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[化学分析] 甲醛测试问题交流专区+新增CTTC技术研讨会专家意见(29#)~

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  • TA的每日心情
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    2019-5-21 14:43
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    [LV.7]常住居民III

    发表于 2014-11-7 14:39:08 | 显示全部楼层 |阅读模式
    【2014.12.2编辑补充注:新增CTTC技术研讨会专家意见及分析(见29楼)】
    2 T  ^2 r) R8 ?2 O7 m5 x
    欢迎大家参与该贴讨论,精彩回复,版主会有奖励哦
    问题1、过滤之前是否需要冷却到室温?冷却与否对试验结果的影响?
    答:过滤之前不需要冷却到室温,而应及时对萃取液进行过滤。若静置冷却时间过长,未经过滤的萃取液中的布样在静置过程中继续缓慢地游离出甲醛,造成测试结果偏高。而及时过滤后与乙酰丙酮试剂在达到(40±2℃显色时间更短,效果更好,所以无需冷却。  
            这种理解正确与否,理由

    % q5 e; t- p" l& Y% t1 b& P2 K补充内容 (2014-11-14 16:38):
    5 y0 q3 W0 [7 h3 H/ c& X问题3:吸光度出现负值的因素?如何处理?7 U+ v" g' b7 \( c/ n7 i0 o  ?) O
    问题4:萃取液颜色很深如何处理?是否所有有色萃取液都需要做双甲酮确认试验?
    ! _7 c6 O1 A6 W+ X# y5 K问题5:用滤纸过滤萃取液和漏斗式过滤器过滤萃取液的差异、对结果是否造成影响?4 N9 y% [7 Q2 [! v4 q/ ^! V/ ?
    5 n+ C" a8 ]; D5 j  A8 j
    问题6:甲醛的来源和定量分析方法?& v8 Q& ^& r: g* w% k
    / [2 i4 k/ y6 ~) b8 q: \8 o

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    [LV.7]常住居民III

     楼主| 发表于 2014-12-1 13:22:43 | 显示全部楼层

    2014.11CTTC技术研讨会专家意见分享

    本帖最后由 小鱼625 于 2014-12-2 11:04 编辑
    , N6 b8 ?0 R3 p# j6 Z6 f0 {, q! P8 t. z- v8 N: m+ F) L
    2014 CTTC技术研讨会专家意见分享~3 d3 a$ D/ T/ d( m- ~* D% Y/ C
    2 v' j  S# P  x9 ]: K5 Z
    会员小鱼625编辑发布,转载请注明出处中国纺织服装检测论坛!
    4 M* z) H  @) Z

    / W" x+ s, t* Z$ R1 z1、 剪样尺寸的影响 - S8 X, T7 f8 ?- @  [
    : v6 B- }& D: e; T9 |6 X
         甲醛的挥发与样品自身性质及剪碎后放置时间有关,对大部分样品而言可适当放宽样品剪碎尺寸要求。5 f9 g1 u" r* e' q. Q
         试样剪碎尺寸对甲醛含量较低的样品(如小于30mg/kg)的测试结果有较大影响,因此对于此类样品要增加取样量以得到可靠的结果。
    7 i  T  B. f9 X7 G' f& W    剪碎尺寸对结果影响1.jpg 剪碎尺寸2.jpg
    0 }6 |+ j# \. W( c- w- C
    # e/ V3 |9 u+ L# k# B4 w7 H

    ( r  V9 j& x/ N" U- z: ~. b' F2、剪碎后放置时间的影响
    $ u3 E- {# H5 f7 Y: y, H/ t, Q( y( o" D; z8 {& O) f8 U
         对于大部分样品而言,剪碎后放置1h与放置2h测试结果与剪碎后立即进行测试的结果差异不大(85%的样品差异在10%以内)。
    " W+ K6 ^% |, n1 E5 ]" k     剪碎后放置4h和12h的测试结果可以看出随着时间的增加,甲醛的挥发性对测试结果有明显的影响,但是对于大部分样品而言,! G/ l- B+ j2 f* I! o* ?' s% c6 U
          差值的减少相对于剪碎后立即进行测试的样品比率不大。
    % t9 k+ s; E( j3 v  o: G/ R     结论:在日常检查工作中,可适当放宽从样品剪碎到称样之间的时间要求,但是需要对在合格限附近的试样进行复测。
    * L1 U# Y; ]3 \- q 剪碎后放置时间2.jpg 剪碎后放置时间.jpg , r3 G$ {) X$ W. x" _
    ; I; b! Q9 S6 x

    0 r6 i. O8 W% S+ _
    / K; o: s  u* m8 _7 O/ I3、萃取液放置时间的影响, G0 f# r0 m/ b# v
          理解1: 过滤前放置半小时对测试结果影响不大,偏差的绝对值均在10%以内。4 H; m- V- s5 P3 Y6 b6 r# e
                     萃取液放置1-3h之内,大部分样品的甲醛含量有不同程度的增大,因此实验过程中要严格控制萃取液在过滤前的放置时间。' U( g- o! I/ I. X& X+ h- p
          理解2:a 甲醛含量总体是随时间延长而升高。来源中国纺织服装检测论坛5 m+ q3 ~# Z/ T4 `' ]
                    b 对于甲醛含量小于50mg/kg的样品,在30min以后甲醛含量随时间变化不大,这可能是由于如果甲醛含量较低,甲醛的萃取比较彻底; @5 s; c4 g  D  X7 V: c1 _
                    c 甲醛含量大于50mg/kg的试样,随放置时间变化较明显,甲醛浓度会逐步升高。可能是由于甲醛分子从纺织品到水溶液中,从固相到; \. R9 J7 M% s+ O  J
                       液相的平衡过程,甲醛的释放比较缓慢,会不断地释放到水溶液中,导致甲醛浓度逐步升高。
    0 u& C+ x3 Q5 E% d+ {# w2 d# G& R                d 萃取后放置时间小于15min,与立即过滤时检测到的甲醛含量相差较小。+ b' N1 Z3 \( Z. ?6 U
    萃取液放置时间2.jpg 萃取液放置时间1.jpg 6 a6 u! w' L2 h8 s

    5 L* t( D. E) z! h+ a5 S0 J
    & g* d. w) W& U; P8 X4、显色后放置时间的影响6 _( t+ ?6 `- n1 J# Z2 P0 h% o
         , Q2 ~3 i* O" i
         显色时间为0h和1h时,对显色时间是0.5h偏差在10%以内。& j, R0 [' {7 \/ L
         随着显色时间的增加,甲醛含量变化不稳定。在放置3h时,有部分样品的结果与显色时间为0.5h的结果相差大于15%,因此在实验中
    ) N& I8 o9 c7 I1 `& T. g/ p0 u     我们要严格按照标准规定进行操作。来源中国纺织服装检测论坛% Q- Y; }- Y# y7 }1 L' V7 m& h
        显色后放置时间2.jpg 显色后放置时间1.jpg
    ; y- ~6 w$ a! I8 i% k5 G* _3 h# w: p3 `: _  k! g5 K

    " e1 n9 m. U' G% O* K9 g5、振荡频率的影响
    ) |/ U7 Z' d$ c/ y) `     ' E% _5 K3 v( L0 V. P5 ]* N
         对于大部分样品而言,振荡频率小于120次/分时,甲醛测定的结果都有不同程度的减小,对于甲醛含量高的样品影响更大。
    2 D) ^4 O- X: o     因此,实验室要根据自己的情况确定振荡频率以确保萃取完全。; v* ]% |! P$ h. m4 K
    振荡频率的影响1.jpg 振荡频率的影响22.jpg
    ! r6 q! P" J  \% i$ V. R9 m% G6、浑浊萃取液的处理# q/ }% L) V3 \4 c" @- g# Z
         
    0 [2 L3 {7 u1 c8 a6 X8 |+ {     优先考虑过滤的方法。
    + M, R% D4 J* [$ L     对于有明显颗粒物的萃取液,建议先离心去除大颗粒物质以后,然后再过滤。直接过滤会导致过滤头的堵塞。7 E% A* @7 d. z& L# o
         对于无明显颗粒物的胶体萃取液,可以尝试用稀释的方法,降低胶体溶液背景的干扰,使萃取液合适的吸光度范围(0.2-0.8),  g/ U/ i  k5 O. a% b- R
          通过背景扣除的方法得出检测结果。
    : Z6 e2 k8 R' B 浑浊萃取液处理.jpg 浑浊萃取液处理2.jpg ) P7 }$ e9 y# R
    7、甲醛原液两种标定方法比较7 @9 j; t6 p. O. S3 H9 X
       
    $ _3 |2 \' M. }7 h4 ^' ]     Δ  GB/T 2912.1-2009 标准中规定的甲醛原液滴定方法有亚硫酸钠法和碘量法。两种方法的化学反应原理不一样:, a! M1 {6 o/ j
         Δ  亚硫酸钠法的实质是酸碱中和反应,而碘量法实质是氧化还原反应。! L3 ]7 u( ~7 Q- P, \, e
         Δ  采用亚硫酸钠滴定甲醛原液,滴定过程中,随着耗酸量的不断增加,溶液pH值由滴定前12.5-13逐渐变为无色时9.1-9.3.当溶液pH值
    ; t3 r8 n+ h% x2 `6 s- T     等于9.5时,溶液颜色仍然呈淡蓝色;在整个滴定过程中,颜色没有突变。到达终点时,颜色变化不明显,实际操作过程中用肉眼
    5 ]. X- T4 T6 O+ I     判断终点十分困难,导致结果有比较大的偏差。虽然借助pH计辅助判断终点,仍有一定的误差。  z; ]# d* l5 ?# p! H
         Δ  碘量法的滴定原理是基于氧化还原反应,滴定过程中溶液的颜色是蓝色变成无色,容易观察终点。
    7 M9 [7 E' e' u# B, ]; \& y     Δ  两种滴定方法有差别,亚硫酸钠法比碘量法结果偏高。7 R! |2 X8 n8 O  A  A
    标定方法.jpg 9 O9 {+ P" T* f7 P# q4 x' g9 n( k
    8、 甲醛检测中的质量控制: F9 N6 V/ K4 [3 P$ ^* [
        * H) S0 B8 X# U% `4 b
         Δ 甲醛标准曲线制作周期讨论:在环境不变的情况下每周制备一次标准曲线* X: K8 J- T2 w4 N: l# l
         Δ 对标准曲线有效性的控制来源中国纺织服装检测论坛
    , X$ `# N" C  _. m$ @      CNAS-CL10:2012 《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中规定:应定期(约5%的检查频率)使用中间点的校准* `  y: g& Z2 Z  x, d4 U
            标样检查标准曲线。为了确保标准工作曲线的有效性,定期用0.75mg/L的标准溶液进行对标准曲线的核查,该方法简单有效。2 A- h$ Z& r  P9 {8 @3 a
         Δ 加标回收率8 f; p2 t1 m' W# y$ U  }, a
           由于纺织品甲醛的检出概率不高,回收率不必每批次都做。在日常试验中,每1000个试样做一次加标回收率,保证工作质量的同时,
    " X1 p3 R; I: P: O; ~$ ?/ D" G. H       提高工作效率。同时,在纺织品基本安全技术要求甲醛含量的限量值附近时,加做加标回收率。
    ) R  n. d# F) F4 ~6 I: j 标准曲线有效性控制.jpg 标准曲线周期.jpg 周期.jpg * x+ e' N5 y8 j( X
    转载请注明来源中国纺织服装检测论坛。3 T1 i. A6 m5 r8 B) B/ `/ @6 @

    + E. E+ b$ a4 j0 z) g9 O/ q" t+ h% \* b
    ( }$ W4 I/ W  z& d/ x6 V2 f2 n/ U

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  • TA的每日心情
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    2024-5-28 14:03
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    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2014-11-10 22:18:35 来自手机 | 显示全部楼层

    回帖奖励 +2 威望

    同意。应及时过滤。

    点评

    随着放置时间的不同,甲醛含量有着不同的结果。样品的甲醛含量低,其随着放置时间变化的影响也较小,而3样品甲醛含量较高,其随放置时间变化的影响较为显著。并非放置时间越长甲醛含量越高。放置短时间内(约60 min  详情 回复 发表于 2014-11-11 14:26
    好的。和我看法一致  详情 回复 发表于 2014-11-11 09:50
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
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    [LV.7]常住居民III

     楼主| 发表于 2014-11-11 09:50:36 | 显示全部楼层
    adminsj 发表于 2014-11-10 22:18/ a$ {& V6 i" X
    同意。应及时过滤。

    # q: M; i' a' Q9 l好的。和我看法一致
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
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    [LV.7]常住居民III

     楼主| 发表于 2014-11-11 14:26:58 | 显示全部楼层
    adminsj 发表于 2014-11-10 22:18
    2 ^% ~' W4 b$ b  ]  ]' i+ {同意。应及时过滤。
    4 U6 r- V% l( B2 r' A- `
    随着放置时间的不同,甲醛含量有着不同的结果。样品的甲醛含量低,其随着放置时间变化的影响也较小,而3样品甲醛含量较高,其随放置时间变化的影响较为显著。并非放置时间越长甲醛含量越高。放置短时间内(约60 min内)的甲醛含量是递增趋势,当放置时间继续延长(6 h以后)后,甲醛含量随着水分及甲醛自身的挥发而逐渐降低。放置时间在30 min以内的甲醛含量与标准值相当靠近,放置45 min以后结果将远离标准值。因此建议振荡萃取后应适当冷却后再进行显色测试,但冷却时间不应过长,以(30±5)min为佳。6 b; ^1 S) S3 A( B  e
    这种理解如何?

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  • TA的每日心情
    擦汗
    2024-2-18 10:51
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    [LV.8]以坛为家I

    发表于 2014-11-11 19:32:57 | 显示全部楼层

    回帖奖励 +2 威望

    个人观点:甲醛属于易溶于水、挥发性强等方面的特点,及时才能测出比较准确的值,个人觉得也觉得过滤前不需要冷却室温。
  • TA的每日心情
    奋斗
    2017-11-15 15:41
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    [LV.9]以坛为家II

    发表于 2014-11-12 08:46:34 | 显示全部楼层

    回帖奖励 +2 威望

    嗯,过滤前不需要冷却室温,我们都是这样做的。
  • TA的每日心情
    开心
    2024-5-28 14:03
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    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2014-11-12 09:54:17 | 显示全部楼层
    问题2:甲醛测试时,萃取液过滤后浑浊,需要如何进行处理?浊度对吸光度有何影响?
    5 s7 k6 U' U: x" L* i  \& M. [: ]2 H; e: ?- J( A) n' [
    来自会员小鱼625的回复:" x0 T3 A* v& }1 U, y& @! u: i
    水萃取法测量甲醛遇到浑浊怎么办?4 c7 c/ P3 y* U6 Q' \( u7 z  D
    如果萃取液浑浊,可以配一缓冲液来做对比,缓冲液的配法就是配乙酰丙酮中不加乙酰丙酮,只加乙酰胺和冰醋酸定溶到1升,将水加萃取液的试样换成缓冲液加萃取液,后面的步骤是一样的
    + T/ ?, U$ B# M+ E& H2 w1 }' u这种做法可靠么?是补偿法么?   相关资料(有些试样的水萃取液较浑浊,对测定结果有严重干扰采用补偿法和离心法去除,发现用补偿法的结果比较满意。)' S: o3 a6 R& [1 k2 W6 A8 l: L

    ( v0 ]' L3 h# G! y8 ]6 r欢迎继续讨论1 E8 d0 U; |' Z6 V9 z4 Y5 ^! |
    * K+ D; l+ i: E- o8 [5 ^& y  K
    附部分甲醛测试文章,会员dahua1981提供, `, n# ~- A) h7 n
    甲醛检测类文章1.rar (1.64 MB, 下载次数: 30)
    ) r$ b$ S. B' E8 u/ C2 \1 `8 G包括以下:
    2 R8 R. k0 l7 E. ?5 X1 F8 W9 m; |6 W 11993376516943.jpg 更多文章,请见期刊文献版块和网络资源版块,
    6 {) ?6 E4 }6 H1 X' N. s关注更多甲醛话题,本论坛搜索“甲醛”。5 B# h5 q1 J' ^* B; M

    9 r; Y/ F4 c# c: r
    ) N, f( p& Z9 R9 p; g6 }! U4 X

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    萃取液浑浊 是否可以用滤筒过滤  详情 回复 发表于 2014-11-13 23:36
  • TA的每日心情

    2017-1-12 10:36
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    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2014-11-13 13:45:33 | 显示全部楼层

    回帖奖励 +2 威望

    问题1、过滤之前是否需要冷却到室温?冷却与否对试验结果的影响?
    4 F: r8 Q% X, d8 `- o5 L1 v我觉得应该冷却到室温,但是时间需要控制好一定时间内,比如5min或者10min内,时间过长无疑对实验数据会有影响
    & H0 \( o5 e8 i0 ~如果不冷却到室温,刚振荡出来的溶液,必然存在水蒸气,水蒸气的挥发直接导致甲醛含量的损失,
    % X$ r, l; g9 T- p. v(因为溶解在水蒸气中甲醛和溶解萃取液中甲醛的含量不一样)

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  • TA的每日心情

    2017-1-12 10:36
  • 签到天数: 18 天

    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2014-11-13 13:48:39 | 显示全部楼层
    水萃取液测量甲醛遇到浑浊怎么办/ k- l# n# T4 I7 e. `
    比较好的办法就是
    ' w" Q5 Y/ f4 N1.做试剂空白减去本底,
    2 o) b" R6 j7 B2、用适当的方法出去浑浊,比如离心,合适的柱子* |! I. n5 Y3 e2 b9 H5 r
    3.用HPLC进行测试。+

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    该用户从未签到

    发表于 2014-11-13 14:22:47 来自手机 | 显示全部楼层

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    过滤之前是否冷却到室温,要看冷却对过滤的影响,现在看,是否冷却对过滤的影响不大,所以单针对过滤这步来看,是不需要进行冷却的。后面的显色,个人观点,显色也是有温度条件要求的,既然同样需要升温,为什么要冷却之后在升温显色呢?除非可以证明冷却之后开始与显色剂反应显色的结果会不一样,而不冷却的确会使与显色剂反应的时间加长,或者说更充分,这个时间的长短怎么取决?地域差异,中国地大物博,四级分明,地区温度差异,季节温度差异都会很大,所以冷却到什么温度,所需的时间各不相同,冷却到什么温度等,都需要统一,甚至要借助仪器以达到要求; 这个只要行业统一,或者,确实证明显色时间对最后结果有影响,

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    谢谢您的意见。 1、GB/T 2912-2009中说明过滤后显色时间30±5min。试验后,以室温25度计,比色管中10ml溶液达到40度需要时间在5min 左右。个人认为显色时间按标准所述,和过滤与否对显色最后结果影响不大。 2、若  详情 回复 发表于 2014-11-13 14:46

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  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
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    [LV.7]常住居民III

     楼主| 发表于 2014-11-13 14:46:45 | 显示全部楼层
    曾经的香草 发表于 2014-11-13 14:22( U6 l( F1 o: y; [8 Q, k4 m5 ^
    过滤之前是否冷却到室温,要看冷却对过滤的影响,现在看,是否冷却对过滤的影响不大,所以单针对过滤这步来 ...
    ) O5 ?' [" C- X# y5 Z
    谢谢您的意见。
    + H) q7 s# ~6 z4 d% b1、GB/T 2912-2009中说明过滤后显色时间30±5min。试验后,以室温25度计,比色管中10ml溶液达到40度需要时间在5min 左右。个人认为显色时间按标准所述,和过滤与否对显色最后结果影响不大。
    : S- X6 g1 h2 \2、若不冷却过滤,楼上有人认为会存在水蒸气中甲醛含量损失等问题,你怎么看?
    % G& y3 M" l% u; h6 U6 M. \3、试验过,找一100ppm左右的含甲醛试样,经冷却过后过滤和未经冷却过滤结果有差异,差异为20ppm左右。一个试样不具代表性。含甲醛的试样不多,累积中,你怎么看?

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  • TA的每日心情
    开心
    2017-2-8 09:09
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    [LV.2]偶尔看看I

    发表于 2014-11-13 16:22:16 | 显示全部楼层
    织物剪的大小对测试结果是否有影响?

    点评

    个人认为,标准上说剪碎即可,剪碎试样的的大小尺寸对甲醛含量测试的影响结果的影响很小。  详情 回复 发表于 2014-11-13 16:31
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
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    [LV.7]常住居民III

     楼主| 发表于 2014-11-13 16:31:33 | 显示全部楼层
    taicy2008 发表于 2014-11-13 16:22
    6 C, E: ]/ d" S' S! L$ A: j织物剪的大小对测试结果是否有影响?
    ' Q; n1 w' P3 {7 H) o' i* w
    个人认为,标准上说剪碎即可,剪碎试样的的大小尺寸对甲醛含量测试的影响结果的影响很小。

    点评

    本人也试验过,选择含甲醛试样剪成1*1,,2*2,3*3,5*5左右的等不同大小的样品,结果差异很小。  详情 回复 发表于 2014-11-13 16:33
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
  • 签到天数: 144 天

    [LV.7]常住居民III

     楼主| 发表于 2014-11-13 16:33:05 | 显示全部楼层
    小鱼625 发表于 2014-11-13 16:31& |) j& \  X( E. q
    个人认为,标准上说剪碎即可,剪碎试样的的大小尺寸对甲醛含量测试的影响结果的影响很小。
    ' s% t; c: e0 e: h
    本人也试验过,选择含甲醛试样剪成1*1,,2*2,3*3,5*5左右的等不同大小的样品,结果差异很小。
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    [LV.Master]伴坛终老

    发表于 2014-11-13 23:36:51 | 显示全部楼层
    adminsj 发表于 2014-11-12 09:54
    % R% B3 O/ D! ^5 p& `  u5 ^8 S3 v问题2:甲醛测试时,萃取液过滤后浑浊,需要如何进行处理?浊度对吸光度有何影响?& e+ j& F& v4 w" w$ K
    来自会员小鱼625的回复 ...
    3 u+ N! q/ a- K4 c( [- T, U
    萃取液浑浊 是否可以用滤筒过滤

    点评

    个人认为,浑浊液已经是过滤后的溶液,再用滤筒过滤应该还是浑浊液,结果无改善。 1、看资料有2种方法:补偿法和离心法。补偿法也就是减掉空白(不加乙酰丙酮的纳氏试剂),能获得较好的效果。离心法没有做过,需要  详情 回复 发表于 2014-11-14 09:36
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    [LV.Master]伴坛终老

    发表于 2014-11-13 23:43:23 | 显示全部楼层
    过滤前是否需要冷却的讨论帖http://bbs.cnfzjc.com/thread-19420-1-1.html7 |! h: n5 @8 ?& W
    双甲酮确认实验@甲醛测试http://bbs.cnfzjc.com/thread-7867-1-1.html
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    甲醛测定中遇到的问题http://bbs.cnfzjc.com/thread-12314-1-1.html6 E- L5 W; z% j% `
    甲醛含量检测不确定度的评定http://bbs.cnfzjc.com/thread-4846-1-1.html
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    [LV.7]常住居民III

     楼主| 发表于 2014-11-14 09:36:25 | 显示全部楼层
    野渡孤舟 发表于 2014-11-13 23:36
    : G; ^; X4 f1 g6 x* d& s- k萃取液浑浊 是否可以用滤筒过滤

    2 }+ Z, q3 [; M. {- z0 H- @个人认为,浑浊液已经是过滤后的溶液,再用滤筒过滤应该还是浑浊液,结果无改善。- \0 g5 [1 E) [( v2 C9 v
    1、看资料有2种方法:补偿法和离心法。补偿法也就是减掉空白(不加乙酰丙酮的纳氏试剂),能获得较好的效果。离心法没有做过,需要验证。
    % J# X# Y! X% Y7 A2、HPLC法,只关注显色后的黄色络合物,可以准确定量。
    2 q; e9 e) m' V+ |4 P: E: g3 F3、GB/T 2912.1-2009用符合GB/T 11415的2号玻璃漏斗式滤器过滤,与滤筒比较如何?
    ( i0 k  S$ z) M3 A* r4、影响甲醛结果因素很多,如比色皿看起来很干净,需定时用合适的有机溶剂超声波清洗,要不经常出现负值,影响判定结果,你怎么看?

    点评

    针筒式滤膜过滤器过滤 感觉还是有效果的  详情 回复 发表于 2014-11-14 22:20
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    [LV.1]初来乍到

    发表于 2014-11-14 09:47:10 | 显示全部楼层
    关于比色皿,个人建议,前后用同一个比色皿,也是减少误差的方法之一, [7 D7 {4 [0 N0 k, R0 J( z; g

    ) V. `- F7 X; m; l- k关于萃取后是否要冷却后再过滤,个人认为无需冷却,否则,如何保证萃取时间是60min呢。
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    2017-1-12 10:36
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    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2014-11-14 10:41:51 | 显示全部楼层
    各种操作方法影响可以说其实都不大
    % F- \1 b; X! P% ]! k6 S但是要看实际情况,如数值较大或者稀释倍数较多时,一点微小的不同有可能就引起2种方法间的差别较大
    8 j1 n4 b% ?8 ]& c: S/ g而且如楼上所说的。试样使用1*1,,2*2,3*3,5*5,是否对不同成分的试样、检出值差异较大的试样进行过比对呢。
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    发表于 2014-11-14 22:20:00 | 显示全部楼层
    小鱼625 发表于 2014-11-14 09:36$ h/ h" [+ s: G& h5 r0 i
    个人认为,浑浊液已经是过滤后的溶液,再用滤筒过滤应该还是浑浊液,结果无改善。
    5 h. r* R% V' ]/ ^1、看资料有2种方法: ...

    $ F5 Q; l2 v. ~3 d( k0 w- n, O针筒式滤膜过滤器过滤 感觉还是有效果的
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