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发表于 2014-12-1 13:22:43
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2014.11CTTC技术研讨会专家意见分享
本帖最后由 小鱼625 于 2014-12-2 11:04 编辑
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2014 CTTC技术研讨会专家意见分享~- A: m4 B) @6 }2 ?6 C- d, l5 q
1 g7 A7 ?8 R1 a* L, p8 Z: c会员小鱼625编辑发布，转载请注明出处中国纺织服装检测论坛！
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1、 剪样尺寸的影响 2 E" E7 [$ n; x. a, J
" ~( B7 d3 O( @7 V2 {4 @( H 甲醛的挥发与样品自身性质及剪碎后放置时间有关，对大部分样品而言可适当放宽样品剪碎尺寸要求。. v3 v9 S. b0 R7 @4 C8 [
试样剪碎尺寸对甲醛含量较低的样品(如小于30mg/kg)的测试结果有较大影响，因此对于此类样品要增加取样量以得到可靠的结果。
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: U$ Q% R6 |$ @ \1 g2、剪碎后放置时间的影响
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6 H' B2 ^8 y% ~" T/ G9 F" W8 J 对于大部分样品而言，剪碎后放置1h与放置2h测试结果与剪碎后立即进行测试的结果差异不大（85%的样品差异在10%以内）。! h* E- c2 y3 a
剪碎后放置4h和12h的测试结果可以看出随着时间的增加，甲醛的挥发性对测试结果有明显的影响，但是对于大部分样品而言，
( `7 D8 f7 p- _0 U& { 差值的减少相对于剪碎后立即进行测试的样品比率不大。
6 r- x" u0 U1 X' I 结论：在日常检查工作中，可适当放宽从样品剪碎到称样之间的时间要求，但是需要对在合格限附近的试样进行复测。
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3、萃取液放置时间的影响% Y/ q% }7 d1 ~$ R6 D [0 [+ a
理解1： 过滤前放置半小时对测试结果影响不大，偏差的绝对值均在10%以内。
, ^) v0 J0 W; q" E4 y5 M: l 萃取液放置1-3h之内，大部分样品的甲醛含量有不同程度的增大，因此实验过程中要严格控制萃取液在过滤前的放置时间。
: x& S- t0 j8 U% h) e8 w' C9 d9 M 理解2：a 甲醛含量总体是随时间延长而升高。来源中国纺织服装检测论坛
; P2 ~0 `& X! M- J( L b 对于甲醛含量小于50mg/kg的样品，在30min以后甲醛含量随时间变化不大，这可能是由于如果甲醛含量较低，甲醛的萃取比较彻底
* b7 g2 b. n `4 p' z0 X c 甲醛含量大于50mg/kg的试样，随放置时间变化较明显，甲醛浓度会逐步升高。可能是由于甲醛分子从纺织品到水溶液中，从固相到! f+ |* O2 u7 O( P
液相的平衡过程，甲醛的释放比较缓慢，会不断地释放到水溶液中，导致甲醛浓度逐步升高。4 i' L0 x& M: v! L
d 萃取后放置时间小于15min，与立即过滤时检测到的甲醛含量相差较小。0 G+ e+ E; a/ b# Q7 B. S' B
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4、显色后放置时间的影响6 w x7 @/ Y# }2 {
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显色时间为0h和1h时，对显色时间是0.5h偏差在10%以内。% @# j2 F7 D! D5 n% S# X
随着显色时间的增加，甲醛含量变化不稳定。在放置3h时，有部分样品的结果与显色时间为0.5h的结果相差大于15%，因此在实验中
; d! x7 z( a2 m8 H% A6 o, J 我们要严格按照标准规定进行操作。来源中国纺织服装检测论坛
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' e7 }+ v! @: g7 e- S& W3 {3 c: t3 R: Q! g0 l+ w/ d5 q2 K
8 M# D' \, w9 G* \- N2 b5、振荡频率的影响 y" {2 S# b8 {1 ?' ^8 L i0 K
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对于大部分样品而言，振荡频率小于120次/分时，甲醛测定的结果都有不同程度的减小，对于甲醛含量高的样品影响更大。8 x" H; W7 e9 q( `- I8 }
因此，实验室要根据自己的情况确定振荡频率以确保萃取完全。
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6、浑浊萃取液的处理
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优先考虑过滤的方法。- E0 S3 x2 {9 }& l$ u1 K
对于有明显颗粒物的萃取液，建议先离心去除大颗粒物质以后，然后再过滤。直接过滤会导致过滤头的堵塞。/ v+ _5 ?$ Y, {2 i+ c* n. h
对于无明显颗粒物的胶体萃取液，可以尝试用稀释的方法，降低胶体溶液背景的干扰，使萃取液合适的吸光度范围（0.2-0.8），
* T5 c: f& `% u5 O u$ O4 N 通过背景扣除的方法得出检测结果。
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% ~2 L9 ]( C( O3 \% @, s1 i7、甲醛原液两种标定方法比较" N# h$ |5 r7 q& Q( Q
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Δ GB/T 2912.1-2009 标准中规定的甲醛原液滴定方法有亚硫酸钠法和碘量法。两种方法的化学反应原理不一样：
' I( K( t: K) f) c- E5 R+ R Δ 亚硫酸钠法的实质是酸碱中和反应，而碘量法实质是氧化还原反应。% b J+ p9 {5 T/ T
Δ 采用亚硫酸钠滴定甲醛原液，滴定过程中，随着耗酸量的不断增加，溶液pH值由滴定前12.5-13逐渐变为无色时9.1-9.3.当溶液pH值5 l! E1 A& b& E$ f
等于9.5时，溶液颜色仍然呈淡蓝色；在整个滴定过程中，颜色没有突变。到达终点时，颜色变化不明显，实际操作过程中用肉眼
8 Q3 e; k' G C4 Q 判断终点十分困难，导致结果有比较大的偏差。虽然借助pH计辅助判断终点，仍有一定的误差。4 ]+ Z+ o `: L, P2 V t9 R% b
Δ 碘量法的滴定原理是基于氧化还原反应，滴定过程中溶液的颜色是蓝色变成无色，容易观察终点。
5 Z7 F9 a1 v# l M/ v, i2 x Δ 两种滴定方法有差别，亚硫酸钠法比碘量法结果偏高。
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! l) v9 S3 ?7 t+ D* O* H* K4 A
8、 甲醛检测中的质量控制
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- _1 f# [( i0 L! `0 @( B _3 q1 G4 G Δ 甲醛标准曲线制作周期讨论：在环境不变的情况下每周制备一次标准曲线. B# |; C p- t5 f0 U% E) V: ^1 s, Y
Δ 对标准曲线有效性的控制来源中国纺织服装检测论坛
l/ t/ S9 z% S, U1 ~' v: B$ V CNAS-CL10：2012 《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中规定：应定期（约5%的检查频率）使用中间点的校准5 A* P4 ?; N7 k+ o9 `
标样检查标准曲线。为了确保标准工作曲线的有效性，定期用0.75mg/L的标准溶液进行对标准曲线的核查，该方法简单有效。- M, s8 w, I3 V( [) m- G/ h5 C
Δ 加标回收率
2 H2 X: c7 B' r 由于纺织品甲醛的检出概率不高，回收率不必每批次都做。在日常试验中，每1000个试样做一次加标回收率，保证工作质量的同时，* e( A9 @; H8 r6 e
提高工作效率。同时，在纺织品基本安全技术要求甲醛含量的限量值附近时，加做加标回收率。
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窥视卡
雷达卡
发表于 2014-11-17 10:23:42
显身卡
发表于 2014-11-20 23:32:02