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发表于 2014-12-1 13:22:43
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2014.11CTTC技术研讨会专家意见分享
本帖最后由 小鱼625 于 2014-12-2 11:04 编辑
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2014 CTTC技术研讨会专家意见分享~4 g4 u: F" O0 v; F1 Q- X
) U9 m4 x3 V; G会员小鱼625编辑发布，转载请注明出处中国纺织服装检测论坛！% D i, ` O& p+ g
5 @% A, J3 @0 N/ K1、 剪样尺寸的影响
4 d/ i0 z. e- e5 x" m; U+ D' D
甲醛的挥发与样品自身性质及剪碎后放置时间有关，对大部分样品而言可适当放宽样品剪碎尺寸要求。, E& Q& t% w) p
试样剪碎尺寸对甲醛含量较低的样品(如小于30mg/kg)的测试结果有较大影响，因此对于此类样品要增加取样量以得到可靠的结果。, S8 S6 F' d; n9 {
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& E: _4 d" \, S% h, {! I; e0 z2、剪碎后放置时间的影响
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8 B% M* c; ?$ t) `% K 对于大部分样品而言，剪碎后放置1h与放置2h测试结果与剪碎后立即进行测试的结果差异不大（85%的样品差异在10%以内）。0 N6 g H6 @; i4 w& e4 A
剪碎后放置4h和12h的测试结果可以看出随着时间的增加，甲醛的挥发性对测试结果有明显的影响，但是对于大部分样品而言，6 B" y6 l3 p4 k
差值的减少相对于剪碎后立即进行测试的样品比率不大。
( `* F8 \3 n$ ^) n 结论：在日常检查工作中，可适当放宽从样品剪碎到称样之间的时间要求，但是需要对在合格限附近的试样进行复测。0 `# w5 a, N- P b+ n& M
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: }; |, j- D/ q2 U1 m, y2 W3、萃取液放置时间的影响& e! e+ |6 V6 D u: n6 o. ]
理解1： 过滤前放置半小时对测试结果影响不大，偏差的绝对值均在10%以内。
9 ^1 R# q' H3 U8 x1 z1 h8 f 萃取液放置1-3h之内，大部分样品的甲醛含量有不同程度的增大，因此实验过程中要严格控制萃取液在过滤前的放置时间。 b6 `6 P7 c1 z6 S! e; m# k
理解2：a 甲醛含量总体是随时间延长而升高。来源中国纺织服装检测论坛
+ J+ ]$ |' L8 E/ O% |' `6 A b 对于甲醛含量小于50mg/kg的样品，在30min以后甲醛含量随时间变化不大，这可能是由于如果甲醛含量较低，甲醛的萃取比较彻底
' j% C2 p$ v, B0 J9 _% G7 G d c 甲醛含量大于50mg/kg的试样，随放置时间变化较明显，甲醛浓度会逐步升高。可能是由于甲醛分子从纺织品到水溶液中，从固相到' |/ X" O3 N4 j) ]% {! K
液相的平衡过程，甲醛的释放比较缓慢，会不断地释放到水溶液中，导致甲醛浓度逐步升高。( N* l. i' L/ i0 G7 N
d 萃取后放置时间小于15min，与立即过滤时检测到的甲醛含量相差较小。" }+ G6 c- e" P. ~+ ?% @
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& z+ R$ @3 G/ P- z+ `- l |6 O8 U. j! d9 \
4、显色后放置时间的影响2 d& o- u. R0 o6 y! I0 ^
! Z$ t* P9 N) L, |* Y 显色时间为0h和1h时，对显色时间是0.5h偏差在10%以内。
3 P8 y% o( ?; A: p/ P 随着显色时间的增加，甲醛含量变化不稳定。在放置3h时，有部分样品的结果与显色时间为0.5h的结果相差大于15%，因此在实验中
5 D1 F7 s; a M/ {# s 我们要严格按照标准规定进行操作。来源中国纺织服装检测论坛$ S5 v& L% O5 B) f1 ^; T3 ]+ b! G
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; N8 E! f: {1 Y- s5 p5、振荡频率的影响/ b0 P$ i, }: C ~* o4 P
2 D6 s8 `9 H! ^" Y) h9 J% Y 对于大部分样品而言，振荡频率小于120次/分时，甲醛测定的结果都有不同程度的减小，对于甲醛含量高的样品影响更大。* \% O6 T8 X$ l; u% _
因此，实验室要根据自己的情况确定振荡频率以确保萃取完全。2 R9 o' d9 M9 w$ T: ? ^3 V
, L2 {/ y, E2 e6、浑浊萃取液的处理
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7 p$ a) q" ~- U% E, b, g 优先考虑过滤的方法。/ v7 D& J- T6 [( u: \$ p( t/ g0 `: [ V
对于有明显颗粒物的萃取液，建议先离心去除大颗粒物质以后，然后再过滤。直接过滤会导致过滤头的堵塞。
% x6 x- H+ _* ^! x2 [5 @ k9 D 对于无明显颗粒物的胶体萃取液，可以尝试用稀释的方法，降低胶体溶液背景的干扰，使萃取液合适的吸光度范围（0.2-0.8）， `* n* \3 ?! d0 X, z
通过背景扣除的方法得出检测结果。0 A/ ^9 o! A+ _% ^
- Y: C4 u4 D" i, t/ w2 l# t9 Y2 b
7、甲醛原液两种标定方法比较9 `( F; D/ b" f" G7 h
3 G- Y) u) b) P& p) s$ p Δ GB/T 2912.1-2009 标准中规定的甲醛原液滴定方法有亚硫酸钠法和碘量法。两种方法的化学反应原理不一样：2 G# y4 I9 H0 M5 ?1 N' Q, b
Δ 亚硫酸钠法的实质是酸碱中和反应，而碘量法实质是氧化还原反应。 @) d X9 A& D
Δ 采用亚硫酸钠滴定甲醛原液，滴定过程中，随着耗酸量的不断增加，溶液pH值由滴定前12.5-13逐渐变为无色时9.1-9.3.当溶液pH值3 Q# m+ C0 c+ C5 v; ?+ g+ u' _! t* U+ c
等于9.5时，溶液颜色仍然呈淡蓝色；在整个滴定过程中，颜色没有突变。到达终点时，颜色变化不明显，实际操作过程中用肉眼
5 w) t5 j1 H9 H 判断终点十分困难，导致结果有比较大的偏差。虽然借助pH计辅助判断终点，仍有一定的误差。$ i$ `2 U& M* D: [0 y
Δ 碘量法的滴定原理是基于氧化还原反应，滴定过程中溶液的颜色是蓝色变成无色，容易观察终点。
1 B/ N, X& R. W9 r f Δ 两种滴定方法有差别，亚硫酸钠法比碘量法结果偏高。8 J% M7 u g; O# r Q
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8、 甲醛检测中的质量控制
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Δ 甲醛标准曲线制作周期讨论：在环境不变的情况下每周制备一次标准曲线
9 Q! J9 @/ v1 U: y Δ 对标准曲线有效性的控制来源中国纺织服装检测论坛 \: C4 i, c6 ?# o8 F$ b6 U) u- ]$ E
CNAS-CL10：2012 《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中规定：应定期（约5%的检查频率）使用中间点的校准9 m0 L6 G$ F1 x0 t
标样检查标准曲线。为了确保标准工作曲线的有效性，定期用0.75mg/L的标准溶液进行对标准曲线的核查，该方法简单有效。
2 l2 b4 l7 @ a Δ 加标回收率3 E k# D" x! y( ~5 Q
由于纺织品甲醛的检出概率不高，回收率不必每批次都做。在日常试验中，每1000个试样做一次加标回收率，保证工作质量的同时，* W& H! d$ [+ G" w4 D
提高工作效率。同时，在纺织品基本安全技术要求甲醛含量的限量值附近时，加做加标回收率。$ Q) L1 Q) ^. |( `: t) R/ m" ~
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/ H$ o" }6 Z8 |$ j' |1 }( D: j# t& m+ \# V3 i" V; K% L! E. ]7 y! E6 p
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窥视卡
雷达卡
发表于 2014-11-17 10:23:42
显身卡
发表于 2014-11-20 23:32:02