纺织品禁用偶氮染料检出 报告问题

小鱼625

, U  F  z2 x" q& Y- c6 i. O$ s
试验描述
- R" {, a5 Z) B  T( t3 z1、一块有5个颜色的面料，成分为涤纶（占大部分），其它占少部分的是羊毛、腈纶、粘纤、棉、氨纶（不确定，但2位同事初步定性结果为无，氨纶产生的假阳性排除问题）
* X6 w8 P1 H. [6 b2、如果按照GB/T 17592-2011方法，正常检测为未检出；若按附录B的方法检出，检出物为4,4-二氨基二苯甲烷（101-77-9），本实验室检测含量为27ppm。          找了2家比对实验室，一家为日本公司（检出结果26ppm）；另一家为权威国家公司，结果为未检出（N.D）。比对方法均按照附录B的方法操作，几种颜色混测。

; M3 t/ N' J+ c$ U问题：
# B* [9 J7 O. K% `* r8 p7 q1、国标GB/T 17592-2011方法附录B可选，若按照附录B操作，报告中须指明。所以，若报告出2种结果，都不能算错？标准上也没说明仲裁试验的规则，是否存在异议？
- r& Z$ E# ~9 T' v9 Z4 x" T2、欧标 EN 14362-1-2012 中明确指出涤纶产品的试验方法，结果报告出示检出，那么出口纺织品用国标的方法操作是否合适？
3、2家比对公司的差异，先自身找原因，再交流学习，产生这种结果的原因不明白确定是什么，是操作方法、操作手法、还是仪器问题？至今未找出原因，欢迎同行们交流学习。
1 V2 l8 E6 g4 t$ Z! ?# q4 D, q   
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) I7 A; H, d6 k6 z( e

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lkjhg880319

有一个比较重要的信息 你可能没注意
( m, Q5 l& a- d5 J11年的附录B是资料性附录
* S- }3 z( x) R7 ~. o; @' Z06版 的是规范性附录

对于出口产品，应当更多的参照EN来进行，对于内销产品，国标为主

小鱼625

lkjhg880319 发表于 2014-12-23 16:17
有一个比较重要的信息 你可能没注意
11年的附录B是资料性附录
06版 的是规范性附录

# H8 }5 t4 \' `9 ?- ]8 J感谢回复！
作为技术人员，对自己的试验结果须负责任，您说的没错，我也注意到了。那么报告出2个结果也不能算错。
$ W' P; [. O  ~& Z# k: d1 p5 [; w1、GB/T 17592-2011  N.D
2、GB/T 17592-2011  附录B   检出物：4,4-二氨基二笨甲烷，含量27ppm
- T8 ~0 {; q$ P您觉得应该怎么出这个报告呢？ 还有您觉得实验室间比对的不同结果比较大的影响因素是什么呢？

doublelifefish

我们之前也有份报告是这样，不同实验室之间检出不同的结果。
4 i' C2 e9 a' c9 I

飘然落地

也不能相信国家级的检测公司。首先是相信自己的真实水平。还有就是，出口的肯定按照出口的标准，国家标准对于出口产品是没有约束力的。

勇敢的心

又是这个物质，上一张面料图片，衣服上要是有粘合剂，就有这个

野渡孤舟

会不会出在5个颜色混测这个问题上

小鱼625

野渡孤舟 发表于 2014-12-24 00:06
6 l5 x5 A! p$ j6 R) v9 t: Z会不会出在5个颜色混测这个问题上

这个欧标中有明确说明的，如果混测检测出，则分开测试是必须的。
' w) L. u( V  P每一种颜色都测试，不过样品不够了，然后分包的也是给的样品有限，每个颜色剪了一点。方法都一样，我怀疑是不是仪器或标准曲线影响检出限问题。

孤独的行者

首先做测试一定要选好标准，出口欧洲就要用EN方法，相比于国标，欧标会比较严格，但个人认为国标方法比较合适，因为附录B的方法过于激烈，日常使用中根本不会遇到（欧标之所以这么严格，主要还是针对中国的廉价纺织品，以技术壁垒的形式代替贸易壁垒）。所以从实际角度出发，国标会相对合理，当然如果是出口欧洲，就一定要遵守当地的法规。用GB/T 17592-2011时，一般是不会用附录B的方法。

小小

另一家为权威国家公司，结果为未检出（N.D），有没有报出检出限？

野渡孤舟

小鱼625 发表于 2014-12-24 09:06
这个欧标中有明确说明的，如果混测检测出，则分开测试是必须的。
每一种颜色都测试，不过样品不够了，然 ...

, T5 C$ u7 @  ^- j+ Y+ @曲线你用单标还是混标

小鱼625

野渡孤舟 发表于 2014-12-24 22:29
曲线你用单标还是混标

2 |/ N& O) s* @1、我每个星期都做曲线的，定性都用混标。
  v# K0 q8 _3 y; o% @9 ~+ f3 y7 c7 _/ N2、一经检出经确认禁用芳香胺大于5ppm，就打单标。
: P4 w  p: N  s; V6 m% I, l0 ~" ^3、混标标准品是30ppm的，稀释成配成3ppm、6ppm、15ppm、30ppm四个点做曲线。
& S5 _- u+ B# t0 L2 q4、用的都是内标法，三种内标混在一起的（简称三内标），浓度10ppm。

小小

权威国家公司，结果为未检出（N.D）,如果检出限是20或30ppm，结果就一致。你不要太纠结

楚狂接舆

小鱼625 发表于 2014-12-25 09:03
2 v% f% p, @& R. k1、我每个星期都做曲线的，定性都用混标。
2、一经检出经确认禁用芳香胺大于5ppm，就打单标。
6 T4 ]) q9 s' r9 p# |7 c3、混标 ...

101-77-9出现假阳性的几率很高，你们是用什么来确认的？    你说的权威机构出的是ND，会不会是他们判断是假阳性。

小鱼625

楚狂接舆 发表于 2014-12-25 12:31
101-77-9出现假阳性的几率很高，你们是用什么来确认的？    你说的权威机构出的是ND，会不会是他们判断是 ...

6 f6 V0 ~0 ^, y; C) |4 v1、（101-77-9 ）4,4-二氨基二苯甲烷物质的同分异构有一种，在气质下区分明显。
2、  此禁用芳香胺的最大假阳性问题就是氨纶产生的，我问题中也描述了，氨纶基本上排除。
+ `, [; O8 `2 l" `+ L# |3、  若是面料含有氨纶，同时检出此物质，2种方法：一是把氨纶拆除然后再测，二是用液相确认。
4 r$ s' \) M3 t$ B% r' h4、  此物质检出几率还不低，含量低的大都可能是氨纶产生的假阳性，含量很高的基本可以排除假阳性问题。
5、  权威机构出的ND，有待技术交流。

野渡孤舟

从你的叙述中可以看出你们的做法相当严谨，会不会是样品本身的问题？

楚狂接舆

小鱼625 发表于 2014-12-25 12:44
1 T. x5 R/ [2 s1 q7 A) ~- T1、（101-77-9 ）4,4-二氨基二苯甲烷物质的同分异构有一种，在气质下区分明显。
- {; t3 k$ \6 z+ [! b+ B2、  此禁用芳香胺的最 ...

如果排除了假阳性的可能，你们可以就这个结果向权威机构反馈。不排除权威机构出错的可能。听听他们是怎么说的。对于结果有疑问是有权要求他们作出解释的。
, e' ], ]6 a8 c0 X5 e6 o! M% w  }$ s

小鱼625

楚狂接舆 发表于 2015-1-4 13:52
9 U& Z3 K) r+ J- z1 p如果排除了假阳性的可能，你们可以就这个结果向权威机构反馈。不排除权威机构出错的可能。听听他们是怎么 ...

好的。感谢

随波逐流

小鱼625 发表于 2014-12-25 12:44
1、（101-77-9 ）4,4-二氨基二苯甲烷物质的同分异构有一种，在气质下区分明显。
2、  此禁用芳香胺的最 ...

: O# V! E+ _4 ]0 A7 n8 ]0 G6 A含量低的才有可能是假阳？何出此言？有啥依据么