TA的每日心情 | 无聊
2019-5-21 14:43 |
|---|
签到天数: 144 天 [LV.7]常住居民III
|
楼主 |
发表于 2014-12-1 13:22:43
|
显示全部楼层
2014.11CTTC技术研讨会专家意见分享
本帖最后由 小鱼625 于 2014-12-2 11:04 编辑 0 Y* s' Z# w6 i1 D; k8 @1 Z. \* P
4 A6 I ~! l( w \1 h2014 CTTC技术研讨会专家意见分享~
, _0 L- i! K0 x/ W% E) f x
' x/ X2 W! k+ W" g+ }8 d9 `会员小鱼625编辑发布，转载请注明出处中国纺织服装检测论坛！
5 @- L, ~* x" _. p+ t$ A
( n) p% B5 B" F1、 剪样尺寸的影响 & `! X# O1 y% U" W- p9 P
' t0 g" G1 d/ m y h
甲醛的挥发与样品自身性质及剪碎后放置时间有关，对大部分样品而言可适当放宽样品剪碎尺寸要求。
# @1 d+ G# n& r) u( V* x: s 试样剪碎尺寸对甲醛含量较低的样品(如小于30mg/kg)的测试结果有较大影响，因此对于此类样品要增加取样量以得到可靠的结果。" p/ j" X8 L+ ^4 f: L$ J& R
! t2 y& g0 i7 E. y7 J
; V! j0 j) r+ [- J8 j' Z" }0 @3 P% p" j
2、剪碎后放置时间的影响
8 u2 `: ]) o+ Z, o: b
# K4 ]; G2 n) n8 e: A( T' d 对于大部分样品而言，剪碎后放置1h与放置2h测试结果与剪碎后立即进行测试的结果差异不大（85%的样品差异在10%以内）。
: p% y! M; z, ^3 H- I 剪碎后放置4h和12h的测试结果可以看出随着时间的增加，甲醛的挥发性对测试结果有明显的影响，但是对于大部分样品而言，5 Y1 f% F( G% `- J
差值的减少相对于剪碎后立即进行测试的样品比率不大。
. ?& d( A& G8 R. }1 Z( J7 o- H. z 结论：在日常检查工作中，可适当放宽从样品剪碎到称样之间的时间要求，但是需要对在合格限附近的试样进行复测。$ W, _; Q4 V+ w
6 D# j# Q1 @3 [9 @$ |# b
! H- y" C4 R8 r. ]0 M
2 o. P, j0 ?8 c6 I) d; T M* G8 a* _( L7 s/ F! f% p, ~8 t
3、萃取液放置时间的影响- T+ c# T; Y, J! y
理解1： 过滤前放置半小时对测试结果影响不大，偏差的绝对值均在10%以内。8 P' a# `; ~1 r# r
萃取液放置1-3h之内，大部分样品的甲醛含量有不同程度的增大，因此实验过程中要严格控制萃取液在过滤前的放置时间。
+ T P4 N3 a G 理解2：a 甲醛含量总体是随时间延长而升高。来源中国纺织服装检测论坛
4 M" e/ u) q4 S% a, l9 N b 对于甲醛含量小于50mg/kg的样品，在30min以后甲醛含量随时间变化不大，这可能是由于如果甲醛含量较低，甲醛的萃取比较彻底/ O! w' j r' Q# G$ H
c 甲醛含量大于50mg/kg的试样，随放置时间变化较明显，甲醛浓度会逐步升高。可能是由于甲醛分子从纺织品到水溶液中，从固相到
& {. V- W3 @% v- Y, y9 a 液相的平衡过程，甲醛的释放比较缓慢，会不断地释放到水溶液中，导致甲醛浓度逐步升高。: k' W' E+ _; x: s2 E# l0 M) e
d 萃取后放置时间小于15min，与立即过滤时检测到的甲醛含量相差较小。
6 `6 s8 y5 p( V% T) p3 i: r
. O! H) h) A* r) Y( s( s6 r+ b; ^7 ~* `
% B. c/ e5 T t8 O& u0 |4、显色后放置时间的影响3 V' a9 O* N3 C: T* [7 q" R& B( q
; {# y8 n% p. p8 L
显色时间为0h和1h时，对显色时间是0.5h偏差在10%以内。" R" a; e2 z1 _5 t8 F
随着显色时间的增加，甲醛含量变化不稳定。在放置3h时，有部分样品的结果与显色时间为0.5h的结果相差大于15%，因此在实验中
( A. A+ ?% R( M; ?0 N 我们要严格按照标准规定进行操作。来源中国纺织服装检测论坛
9 d' T" Q$ q! D9 h/ r4 S7 o' T1 {
8 M' }( y" C. z$ O3 x- w9 n
6 v: G5 R! ]8 k% U. L7 V
0 ~# F [; f" Q# T# N6 C) o
5、振荡频率的影响
$ Y: A# V& |9 c( I* b- A 3 o# {/ u; K2 }( p; H8 K
对于大部分样品而言，振荡频率小于120次/分时，甲醛测定的结果都有不同程度的减小，对于甲醛含量高的样品影响更大。& g5 Y G* L% w: k
因此，实验室要根据自己的情况确定振荡频率以确保萃取完全。
# O: A- s1 g: Y, a
& D. |7 ^& ~: ~7 B6 J6、浑浊萃取液的处理$ u: ^* ^% T3 I8 C; k
; N) K* `8 j+ D' m* [' ?
优先考虑过滤的方法。
8 ^/ t. n# M" H3 ^ 对于有明显颗粒物的萃取液，建议先离心去除大颗粒物质以后，然后再过滤。直接过滤会导致过滤头的堵塞。( B: Y$ _/ T3 }3 I, \
对于无明显颗粒物的胶体萃取液，可以尝试用稀释的方法，降低胶体溶液背景的干扰，使萃取液合适的吸光度范围（0.2-0.8），
% G0 {3 t! V5 E+ F' V( a 通过背景扣除的方法得出检测结果。2 g5 S8 y# g+ t; s* j
6 Y2 s/ Q: l" z- H* J7、甲醛原液两种标定方法比较
3 j4 F8 p+ B- m% i 2 ^* G' V6 s+ f# Q
Δ GB/T 2912.1-2009 标准中规定的甲醛原液滴定方法有亚硫酸钠法和碘量法。两种方法的化学反应原理不一样：! A& J0 M4 B' u8 Q( B5 w4 O& P+ E$ g
Δ 亚硫酸钠法的实质是酸碱中和反应，而碘量法实质是氧化还原反应。
9 `! g! l8 t8 r `4 H: I1 u5 | h1 _ Δ 采用亚硫酸钠滴定甲醛原液，滴定过程中，随着耗酸量的不断增加，溶液pH值由滴定前12.5-13逐渐变为无色时9.1-9.3.当溶液pH值0 v: z5 A/ j- a: N% G$ ]
等于9.5时，溶液颜色仍然呈淡蓝色；在整个滴定过程中，颜色没有突变。到达终点时，颜色变化不明显，实际操作过程中用肉眼
/ g' U8 z; D4 p" U3 {: ` 判断终点十分困难，导致结果有比较大的偏差。虽然借助pH计辅助判断终点，仍有一定的误差。$ K) O- ?+ }" K; h5 C. l* ]0 w% w
Δ 碘量法的滴定原理是基于氧化还原反应，滴定过程中溶液的颜色是蓝色变成无色，容易观察终点。
6 i) w6 w$ l( F& W, O: { Δ 两种滴定方法有差别，亚硫酸钠法比碘量法结果偏高。
8 ~! G$ ? `4 Z2 @/ `0 ^
6 y# p+ H) v3 @# x" \8、 甲醛检测中的质量控制
! J! C0 o" d7 o. \
) u% i' |2 \2 Z, F1 N Δ 甲醛标准曲线制作周期讨论：在环境不变的情况下每周制备一次标准曲线$ M O5 I1 w- C4 t
Δ 对标准曲线有效性的控制来源中国纺织服装检测论坛* o4 L. J# P# I5 n1 A7 i! b- G% K
CNAS-CL10：2012 《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中规定：应定期（约5%的检查频率）使用中间点的校准2 g6 D+ _ L2 k j+ P. u
标样检查标准曲线。为了确保标准工作曲线的有效性，定期用0.75mg/L的标准溶液进行对标准曲线的核查，该方法简单有效。
" S9 G# a9 o' E, x( a$ P Δ 加标回收率& `# m9 {9 `* v3 V% V
由于纺织品甲醛的检出概率不高，回收率不必每批次都做。在日常试验中，每1000个试样做一次加标回收率，保证工作质量的同时，
, v2 C s. L5 L! J" Y 提高工作效率。同时，在纺织品基本安全技术要求甲醛含量的限量值附近时，加做加标回收率。( p( S6 r. r1 U, ^" M: _. B
% |: {. E" g A1 M1 Z5 P, Z& O
转载请注明来源中国纺织服装检测论坛。: M) o9 ?/ l. y" y- G
! f* E& ^, F. [! K/ ~/ c6 K7 Q- J1 X& s, i6 b; E9 S6 R+ i& A0 M4 O" s
8 ^2 z7 U* e+ Q7 g7 }2 q" j6 C u |
评分
-
查看全部评分
|
[复制链接]
窥视卡
雷达卡
发表于 2014-11-17 10:23:42
显身卡
发表于 2014-11-20 23:32:02