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楼主: 小鱼625

[化学分析] 【讨论】甲醛检测 乙酰丙酮有效期 比色皿 分光光度计的检定评价

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  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
  • 签到天数: 144 天

    [LV.7]常住居民III

     楼主| 发表于 2015-1-12 09:29:54 | 显示全部楼层
    fenghua 发表于 2015-1-7 21:292 n4 ]4 m' _2 a* `- a0 C; X
    购买的乙酰丙酮的有效期不大好说清楚,我们的经验是,尽量购买生产日期在一年以内的,而且倒一点点出来看下 ...
    2 @8 }, v2 a' I2 j: b, |
    这个想法不错,我也想做。不过纳氏试剂太不稳定了,每隔一天,它本身相对于水的吸光度都有变化。新配制时相对于水的吸光度差不多是小于0.01,到了2个星期后就会达到0.30左右,到5-6个星期就比较大了,6个星期后,本身黄色比较深了,有次测过达到了0.068。所以,我们实验室规定,纳氏试剂2周内使用,超过期限弃之。当然,理论上是6周(GB/T 2912.1-2009中规定)可以通过校正曲线来减少误差。
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
  • 签到天数: 144 天

    [LV.7]常住居民III

     楼主| 发表于 2015-1-12 09:34:17 | 显示全部楼层
    lingdian 发表于 2015-1-12 09:29
    " L* b6 P1 P* C2 B  K5 e3 U6 i$ e4 U纳氏试剂的有效期说是至少可用6周,但每周均需做一次校正
    $ P% R  k0 z: g5 s+ N* m说实话,若校正下来偏差大的,弃之,灵活掌握吧* ^6 _# h9 y: \- `- U) \
    ...
    , i+ ]+ V4 Z  ~  y2 M( l
    谢谢回复,20以下的话吸光度必须在0.03以内,参考我在18楼和21楼的回复,谢谢!

    点评

    20以下的话吸光度必须在0.03以内,这个有什么依据?  详情 回复 发表于 2015-1-12 19:42
  • TA的每日心情
    奋斗
    2017-11-15 15:41
  • 签到天数: 394 天

    [LV.9]以坛为家II

    发表于 2015-1-12 11:20:49 | 显示全部楼层
    大家讨论的非常好,我之前都是按照标准来做的,每周做一次标准工作曲线,大部分都在20以下的,只有个别经过数值整理的会高一些,以后也要学习大家的做法,对比看看
  • TA的每日心情
    慵懒
    2025-1-23 13:55
  • 签到天数: 2307 天

    [LV.Master]伴坛终老

    发表于 2015-1-12 19:42:11 | 显示全部楼层
    小鱼625 发表于 2015-1-12 09:34
    - N+ b7 b5 k5 P: X谢谢回复,20以下的话吸光度必须在0.03以内,参考我在18楼和21楼的回复,谢谢!
    * W* t& n* D+ ]  y. {
    20以下的话吸光度必须在0.03以内,这个有什么依据?

    点评

    做了许多次曲线得出的经验值,基本上0.03的吸光度用曲线算出来就是20左右吧。而日标直接考察吸光度,必须小于0.05为合格。  详情 回复 发表于 2015-1-13 09:08
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
  • 签到天数: 144 天

    [LV.7]常住居民III

     楼主| 发表于 2015-1-13 09:08:14 | 显示全部楼层
    野渡孤舟 发表于 2015-1-12 19:42
    % p' \/ p  o0 w" e1 X) M3 C) [20以下的话吸光度必须在0.03以内,这个有什么依据?
    8 h" r9 x9 Z! `5 o4 O( ?) k! ]* s
    做了许多次曲线得出的经验值,基本上0.03的吸光度用曲线算出来就是20左右吧。而日标直接考察吸光度,必须小于0.05为合格。
  • TA的每日心情
    开心
    2024-9-12 10:20
  • 签到天数: 38 天

    [LV.5]常住居民I

    发表于 2015-1-13 09:38:02 | 显示全部楼层
    如果楼主说0.03吸光度大约在20ppm左右,那么你的取样量估计是1g吧
    ! R6 k8 \4 Z5 Y2 N, z  Q5 B3 D" c. p  ]- u; k" q. x
    另:JIS L1041 乙酰丙酮法的A法是以游离甲醛的吸光度来表示的,但是取样量是2.5g试样。因此这个方法中0.05的吸光度,根据经验甲醛含量约15ppm左右。 7 w, U$ p4 w+ v3 Z& b. {7 L) \+ g

    点评

    楼上正解,谢谢补充。国标或欧标取样量是1g。  详情 回复 发表于 2015-1-13 09:56
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
  • 签到天数: 144 天

    [LV.7]常住居民III

     楼主| 发表于 2015-1-13 09:56:24 | 显示全部楼层
    品质管理 发表于 2015-1-13 09:38
    7 z; e2 j  m! F0 d. ]0 _如果楼主说0.03吸光度大约在20ppm左右,那么你的取样量估计是1g吧  l1 v  e* I" e: J1 s: F

    6 D& |3 D# b5 n! A( _另:JIS L1041 乙酰丙酮法的A法是以游 ...

    ! H! ]0 G7 q5 l# f' g# J9 k楼上正解,谢谢补充。国标或欧标取样量是1g。
  • TA的每日心情
    开心
    2016-12-23 19:25
  • 签到天数: 5 天

    [LV.2]偶尔看看I

    发表于 2015-1-28 17:45:35 | 显示全部楼层
    很多回复跑题了,什么回事呀?和楼主提出的问题不相关。要整理一下吧

    点评

    1、只要与甲醛测试相关的问题集锦,都欢迎讨论,共同交流学习提高。2、还有个小问题没放进去,大家实验室的用的比色皿的型号、规格?这个做皮革甲醛时候要求用20mm的比色皿。 3、GB/T 2912-2009中的[attachimg]1574  详情 回复 发表于 2015-1-29 09:41
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
  • 签到天数: 144 天

    [LV.7]常住居民III

     楼主| 发表于 2015-1-29 09:41:37 | 显示全部楼层
    本帖最后由 小鱼625 于 2015-1-29 09:49 编辑 6 }3 F0 K3 n+ Q9 ?
    kewee2 发表于 2015-1-28 17:45
    - C4 d8 G% B  B, J& }9 ]: Z4 H. i很多回复跑题了,什么回事呀?和楼主提出的问题不相关。要整理一下吧
    # I( |1 A  k  @* }' }7 o( S* Q4 C! v( ^
    1、只要与甲醛测试相关的问题集锦,都欢迎讨论,共同交流学习提高。
    % Q0 V) O3 N) O2 F8 o4 T0 C- e% S: S, z; E, W% m% g

    , g  w5 E: k8 ]/ Q5 O; `2、还有个小问题没放进去,大家实验室的用的比色皿的型号、规格?这个做皮革甲醛时候要求用20mm的比色皿。GB/T 19941-2005 `WUZOC@TVSM%1TSN[P_)J.png 6 D$ d: c! Y! |( y+ o: p, t

    6 b' |8 V. u7 Z8 @  I7 t3、GB/T 2912-2009中的 S9VSQ_@K8`W)V]EC_QCOO]J.png ; k6 D' u7 f& |5 x( f
    大家用的是这个么?哪有的卖?
    4 P; M" {* y) D, d/ U" e- g; v7 F
    4 j) L2 K$ d2 `" O6 ~
    - D. q9 c" N. h3 `( m, l# E: B9 j  i6 r5 v7 A" s8 D

    点评

    漏斗过滤器,买了放在那里。一般没有怎么用过。  详情 回复 发表于 2015-1-29 10:56
  • TA的每日心情
    开心
    2016-12-23 19:25
  • 签到天数: 5 天

    [LV.2]偶尔看看I

    发表于 2015-1-29 10:56:39 | 显示全部楼层
    小鱼625 发表于 2015-1-29 09:41
    " L' w3 Z7 Z- w/ z1、只要与甲醛测试相关的问题集锦,都欢迎讨论,共同交流学习提高。
    + s/ o+ w" Y& d/ K+ t% E
    漏斗过滤器,买了放在那里。一般没有怎么用过。
  • TA的每日心情
    慵懒
    2025-1-23 13:55
  • 签到天数: 2307 天

    [LV.Master]伴坛终老

    发表于 2015-1-30 00:03:16 | 显示全部楼层
    比色皿,我们用的是10MM的
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