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[化学分析] 柔软剂的检测

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发表于 2011-6-16 16:39:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
1. 含固量

% ~& w0 s+ I* i5 K先称空称量瓶(W0,然后用称量瓶称取样品约1g,记录湿料瓶质量(W1)。置于105℃烘箱内烘至恒重(约3-4h)后放入干燥器。20-30min后称干料瓶质量(W2)。计算含固量:5 A/ e2 S. c0 n- U" C
含固量=(W2-W0)/(W1-W0)*100%
7 p% H! Z7 P' c2 b. _8 L
2. PH值

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3. 手感效果测试

4 x- Q7 p7 u: E) S9 `+ {
工艺流程及条件:织物→浸轧(30-35℃,二浸二轧,轧余率70%-75%)→预烘(80-90℃,5min)→焙烘(120℃,2min, 若为氨基改性硅油则160℃,40s)
0 T9 E/ e7 q/ v7 b
按处方配置整理液,其中氨基硅类柔软整理液以乙酸调PH值为5.0-6.0后备用,将织物投入整理液中,均匀浸透(约2min)后,在小轧车上轧去多余的溶液,再浸轧一次,然后烘干。将织物绷在针框上,放入焙烘小样机中处理规定时间,冷却后比较整理效果。
$ M- _; _, W" K: e: ]
4. 黄变性(将处理好的测试布平均分成两块,一块阴干,一块在120℃下烘干2min,目测两块效果差异。)
& {6 V/ n7 B+ U0 U& u6 D
5. 织物色牢度的影响(测试处理前后的摩擦色牢度和沾色牢度)

3 ~! h3 ~0 y2 b3 W0 o2 u7 ^
6. 耐洗涤性

9 u! ?0 l' t8 v5 W; T
将整理后的织物用洗衣粉(% S  @# e8 @6 B* t8 Z, L* k
浓度为2 g / L)浸泡5 min,揉洗、漂洗各2 min,然后烘干,作为一次洗涤,分别测试洗涤5 次、10 次后的手感、白度、吸水时间(用滴水法测定,即用标准滴管(25 滴/ mL)从离织物2 cm 高处向水平铺展的织物表面滴1 滴水,静态下测定织物吸收完1 滴水所用的时间。)和折皱回复角(或用柔软度仪测试柔软度值)。

0 H' _2 ^$ f4 E' H. n
7. 热稳定性
8 _8 C! H$ ]- l. `, S! L; C
配制20g/L的工作液,分别于50℃,60℃,80℃,98℃下恒温振荡10 min,再静置30 min,观察其在各种温度下有无分层,漂油,絮状物或沉淀物生成。; }+ q+ e: [2 z' G: X8 }4 o
8. 耐酸碱性
4 t) O% P) d, f" T
取同样大小的烧杯数个,分别加入5g/L的被测样品100mL,然后以10mL为增加量依次向烧杯中加入10%氢氧化钠溶液并搅拌均匀,观察有无浑浊或分层现象,发生浑浊或分层的烧杯中的烧碱浓度即为耐碱量。
- r5 a' n- ~( j, N& h8 g) {5 S取同样大小的烧杯数个,分别加入5g/L的被测样品100mL,然后以1mL为增加量依次向烧杯中加入冰醋酸并搅拌均匀,观察有无浑浊或分层现象,发生浑浊或分层的烧杯中的醋酸加入量即为耐酸量。9 J4 g8 H6 `3 v# Y: R& V
9. 离子性及强弱

) v$ K9 e! ?! g  `$ w: ]0 h1 s取亚甲基蓝试液8ml25ml具塞试管中,加5ml氯仿,逐滴加入0.05%磺化琥珀酸辛酯钠盐溶液,每加一滴剧烈摇动,直至上下两层同一深度色调为止(约10-12滴),然后加入2ml 0.1%待测样品溶液,摇动,静置分层。若氯仿层色泽深,水层几乎无色,则为阴离子表面活性剂。若水层色泽深,则为阳离子表面活性剂。若两层色泽大致相同,且水层呈乳液状,说明有非离子表面活性剂存在。(上为水层,下为氯仿层)* ~: s* s4 c4 u" k: G
如果属于有机硅类柔软剂,还需进行如下测试:
- U8 e3 K4 Y% a- w( ?
1. 粘度(用粘度仪测试)
: `' K  k/ u& R1 t% N' k/ Q7 ]" {; _
2. 氨值
( \2 S0 h$ \9 Y$ C" ~/ Z( W
(1)溶液:C(HCl)=0.1mol/L标准溶液,用干燥(120℃,10h)的碳酸钠标定(精确至0.0001g);
" \% u5 i/ I' T9 U  `溴酚蓝指示剂:称取0.10g溴酚蓝,溶于250mL乙醇中。% j5 f7 i6 e  X1 |2 K9 k
(2)测定步骤:准确称取试样lg(精确至0.0001g)于250mL锥形瓶中,用30mL甲苯(分析纯)和15mL异丙醇(分析纯)溶解,滴人3—4滴溴酚蓝指示剂。用C(HCI)二0.1mol/L盐酸标准溶液滴定,以溶液由蓝色突变为淡黄色为终点,记录所消耗的盐酸标准溶液的体积V。另需做空白试验。计算试样的氨值,结果保留两位小数(一般在O.3一O.9之间)。7 s- h1 C* U: ?8 T; \
(3)计算:
/ c2 b$ c" i4 o: S+ x" |氨值(A,mmol/g)=C(HCl)·(V1-V0)/m% D1 a- S1 Y: [; A
式中:C(HCl)一一盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
+ p0 w7 h& v; m0 A* jV1一一试样消耗盐酸标准溶液的体积,mL;/ u& l. W1 B1 g  u
m一一试样的质量,g.
3 g$ h6 h+ x4 g2 e% s7 F
3. 粘缸性模拟实验
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