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[化学分析] 柔软剂的检测

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发表于 2011-6-16 16:39:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
1. 含固量
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先称空称量瓶(W0,然后用称量瓶称取样品约1g,记录湿料瓶质量(W1)。置于105℃烘箱内烘至恒重(约3-4h)后放入干燥器。20-30min后称干料瓶质量(W2)。计算含固量:! @- D4 V" t- o, V5 r/ B7 y
含固量=(W2-W0)/(W1-W0)*100%

, ?) f, P! Y1 R
2. PH值
6 g, D4 b% S8 r' f2 t
3. 手感效果测试

1 f2 h: b: E+ h% z) _% k
工艺流程及条件:织物→浸轧(30-35℃,二浸二轧,轧余率70%-75%)→预烘(80-90℃,5min)→焙烘(120℃,2min, 若为氨基改性硅油则160℃,40s)

2 F0 n, m5 Q8 e1 `
按处方配置整理液,其中氨基硅类柔软整理液以乙酸调PH值为5.0-6.0后备用,将织物投入整理液中,均匀浸透(约2min)后,在小轧车上轧去多余的溶液,再浸轧一次,然后烘干。将织物绷在针框上,放入焙烘小样机中处理规定时间,冷却后比较整理效果。

6 V4 r8 K1 m: ?% v* p% H- i
4. 黄变性(将处理好的测试布平均分成两块,一块阴干,一块在120℃下烘干2min,目测两块效果差异。)
1 |8 o4 D6 E9 d5 ?" x
5. 织物色牢度的影响(测试处理前后的摩擦色牢度和沾色牢度)

1 [( s' A$ ]' d/ K2 ^; _: S8 s
6. 耐洗涤性

) u$ S) r9 H, [7 D2 j
将整理后的织物用洗衣粉(
# K4 ~* |) m2 W; T( y浓度为2 g / L)浸泡5 min,揉洗、漂洗各2 min,然后烘干,作为一次洗涤,分别测试洗涤5 次、10 次后的手感、白度、吸水时间(用滴水法测定,即用标准滴管(25 滴/ mL)从离织物2 cm 高处向水平铺展的织物表面滴1 滴水,静态下测定织物吸收完1 滴水所用的时间。)和折皱回复角(或用柔软度仪测试柔软度值)。

/ w6 k8 }* S3 I$ x, A2 [, M
7. 热稳定性

  A' B6 Z) w" e配制20g/L的工作液,分别于50℃,60℃,80℃,98℃下恒温振荡10 min,再静置30 min,观察其在各种温度下有无分层,漂油,絮状物或沉淀物生成。
9 ^/ ?; q* I$ ]6 V7 q+ b7 U+ l
8. 耐酸碱性
3 h* `8 ?9 x* k
取同样大小的烧杯数个,分别加入5g/L的被测样品100mL,然后以10mL为增加量依次向烧杯中加入10%氢氧化钠溶液并搅拌均匀,观察有无浑浊或分层现象,发生浑浊或分层的烧杯中的烧碱浓度即为耐碱量。2 _$ p4 z- L/ G% w7 e& M, r
取同样大小的烧杯数个,分别加入5g/L的被测样品100mL,然后以1mL为增加量依次向烧杯中加入冰醋酸并搅拌均匀,观察有无浑浊或分层现象,发生浑浊或分层的烧杯中的醋酸加入量即为耐酸量。  f0 _1 B, c) q2 r8 Y" C. m  w3 [
9. 离子性及强弱

2 U# Y$ s* o% a' ~$ u- I取亚甲基蓝试液8ml25ml具塞试管中,加5ml氯仿,逐滴加入0.05%磺化琥珀酸辛酯钠盐溶液,每加一滴剧烈摇动,直至上下两层同一深度色调为止(约10-12滴),然后加入2ml 0.1%待测样品溶液,摇动,静置分层。若氯仿层色泽深,水层几乎无色,则为阴离子表面活性剂。若水层色泽深,则为阳离子表面活性剂。若两层色泽大致相同,且水层呈乳液状,说明有非离子表面活性剂存在。(上为水层,下为氯仿层)7 `. m+ N3 J/ {+ p" i
如果属于有机硅类柔软剂,还需进行如下测试:

2 [2 M; E5 I! T; D. `: q4 {$ j# H
1. 粘度(用粘度仪测试)

, ^( [* k, H  f' m2 D6 ?. j
2. 氨值
5 W& T- g1 K/ G$ Y& y
(1)溶液:C(HCl)=0.1mol/L标准溶液,用干燥(120℃,10h)的碳酸钠标定(精确至0.0001g);  X8 D& {* y9 J9 v' r
溴酚蓝指示剂:称取0.10g溴酚蓝,溶于250mL乙醇中。) ?4 H5 O) U$ A
(2)测定步骤:准确称取试样lg(精确至0.0001g)于250mL锥形瓶中,用30mL甲苯(分析纯)和15mL异丙醇(分析纯)溶解,滴人3—4滴溴酚蓝指示剂。用C(HCI)二0.1mol/L盐酸标准溶液滴定,以溶液由蓝色突变为淡黄色为终点,记录所消耗的盐酸标准溶液的体积V。另需做空白试验。计算试样的氨值,结果保留两位小数(一般在O.3一O.9之间)。  i; N( A9 B/ h6 u4 K
(3)计算:
7 e( j7 I) o. v- Q) P7 J氨值(A,mmol/g)=C(HCl)·(V1-V0)/m9 y$ E8 M+ E8 Q; h
式中:C(HCl)一一盐酸标准溶液的浓度,mol/L;# _. s7 L$ x3 |. X* \7 u9 D
V1一一试样消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
  |3 [: F8 l5 Z& N8 E% q; xm一一试样的质量,g.
4 [9 y* r& u3 B; b2 d# f
3. 粘缸性模拟实验
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