羊毛被不同产品标准含油率技术指标和测试方法的比较

品质管理

1、不同产品标准含油率技术要求的区别

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羊毛被含油率是评价产品中羊毛净含量的重要指标之一。目前，羊毛被的产品标准有GB/T 22796-2009《被、被套》[1], FZ/T62018-2009《家用羊毛制品》[2]以及国际羊毛局产品标准IB-2” Wool-Filled Bedding”(羊毛填充或羊毛夹层床具产品)[3]。不同的产品标准中，含油率考核项目名称有所不同，“含油率”、“含油脂率”或“二氯甲烷可溶性物质”等。表1中对以上各标准中的适用范围、含油率项目名称、技术要求和引用的试验方法进行了比较。可见，对于羊毛被产品，各方法标准不仅在技术要求上有差异，引用的试验方法也不同。

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表1羊毛被不同产品标准“含油率”技术要求比较

产品标准	适用范围	项目名称	技术要求（≤%）			试验方法
			优等	一等	合格
GB/T 22796-2009	适用于以机织物为面、里料，以絮用纤维为填充物（不包括羽绒和纯蚕丝）被和被套产品	填充物含油率（天然纤维素纤维除外）	1.0	1.0	1.0	天然蛋白质纤维按照GB/T 6977-2008 《洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱不溶物含量试验方法》
FZ/T 62018-2009	适用于以羊毛皮为主要原料生产的各种家用羊毛制品	含油脂率（考核毛被）	1.0	2.0	2.5	FZ/T 20002-91《毛纺织品含油脂率的测定》
Specification IB-2	羊毛填充或羊毛夹层床具产品	二氯甲烷可溶性物质（含聚酯纤维产品考核甲醇可溶性物质）	1.0（仅适用于未加柔软剂的产品），1.5（加了柔软剂的产品）			TWC-TM 136  “Dichloromethane Extractable Matter”（二氯甲烷可萃取物）

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2、含油率试验方法的比较
0 p' B  ~; g  K) M  j! a羊毛油脂来源主要有以下几个途径，1）、羊毛原料中的天然油脂；2）、生产工序中添加的油剂；3）、洗涤过程中添加的洗涤剂；4）、特种后处理助剂[4]。因其成分复杂，目前尚无绝对特异性的溶剂能对油脂成分进行单一萃取，而无法单独计算出羊毛油脂各组分的含量。因此，普遍采取的试验方法是通过某一指定的溶剂在规定条件下对试样进行萃取，计算得到萃取物重量，然后折算成羊毛试样中的油脂含量，得到“含油率”。表2列举了各试验方法的适用范围、样品制备、萃取溶剂选择、结果表述和取值，其中差异最大的是试验方法选取的萃取溶剂，分别为95%乙醇，乙醚和二氯甲烷。国际羊毛局试验方法所用萃取剂是二氯甲烷，但标准在适用范围中指出：若样品为合成纤维羊毛混纺产品，而该合成纤维，如聚酯纤维、二醋酯纤维或三醋酯纤维，可溶解于二氯甲烷，则二氯甲烷萃取结果会有误。因此在标准附录中给出了适用于该类产品的其它可选溶剂，如聚酯纤维混纺样品的适用溶剂为甲醇、乙醚或石油醚[5]。可见，试验方法中溶剂种类的选择对测试结果起着决定性作用。
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4 l6 k0 N# e; u. n. g 表2羊毛可萃取物试验方法的比较

检测方法	适用范围	样品	萃取溶剂	结果表述	结果取值
GB/T 6977-2008	各种类型的洗净羊毛、其他洗净动物毛也可参照适用	3份代表性样品，每份5g	乙醇（化学纯，95%）	萃取物质量与试样干重的百分比值	三个试样的算术平均值，修约至2位小数
FZ/T　20002-91	纯毛及毛混纺的原料、半成品的油脂含量的测定	2份代表性样品，每份5-10g	乙醚  (化学纯或分析纯)	油脂的干燥重量与油脂干燥重量及脱脂后试样干燥重量和的百分比值	两个试样的算术平均值，修约至2位小数
TWC-TM 136	适用于精梳毛条，同样适用于其他羊毛纺织品。不适用于含有二醋酸酯或三醋酸酯纤维的混纺品。由于二氯甲烷能溶解某些合成纤维，因此混纺品中含非羊毛纤维时，其结果可能不正确	2份代表性样品，每份10g，	二氯甲烷沸点39℃～41℃，溶剂100mL 蒸发后的残留物不得超过1mg）	萃取物重量与萃取后试样干燥重量的百分比值	两个试样的算术平均值。

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3、不同试验方法的测试结果比较及讨论为探讨不同试验方法对同一样品测试结果的影响，本实验室以4条纯羊毛被填充物为样品制备了4组试样，按照标准GB/T 6977-2008[6]，FZ/T 20002-91[7]以及TWC-TM 136分别进行试验，试验结果见表3。
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表3 不同试验方法的测试结果

样 号	含油率/%
	乙醇提取物  (GB/T 6977-2008)	乙醚提取物  (FZ/T 20002-91)	二氯甲烷提取物  (TWC-TM 136)
1	1.8	0.7	0.8
2	1.5	0.3	0.4
3	1.3	0.3	0.7
4	1.7	0.6	0.9

! q# c$ j+ E: x2 l: E结果表明不同溶剂的测试结果有差异，其中95%乙醇为萃取剂的测试结果远远大于其乙醚和二氯甲烷，二氯甲烷的萃取结果略高于乙醚。

分析原因：
* w/ u+ r0 g1 J8 |. U& r; N9 J& ?4 R! O1） 溶剂化学极性的差异。在三种萃取剂中，95%乙醇为强极性溶剂，其既能溶解脂溶性化合物又能溶解水溶性化合物，二氯甲烷和乙醚为中等极性溶剂，仅可溶解脂溶性化合物。试验萃取中，二氯甲烷和乙醚仅能溶解羊毛纤维中残存的脂溶性生理性杂质、生产工序添加的油脂而萃取得到“脂溶性物质”，而95%乙醇萃取物中除“脂溶性物质”外，还能溶解羊毛纤维中残存的水溶性生理性杂质和工序引入的水溶性化合物即 “水溶性物质”。因此，95%乙醇的试验结果远大于二氯甲烷和乙醚。2003年文献也有类似报道，同一羊绒样品采用GB/T 6977-1986版本中不同的溶剂进行羊毛含油试验，结果95%乙醇提取物明显高于乙醚提取物，“含油脂率”两者绝对相差最高为2.17%，两者绝对相差最低为0.7%[8]。在GB/T 6977-2008中标准名称由1986版的“洗净羊毛油、灰、杂含量试验方法”改为“洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱不溶物含量试验方法”，即将此项目由“羊毛油含量”改为“乙醇萃取物”从而更为准确的表述乙醇萃取方法的试验结果。而二氯甲烷和乙醚虽然都仅能溶解脂溶性物质，但二氯甲烷的极性略大于乙醚，因此测试的结果有差异。
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2）溶剂沸点的差异。乙醇的沸点为77℃～79℃，二氯甲烷的沸点为39℃～41℃，乙醚的沸点为36℃，因此萃取时95%乙醇的管温远高于二氯甲烷，二氯甲烷略高于乙醚，而温度的升高增加了可萃取物质的溶解。
6 A8 b. B# `" c+ l2 ~5 ?6 ~% T* Q 综上所述，不同溶剂萃取物质量的大小与溶剂的极性大小和沸点高低正相关，即溶剂的极性越大，沸点越高，其试验萃取物质量越大，试验结果越大。
. N! z: z  R2 Y, o8 \就上述测试结果依据羊毛被产品标准GB/T 22796-2009《被、被套》，FZ/T62018-2009《家用羊毛制品》和IB-2《羊毛填充或羊毛夹层床具产品》中的含油率考核要求对4个样品进行符合性判定，见表4。同一羊毛被产品依据GB/T 22796-2009考核含油率，结论为不合格，而依据FZ/T 62018-2009或IB-2考核，结论确为合格。可见，产品最终的符合性结论不仅取决于标准规定的技术要求，同样受限于引用的测试方法。较FZ/T62018-2009《家用羊毛制品》和IB-2《羊毛填充或羊毛夹层床具产品》，GB/T 22796-2009标准规定的含油率最低技术要求为≤1.0%，但其引用的方法标准为GB/T 6977-2008，其含油率实为“乙醇萃取物含量”，测试结果较其它两个方法标准显著偏高，因此4个样品均不合格。

* k- l) v- p8 z! H8 X$ L1 V3 \4 x表4 试验结果的符合性判定

样号	GB/T 22796-2009   （方法GB/T 6977-2008）			FZ/T 62018-2009   (方法FZ/T 20002-91)			IB-2 （方法TWC-TM 136）
	数值（%）	等级	判定	数值（%）	等级	判定	数值  （%）	判定
1	1.8	优等品	不合格	0.7	优等品	合格	0.8	合格
		一等品	不合格		一等品	合格
		合格品	不合格		合格品	合格
2	1.5	优等品	不合格	0.3	优等品	合格	0.4	合格
		一等品	不合格		一等品	合格
		合格品	不合格		合格品	合格
3	1.3	优等品	不合格	0.3	优等品	合格	0.7	合格
		一等品	不合格		一等品	合格
		合格品	不合格		合格品	合格
4	1.7	优等品	不合格	0.6	优等品	合格	0.9	合格
		一等品	不合格		一等品	合格
		合格品	不合格		合格品	合格

0 E" l% o- d. [) h0 u$ `4、结论：
通过上述各羊毛被产品标准所引用的“含油率”测试方法的比较和样品测试结果的分析讨论，笔者认为“可溶性物质含量”对试验方法原理和结果的表述更为准确，而各产品标准应根据考核项目的目的选择适当的试验方法，依据大量有代表性的实际样品数据制定更为可靠的技术要求。而目前，介于现有各羊毛被方法标准的差异，在实际委托检验过程中，检测机构可适当建议企业改变以成品监控生产过程、把控产品质量的“由后追前”送检方式，而采用“从前往后”的质量控制程序。即企业应从羊毛原料开始关注产品的含油率品质进行抽样送检，根据测试结果结合后续工序油脂引入的可能性，关注标准规定的技术要求，选择最终成品羊毛被适用的产品标准。这将大大减少成品检测不合格带来的后期整改消耗，同时又能确保产品在市场销售环节的抽检合格率。

来源网络  

http://bbs.cnfzjc.com

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dobbin

受教了。感谢分享

世说鑫语

谢谢分享，看看学习

世说鑫语

那结果差距这么明显，是不是就意味着，在检测时，需要被检方提供所选用的萃取试剂，或者是统一规定一种萃取试剂？