对锦纶/氨纶混纺产品含量检测方法的探讨
对锦纶/氨纶混纺产品含量检测方法的探讨1引言 锦纶/氨纶弹力织物一直受到人们的青睐，由于这类产品具有较高的弹性和优异的回弹性能、手感柔软、穿着舒服、能显露出形体美，加上易吸汗、不产生静电的特点，该类织物已广泛应用于内衣到外衣等需要拉伸的服装，如专业运动服、健身服、休闲装、文胸、袜子类等服装。从针织物到机织物，从服装用布到装饰用布及功能性材料，锦纶/氨纶弹力织物都具有广阔的发展前景和良好的经济效益，因此其检测方法也值得进一步深讨。目前，锦纶/氨纶混纺产品的定量分析方法有80%甲酸法、20%盐酸法、二甲基甲酰胺法这三种方法，但不同方法的结果往往有明显的差异，因此容易引起争议。本文分别对这三种方法进行了研究探讨。
2试验准备2.1试剂与仪器 主要试剂：二甲基甲酰胺溶液，80%甲酸溶液，20%盐酸溶液，氨水，三级水。 仪器：恒温水浴锅，真空抽气泵，恒温烘箱，0.0001 g分析天平，干燥器，200 mL具塞三角瓶，玻璃砂芯坩埚。2.2 试剂配制 80%甲酸：880 mL浓度为89%（密度1.19 g/ mL）甲酸用水稀释至1000 mL。 20%盐酸溶液：取1000 mL（20℃，密度1.19 g/ mL ）慢慢加入到800 mL蒸馏水中，待冷却到20℃时，再加入蒸馏水，修正其密度至1.095 g/ mL~1.100 g/ mL。浓度控制在19.5%~20.5%。 稀氨溶液：取氨水80 mL（密度为0.880 g/mL）用水稀释至1000 mL。2.3 试样制备 把锦纶和氨纶纤维样品按80/20配比制成锦纶/氨纶混合试样。2.4 试样预处理 取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h，水与试样之比为100：1，并时时搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。2.5 试验步骤 1) 烘干：将试样放入烘箱内，在（105±3）℃温度下烘4 h~16 h，如烘干时间小于14 h，则需烘至恒重（连续两次称得试样重量的差异不超过0.1%）。 2) 冷却：在干燥器中冷却，干燥器放在天平边，冷却时间以试样冷至室温为限（一般不能少于30 min）。 3) 称重：冷却后，将样品在2 min内称完，精确至0.0002 g。
3试验 取混纺比为80/20的锦纶/氨纶混合试样各5份，每份1.0 g左右，经预处理后参照方法标准GB/T2910.12–2009《纺织品定量化学分析第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)》，GB/T2910.7–2009《纺织品定量化学分析第7部分:聚酰胺纤维与某些其他纤维混合物(甲酸法)》和FZ/T01095–2002 《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》中提到的二甲基甲酰胺、80%甲酸法、20%盐酸法，对锦纶/氨纶混合试样依次进行定量化学分析，再从中选择出最佳的试剂，进行优化试验。
4计算 混纺产品净干重量百分率的计算公式如下， http://news.ctei.gov.cn/images/content/2011/20110421091211265683.jpg （1）
http://news.ctei.gov.cn/images/content/2011/20110421091218750711.jpg （2）
式中：P?––不溶纤维的净干含量百分率，%；
P?––溶解纤维净干含量百分率，%；
m?––预处理后试样干重，g；
m?––剩余的不溶纤维干重，g；
d––不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数。
d值的求得：
http://news.ctei.gov.cn/images/content/2011/20110421091257656835.jpg （3）
式中：m0––已知不溶纤维干重，g；
m1––试剂处理后不溶纤维干重，g。
当d值大于1时，表明不溶纤维在溶解过程中有重量损失，计算结果时要予以补偿；d值小于1时，表明不溶纤维在溶解过程中有重量增加，计算结果时要予以扣除；d值等于1时，表明不溶纤维在溶解过程中没有重量变化。
5 试验方法分析5.1二甲基甲酰胺法5.1.1 原理 从已知干重的试样中用二甲基甲酰胺把氨纶纤维溶解，使两种纤维分离，将不溶纤维清洗、烘干、冷却称重，计算出各组分的含量百分率。5.1.2 步骤 把准备好的试样放人三角烧瓶中，每克试样加入150 mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，让烧瓶保持90℃~95℃放置1 h。如果试样中的聚丙烯睛难于溶解，可以多加50 mL二甲基甲酰胺，在此期间用手轻轻摇动5次。用玻璃砂芯钳涡过滤，残留物留在烧瓶中，另加60 mL二甲基甲酰胺，保持90℃~95℃放置30 min，用手轻轻摇动2次。把残留物过滤到玻璃砂芯堵祸，真空抽吸排液，并用水将残留物洗至坩祸中，真空抽吸排液。最后烘干、冷却、称重。5.1.3 结果计算 试验结果如表1所示。表1二甲基甲酰胺对锦纶氨纶混合试样的溶解结果试样重量/g剩余重量/g锦纶净干含量百分比/%重量损失百分比/%1.00050.793379.3-0.71.05030.831179.1-0.91.09950.872279.3-0.71.01240.802979.3-0.71.00560.795979.1-0.9
从表1来看，我们在不考虑二甲基甲酰胺对锦纶的影响时，按d值取1.00进行计算，结果锦纶重量损失百分率在-0.7%~-0.9%之间。这说明二甲基甲酰胺溶解氨纶时对锦纶有一定的影响。通过对锦纶在二甲基甲酰胺中的重量损失d值进行了求解试验（见表2），求得d为1.01，证明了上述观点。按d值为1.01计算，则锦纶/氨纶百分含量与配比一致，接近真值。表2二甲基甲酰胺溶液对锦纶的溶解情况已知锦纶干重/g处理后剩余锦纶干重/gd值平均d值1.10621.09231.0131.011.03241.01721.0151.13071.11491.0141.04581.03121.0141.01190.99681.0151.10351.08811.0141.08501.07091.0131.10021.08501.0141.06521.05011.0141.02291.01011.013
3.280%甲酸法3.2.1原理 用80%甲酸溶解锦纶，剩余氨纶，使两种纤维分离。将不溶纤维清洗、烘干、冷却称重，计算出各组分的含量百分率。3.2.2步骤 将试样放入具塞三角瓶中，每克试样加入100 mL80%甲酸溶液，在室温状态下振荡15 min，待锦纶充分溶解后，用已知重量的玻璃滤器过滤，将剩余的纤维用同温同浓度的80%甲酸溶液洗涤2~3次，用热水洗涤，用稀氨溶液中和，然后水洗至用指示剂检查呈中性为止，每次洗后必须用真空抽吸排液。最后烘干、冷却、称重。3.2.3结果计算 试验结果见表3表380%甲酸对锦纶氨纶混合试样的溶解结果试样重量/g剩余重量/g氨纶净干含量百分比/%重量损失百分比/%1.00280.184518.4-1.61.14920.200717.5-2.51.01720.192018.9-1.11.06130.196318.5-1.51.05930.181818.1-1.9
从表3来看，我们在不考虑80%甲酸对氨纶的影响时，按d值取1.00进行计算，结果氨纶重量损失百分率在-1.1%~-2.5%之间。这说明甲酸溶解氨纶时对锦纶的影响较大。 通过对氨纶在甲酸中的重量损失d值进行了求解试验（见表4），得d值为1.11，证明了上述观点。按d值为1.11计算，锦纶/氨纶百分含量的平均值与配比基本一致，但数值彼此之间差异较大。
表480%甲酸溶液对氨纶的溶解情况已知氨纶干重/g处理后剩余氨纶干重/gd值平均d值1.09781.00571.0921.111.01860.90961.1201.10010.99951.1011.14211.04481.0931.0059089781.1201.02360.91081.1241.00980.91081.1091.00120.89221.1221.02060.93261.0941.01060.92271.095
3.3 20%盐酸法
3.3.1原理 用20%盐酸溶解锦纶，剩余氨纶，使两种纤维分离。将不溶纤维清洗、烘干、冷却称重，计算出各组分的含量百分率。3.3.2步骤 将试样放入具塞三角瓶中，每克试样加入100 mL20%盐酸溶液，在室温状态下振荡20 min，待锦纶充分溶解后，用已知重量的玻璃滤器过滤，将剩余的纤维用同温同浓度的20%盐酸溶液洗涤2~3次，用稀氨溶液中和，然后水洗至用指示剂检查呈中性为止，每次洗后必须用真空抽吸排液。最后烘干、冷却、称重。3.3.3结果计算 试验结果见表5。表5 20%盐酸对锦纶氨纶混合试样的溶解结果试样重量/g 剩余重量/g氨纶净干含量百分比/%重量损失百分比/%1.01040.201119.9-0.11.14540.229220.001.00880.203920.3+0.21.01830.203520.001.02540.206220.1+0.1
从表5来看，在不考虑20%盐酸对氨纶的影响时，按d值取1.00进行计算，结果氨纶重量损失百分率在-0.1%~+0.2%之间。这说明20%盐酸溶解锦纶时对氨纶基本没有影响。 通过对氨纶在20%盐酸的重量损失d值进行了求解试验（见表6），结果证明了上述观点。按d值为1.00计算，锦纶/氨纶百分含量与配比基本一致，接近真值。
表620%盐酸溶液对氨纶的溶解情况已知氨纶干重/g处理后剩余氨纶干重/gd值平均d值1.05751.05151.0061.001.04501.04371.0011.06511.06021.0051.00851.01260.9961.01631.01121.0051.00430.99931.0051.10291.10620.9971.02301.01891.0041.07161.06951.0021.00060.99761.003
4结论 通过试验分析可知，80%甲酸法对氨纶的影响较大,重量损失百分率在-1.1%~-2.5%之间，超出了标准允差范围，尽管经溶解系数修正后，结果平均值可以接近真值，但误差较大，不建议使用此方法检测锦纶/氨纶混纺产品。三种方法中二甲基甲酰胺法、20%盐酸法的测试结果基本接近于真实值，二甲基甲酰胺法是GB/T2910.12–2009中规定的方法，在日常检测过程中可以优先使用，20%盐酸法可以配合使用。
（中国纤检 耿榕） 其实锦纶里面有锦纶6和锦纶66，这两种锦纶的溶解性能是不太一样的，如果楼主能考虑进去的话就好了 溶解不好，确实差异较大呀。尤其是氨纶，本来就不多。 15％和20％的盐酸可分别溶解锦纶6和锦纶66。 学到了！对我一个实习生来说蛮有用的！嘻嘻！
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