对锦纶/氨纶混纺产品含量检测方法的探讨

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对锦纶/氨纶混纺产品含量检测方法的探讨
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1引言

    锦纶/氨纶弹力织物一直受到人们的青睐，由于这类产品具有较高的弹性和优异的回弹性能、手感柔软、穿着舒服、能显露出形体美，加上易吸汗、不产生静电的特点，该类织物已广泛应用于内衣到外衣等需要拉伸的服装，如专业运动服、健身服、休闲装、文胸、袜子类等服装。从针织物到机织物，从服装用布到装饰用布及功能性材料，锦纶/氨纶弹力织物都具有广阔的发展前景和良好的经济效益，因此其检测方法也值得进一步深讨。目前，锦纶/氨纶混纺产品的定量分析方法有80%甲酸法、20%盐酸法、二甲基甲酰胺法这三种方法，但不同方法的结果往往有明显的差异，因此容易引起争议。本文分别对这三种方法进行了研究探讨。

2试验准备

2.1试剂与仪器

    主要试剂：二甲基甲酰胺溶液，80%甲酸溶液，20%盐酸溶液，氨水，三级水。

    仪器：恒温水浴锅，真空抽气泵，恒温烘箱，0.0001 g分析天平，干燥器，200 mL具塞三角瓶，玻璃砂芯坩埚。

2.2 试剂配制

    80%甲酸：880 mL浓度为89%（密度1.19 g/ mL）甲酸用水稀释至1000 mL。

    20%盐酸溶液：取1000 mL（20℃，密度1.19 g/ mL ）慢慢加入到800 mL蒸馏水中，待冷却到20℃时，再加入蒸馏水，修正其密度至1.095 g/ mL~1.100 g/ mL。浓度控制在19.5%~20.5%。

    稀氨溶液：取氨水80 mL（密度为0.880 g/mL）用水稀释至1000 mL。

2.3 试样制备

    把锦纶和氨纶纤维样品按80/20配比制成锦纶/氨纶混合试样。

2.4 试样预处理

    取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h，水与试样之比为100：1，并时时搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。

2.5 试验步骤

    1) 烘干：将试样放入烘箱内，在（105±3）℃温度下烘4 h~16 h，如烘干时间小于14 h，则需烘至恒重（连续两次称得试样重量的差异不超过0.1%）。

    2) 冷却：在干燥器中冷却，干燥器放在天平边，冷却时间以试样冷至室温为限（一般不能少于30 min）。

    3) 称重：冷却后，将样品在2 min内称完，精确至0.0002 g。

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3试验

    取混纺比为80/20的锦纶/氨纶混合试样各5份，每份1.0 g左右，经预处理后参照方法标准GB/T2910.12–2009《纺织品定量化学分析第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)》，GB/T2910.7–2009《纺织品定量化学分析第7部分:聚酰胺纤维与某些其他纤维混合物(甲酸法)》和FZ/T01095–2002 《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》中提到的二甲基甲酰胺、80%甲酸法、20%盐酸法，对锦纶/氨纶混合试样依次进行定量化学分析，再从中选择出最佳的试剂，进行优化试验。

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4计算

    混纺产品净干重量百分率的计算公式如下，

                                           （1）
# c) l1 v) S1 y' `( z                                        （2）
6 P+ {, i) C& v& P; [    式中：P?––不溶纤维的净干含量百分率，%；
( e; D8 ^; P6 f* d    P?––溶解纤维净干含量百分率，%；
5 G9 p% |! f% j( \# N& w$ ^9 W    m?––预处理后试样干重，g；
* W2 W: W( m" X" a4 x7 r. G! ^    m?––剩余的不溶纤维干重，g；
5 @% H5 F& `# R9 a3 \6 ]! H    d––不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数。
' X) R8 l, B# M    d值的求得：
                                                   （3）
    式中：m0––已知不溶纤维干重，g；
    m1––试剂处理后不溶纤维干重，g。
    当d值大于1时，表明不溶纤维在溶解过程中有重量损失，计算结果时要予以补偿；d值小于1时，表明不溶纤维在溶解过程中有重量增加，计算结果时要予以扣除；d值等于1时，表明不溶纤维在溶解过程中没有重量变化。

5 试验方法分析

5.1二甲基甲酰胺法

5.1.1 原理

    从已知干重的试样中用二甲基甲酰胺把氨纶纤维溶解，使两种纤维分离，将不溶纤维清洗、烘干、冷却称重，计算出各组分的含量百分率。

5.1.2 步骤

    把准备好的试样放人三角烧瓶中，每克试样加入150 mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，让烧瓶保持90℃~95℃放置1 h。如果试样中的聚丙烯睛难于溶解，可以多加50 mL二甲基甲酰胺，在此期间用手轻轻摇动5次。用玻璃砂芯钳涡过滤，残留物留在烧瓶中，另加60 mL二甲基甲酰胺，保持90℃~95℃放置30 min，用手轻轻摇动2次。把残留物过滤到玻璃砂芯堵祸，真空抽吸排液，并用水将残留物洗至坩祸中，真空抽吸排液。最后烘干、冷却、称重。

5.1.3 结果计算

    试验结果如表1所示。

表1二甲基甲酰胺对锦纶氨纶混合试样的溶解结果

试样重量/g	剩余重量/g	锦纶净干含量百分比/%	重量损失百分比/%
1.0005	0.7933	79.3	-0.7
1.0503	0.8311	79.1	-0.9
1.0995	0.8722	79.3	-0.7
1.0124	0.8029	79.3	-0.7
1.0056	0.7959	79.1	-0.9

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    从表1来看，我们在不考虑二甲基甲酰胺对锦纶的影响时，按d值取1.00进行计算，结果锦纶重量损失百分率在-0.7%~-0.9%之间。这说明二甲基甲酰胺溶解氨纶时对锦纶有一定的影响。通过对锦纶在二甲基甲酰胺中的重量损失d值进行了求解试验（见表2），求得d为1.01，证明了上述观点。按d值为1.01计算，则锦纶/氨纶百分含量与配比一致，接近真值。

表2  二甲基甲酰胺溶液对锦纶的溶解情况

已知锦纶干重/g	处理后剩余锦纶干重/g	d值	平均d值
1.1062	1.0923	1.013	1.01
1.0324	1.0172	1.015
1.1307	1.1149	1.014
1.0458	1.0312	1.014
1.0119	0.9968	1.015
1.1035	1.0881	1.014
1.0850	1.0709	1.013
1.1002	1.0850	1.014
1.0652	1.0501	1.014
1.0229	1.0101	1.013

3.2  80%甲酸法

3.2.1原理

    用80%甲酸溶解锦纶，剩余氨纶，使两种纤维分离。将不溶纤维清洗、烘干、冷却称重，计算出各组分的含量百分率。

3.2.2步骤

    将试样放入具塞三角瓶中，每克试样加入100 mL80%甲酸溶液，在室温状态下振荡15 min，待锦纶充分溶解后，用已知重量的玻璃滤器过滤，将剩余的纤维用同温同浓度的80%甲酸溶液洗涤2~3次，用热水洗涤，用稀氨溶液中和，然后水洗至用指示剂检查呈中性为止，每次洗后必须用真空抽吸排液。最后烘干、冷却、称重。

3.2.3结果计算

    试验结果见表3

表3  80%甲酸对锦纶氨纶混合试样的溶解结果

试样重量/g	剩余重量/g	氨纶净干含量百分比/%	重量损失百分比/%
1.0028	0.1845	18.4	-1.6
1.1492	0.2007	17.5	-2.5
1.0172	0.1920	18.9	-1.1
1.0613	0.1963	18.5	-1.5
1.0593	0.1818	18.1	-1.9

    从表3来看，我们在不考虑80%甲酸对氨纶的影响时，按d值取1.00进行计算，结果氨纶重量损失百分率在-1.1%~-2.5%之间。这说明甲酸溶解氨纶时对锦纶的影响较大。

    通过对氨纶在甲酸中的重量损失d值进行了求解试验（见表4），得d值为1.11，证明了上述观点。按d值为1.11计算，锦纶/氨纶百分含量的平均值与配比基本一致，但数值彼此之间差异较大。
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表4  80%甲酸溶液对氨纶的溶解情况

已知氨纶干重/g	处理后剩余氨纶干重/g	d值	平均d值
1.0978	1.0057	1.092	1.11
1.0186	0.9096	1.120
1.1001	0.9995	1.101
1.1421	1.0448	1.093
1.0059	08978	1.120
1.0236	0.9108	1.124
1.0098	0.9108	1.109
1.0012	0.8922	1.122
1.0206	0.9326	1.094
1.0106	0.9227	1.095

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  V* ]/ j' @  R. [3 d, l3.3 20%盐酸法
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3.3.1原理

    用20%盐酸溶解锦纶，剩余氨纶，使两种纤维分离。将不溶纤维清洗、烘干、冷却称重，计算出各组分的含量百分率。

3.3.2步骤

    将试样放入具塞三角瓶中，每克试样加入100 mL20%盐酸溶液，在室温状态下振荡20 min，待锦纶充分溶解后，用已知重量的玻璃滤器过滤，将剩余的纤维用同温同浓度的20%盐酸溶液洗涤2~3次，用稀氨溶液中和，然后水洗至用指示剂检查呈中性为止，每次洗后必须用真空抽吸排液。最后烘干、冷却、称重。

3.3.3结果计算

    试验结果见表5。

表5 20%盐酸对锦纶氨纶混合试样的溶解结果

试样重量/g	剩余重量/g	氨纶净干含量百分比/%	重量损失百分比/%
1.0104	0.2011	19.9	-0.1
1.1454	0.2292	20.0	0
1.0088	0.2039	20.3	+0.2
1.0183	0.2035	20.0	0
1.0254	0.2062	20.1	+0.1

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    从表5来看，在不考虑20%盐酸对氨纶的影响时，按d值取1.00进行计算，结果氨纶重量损失百分率在-0.1%~+0.2%之间。这说明20%盐酸溶解锦纶时对氨纶基本没有影响。

    通过对氨纶在20%盐酸的重量损失d值进行了求解试验（见表6），结果证明了上述观点。按d值为1.00计算，锦纶/氨纶百分含量与配比基本一致，接近真值。
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表6  20%盐酸溶液对氨纶的溶解情况

已知氨纶干重/g	处理后剩余氨纶干重/g	d值	平均d值
1.0575	1.0515	1.006	1.00
1.0450	1.0437	1.001
1.0651	1.0602	1.005
1.0085	1.0126	0.996
1.0163	1.0112	1.005
1.0043	0.9993	1.005
1.1029	1.1062	0.997
1.0230	1.0189	1.004
1.0716	1.0695	1.002
1.0006	0.9976	1.003

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4结论

    通过试验分析可知，80%甲酸法对氨纶的影响较大,重量损失百分率在-1.1%~-2.5%之间，超出了标准允差范围，尽管经溶解系数修正后，结果平均值可以接近真值，但误差较大，不建议使用此方法检测锦纶/氨纶混纺产品。三种方法中二甲基甲酰胺法、20%盐酸法的测试结果基本接近于真实值，二甲基甲酰胺法是GB/T2910.12–2009中规定的方法，在日常检测过程中可以优先使用，20%盐酸法可以配合使用。

0 p7 Y8 i9 x- {& E（中国纤检 耿榕）

iamjwl

其实锦纶里面有锦纶6和锦纶66，这两种锦纶的溶解性能是不太一样的，如果楼主能考虑进去的话就好了

garin.zhu

溶解不好，确实差异较大呀。尤其是氨纶，本来就不多。

莫凝郁

15％和20％的盐酸可分别溶解锦纶6和锦纶66。

莫凝郁

学到了！对我一个实习生来说蛮有用的！嘻嘻！