很不好过滤误差很大 其实棉和粘胶在75度下溶解30分钟也可以的。我经常做,结果基本上可以保证。中间每15分摇动一下。 我有次用甲酸氯化锌溶解粘胶/棉时,70℃,但没能溶解粘,不知道出现在什么地方? 原帖由 lsl213360 于 2009-10-12 23:09:00 发表
我有次用甲酸氯化锌溶解粘胶/棉时,70℃,但没能溶解粘,不知道出现在什么地方?
不会一点儿都没溶吧,如果是这样,那就不是粘胶啦 :) 我是个新手,进来向大家学习经验哦!! 我在用59.5%的硫酸溶解粘/棉时,经常会碰上棉成粘体状,堵住虑瓶,无法过滤,不知哪位朋友有碰到这个情形,我该怎么解决 一般用 70度甲酸/氯化锌就可以了 但是深色就溶解的不好抽吸也困难 ,可以先脱色 然后再溶数据就会很准确了
参考GB/T 2910标准 好贴!学习了 称取1G试样放入(20G氯化锌+80G甲酸)试液中,在70°的水浴锅中保温20分钟,并不断搅拌,然后用同样的试液洗涤,再用温水清洗!放入105°的烘箱中烘干。计算剩余的棉的百分比.。
这里的甲酸必须是98%的浓度的甲酸,甲酸还有80%的甲酸,这不能错的!我们单位是76°里30分钟
回复 24# lsl213360 的帖子
试剂配得对不对很重要的买回来的甲酸一定要标定其浓度
氯化锌要保证没有吸水潮解 棉粘混纺,如果是深色的话,要先退色,这样会溶的比较好些,在溶解过程中要注意震荡的时间和振动频率 原帖由 iamjwl 于 2010-1-5 20:10:00 发表
称取1G试样放入(20G氯化锌+80G甲酸)试液中,在70°的水浴锅中保温20分钟,并不断搅拌,然后用同样的试液洗涤,再用温水清洗!放入105°的烘箱中烘干。计算剩余的棉的百分比.。
这里的甲酸必须是98%的浓度的甲酸,甲酸还有80%的甲酸,这不能错的!我们单位是76°里30分钟
应该是88%的甲酸吧??呵呵!
我们还没用过98%的呢。 同意管理员的说法,曾经也试过,用AATCC 20A的方法,要用到G3的漏斗,抽滤装置,溶解的时候温度要控制好,不然做完后,乘于修正系数也没多大用处,还有时间,时间长了棉一样会溶解一部分,一般不建议使用这个方法。甲酸/氯化锌法,比较危险,有毒,一定要做好安全措施。我当时碰到一个试样是棉粘的,双色的,结果发现不同颜色的纱线成分不一样,所以就直接用机械法拆了,然后分别称干重。好方法,真没想到有什么。如果碰到像我说的那样的试样,可以机械法拆,具体情况具体分析。本人以为,如果有大型显微镜,应该可以像羊毛分析那样,切片数点数,AATCC20里和AATCC20A应该有讲这些的,什么着色法,密度法等,有些有用的可以搬这里来灵活使用。那么多专家都没有想出一个好方法制定出来,我们也只能提供一些经验,但经验也不是很足。 原帖由 lingdian 于 2010-1-6 20:17:00 发表
试剂配得对不对很重要的
买回来的甲酸一定要标定其浓度
氯化锌要保证没有吸水潮解
请问甲酸如何标定?
不同批次甲酸含量有很大不同,
同样是20G氯化锌+80G甲酸(98%)的配制液,但溶解棉/粘的情况完全不同,
上一批甲酸配制时,样品中粘溶解,棉保留,而这次则棉粘都全溶了? 甲酸用氢氧化钠来标定 个人经验:
1、甲酸/氯化锌 最好现配现用,保证新鲜度。
2、一定要用同温度的,甲酸/氯化锌、蒸馏水过滤(我单位是用蒸馏水过滤,不过用自来水应该误差漂移不会太大)。
3、恒温水槽最好将其速度开的较快,实验室仪器有差异,个人感觉震荡剧烈有利加强实验成功性。
4、最好用70度20分钟,时间温度精确点,还有就是在甲酸/氯化锌加热到70度再放进试样,切记!
5、一般用70度的多能做出实验(因为过滤没问题),观察棉的损耗,如感觉损耗过大,做前面一个温度。
6、如果两个温度都做的不理想,个人建议不出报告,或者用显微镜做个参考比例数据。
7、这种试剂有问题,编此标准的人也提到此事,如果有好方法,可以提供给他们(上海毛研所)。
回复 38# red9911 的帖子
谢谢楼上提供的报告经验!不过其中有几点请教(关于棉/粘混纺比):
3、速度开的较快?(振荡也有些要求,连续快速振荡的利弊;连续又快速,纤维还来不及完全溶解是否有被包覆的可能)
4、最好用70度20分钟?(70度损伤显然比40度大,是否认为能用40度做的就不要用70度做了?)
6、显微镜做个参考比例数据(能否介绍一下有关系数和可行性)
谢谢楼上探讨交流! 1、(振荡也有些要求,连续快速振荡的利弊;连续又快速,纤维还来不及完全溶解是否有被包覆的可能)
连续又快速的目的是让粘胶尽量溶解于试剂,当然每个实验室的机器多不一样,但是必须每次自己试验室多开这个速度,以便先找到相对自己的平衡数据,个人认为这个实验的难度在于粘胶的不完全溶解,即所谓的果冻状,“连续又快速”能把粘胶快速的溶解到试剂里,70度则能比较好的完成溶解。在则同样的棉在70度的时损伤是一样的,这个实验的不确定性主要在于某些处理严重的棉,比如丝光啊,染色损伤啊。这些棉在溶解中损失较大,当然在70度的与40度的损伤有差别,但40度的时候就没损伤了吗?40度的时间长了很多把?这个棉跟那个棉的损伤就一样了吗?这个多是不能确定的。所以说这个试剂是有问题的,当然有条件的做个同情况的棉的D值的话,这个是最准的。个人认为,70度试验比较容易过滤,“连续又快速”也比较溶解过滤。但是棉的D值还是太难确定的,因为每个棉多不一样,当然我们做的话也只能按标准做,因为这是个相对的统一。个人认为,最好标明试验温度,这有参考意义。
“连续又快速”就是让它“不包覆”,即让粘胶溶解于试剂,让棉露出来。所以有些面料建议大家把它拆开了再溶,而不是剪开来溶,剪的时候有些密度紧的面料,容易被包覆掉,而溶不到里面,而有些时候容易造成局部温度过高,做NaClO溶解羊毛的时候有印象吧,要“连续又快速”不然很容易局部高温,造成粘、棉的损伤。