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【摘要】通过燃烧、显微镜观察、溶解法和红外光谱等方法研究聚烯烃弹性纤维燃烧特征、外观形态和红外光谱形状,并根据纤维的溶解特性,为聚烯烃弹性纤维提供定性分析鉴别方法。
& [' A+ D% \) H9 a# k- h' ?1 K5 X【关键词】聚烯烃 纤维 溶解 红外光谱 定性分析 鉴别
! R& o: a: F( X1.前言5 k! R0 X7 b4 Z* T% |. u' X
聚烯烃弹性纤维是一种伸长率大于300%的新一代弹性纤维,在化学成分和性能上均较其他普通弹性纤维有很大的改进,特别是在耐高温、耐氯、耐酸碱及强化学试剂方面表现出极强的优越性,该纤维已应用于国内的许多纺织服装企业中。因此,准确识别纺织服装产品中聚烯烃弹性纤维意义重大。本文通过采用燃烧、显微镜观察、溶解法和红外光谱等方法对聚烯烃弹性纤维的定性鉴别方法进行了研究。现介绍如下:$ [8 l2 {2 R! Q% y2 ~* ~
2 试验
- O* ~7 r3 F1 Q% m c" [% |2.1 试剂0 r; c8 W1 w) a% R4 I1 x+ k
硫酸;盐酸;硝酸;次氯酸钠;氢氧化钠;甲酸;冰乙酸;硫氰酸钾;氢氟酸;氢氧化铜;氢氧化铵;N,N一二甲基甲酰胺;丙酮;四氢呋喃;苯酚;四氯化碳;砒碇;1,4一丁内酯;二甲亚砜;环己酮;二氯甲烷和二氧六环等。以上试剂均为分析纯。
, j# W" N P/ r& G: Q' T' j2.2 仪器, H. N4 \$ x' O) c# \9 x
CU一Ⅱ纤维细度分析仪、nocilet380红外光谱仪、熔点仪及HD5008-12水洛恒温振荡器等。
f/ {+ _& I# W, g2 C7 K! g8 b& \2.3 试样( z9 y6 X) E7 v7 m# W
聚烯烃弹性纤维,规格:4. 4.7.8和15.6 tex。( T+ }. [2 o; f% d; L, }
2.4 结果与讨论* a4 M' v% A+ i" v* {# U- h8 J
2.4.1 燃烧试验
( g- H: l. m) ?- U; B. T F 根据纤维靠近火焰、接触火焰及离开火焰所产生的燃烧现象及燃烧时产生的气味和燃烧后的残留物状态,初步辨别聚烯烃弹性纤维。聚烯烃弹性纤维燃烧过程的观察结果如下:
/ w% q7 e7 L8 ?) |' x' f8 O2 B a)靠近火焰时有熔缩现象;3 ]0 a6 }2 S; v- ]
b)接触火焰时熔融燃烧,有黑烟;$ |% d" t& N! Q& ^9 S' x9 S
c)离开火焰继续燃烧,液态滴落;( Q1 C0 L5 j6 n! g1 N5 h
d)燃烧时有石蜡味;2 z, S3 ?# j7 H. S7 \2 K' C7 A. Z
e)滴落物呈软的土黄色石蜡状;
! z( W: x$ V, p0 Y+ [& S f)残留物特征呈细而软的灰黑絮状。
2 M7 m& d q, W: ~8 s1 b上述观察结果的b)、C)、d)、e)可区别于天然纤维、再生纤维素纤维,d)、e)、f)可区别于合成纤维。+ S% R+ W) e+ t
2.4.2 显微镜观察试验* G9 U/ q; n: ? K- A
将待测的聚烯烃弹性纤维均匀地排列在载玻片上,加上1滴甘油盖上盖玻片,放在CU一Ⅱ纤维细度分析仪的显微镜载物台上,在放大倍数为200~500的条件下观察聚烯烃弹性纤维的纵向特征。
/ a: q" _8 y0 T
~1 ]9 j3 U8 L/ z聚烯烃弹性纤维纵向表面平滑,有小黑点或表面有条纹,其纵向外观特征与其他化学纤维及部分再生纤维素纤维类似。聚烯烃弹性纤维在显微镜下的观察结果只能在外部特征上区别于天然纤维和如粘纤之类具有明显外部特征的化学纤维;聚烯烃弹性纤维与合成纤维和部分再生纤维素纤维的鉴别,还需结合燃烧法、溶解法等一种或多种方法进行确认后最终确定。( b* o2 i! n3 L% K2 b
2.4.3 熔点试验
. a; D, `, f: c2 A" l3 i取少量聚烯烃弹性纤维放在2块盖玻片之间,置于可控温电加热器的加热板上,用放大镜观察纤维在升温过程中的变化。当加热板温度升至283℃时,聚烯烃弹性纤维中有部分物质开始熔融;温度升至340~350℃时,该纤维迅速熔融。由于该纤维熔融温度范围较大,熔融过程需严格控制升温速度。: w, b' O0 |. c. Q0 A: i" t6 x
2.4.4 红外光谱试验6 p5 w w2 q$ P b' W& i' F0 J
聚烯烃弹性纤维样品通过红外光谱仪扫描后,纤维中的分子将吸收一部分光能,并转变为分子的振动能和转动能。借助仪器将吸收值与相应的波数作图,即可获得该纤维的红外吸收光谱图。光谱中每个特征吸收谱带都包含了纤维试样分子中基团和键的信息。聚烯烃弹性纤维的红外吸收光谱,主要吸收谱带及其特征频率:( 2997.509~2827.758) cm-l、( 1492.171~1418.050) cm-l、( 1136.650~998.920) cm-l、(838.79~765.125)cm-1,在波谱值为2927.050、2843.77、1460.140及710.680 cm-l有特征吸收峰。. N4 k% U$ Z& m' j, A5 n
2.4.5 溶解试验
0 J: R( _: r& w# B5 J; |/ O- E2 G溶解试验采用了FZ/T 01057.4- 2007中所有的试剂和GB/T 2910-1997中的二甲苯等试剂,将少量的聚烯烃弹性纤维置于烧杯或三角烧瓶中注入适量的试剂,样品和试剂的比例1:100,在不同温度条件下观察聚烯烃弹性纤维在不同的试剂的溶解性能。聚烯烃弹性纤维溶解性能,没有一种溶剂能快速有效地溶解聚烯烃弹性纤维,但该纤维在沸腾的95%-98%硫酸原液中先被碳化,纤维颜色逐步变深变黑并变脆,继续加热纤维被溶解,溶液颜色变深;在四氯化碳、环己酮沸腾溶液中纤维膨胀呈透明状;在四氢呋喃溶液中沸腾(15 ---30 min),溶液出现浑浊,遇水后溶液呈乳白色,这些溶解特征是鉴别该纤维的重要。 |
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