气相色谱使用常见问题及故障排除

adminsj

气相色谱使用常见问题及故障排除


1、没有峰
原因
⑴放大器电源断开
⑵离子线断
⑶没有载气流过
⑷记录器接触不良
⑸记录器故障
⑹进样温度太低，样品没汽化
⑺微量注射器堵塞
⑻进样器硅橡胶漏
⑼色谱柱连接松开
⑽无火(FID)
⑾FID集化电压没接或接触不良
⑿未设定电流(TCD)

解决办法
⑴检查放大器，保险丝
⑵检查离子线
⑶检查载气流路，是否阻塞
⑷检查记录器连接
⑸看仪器说明书
⑹增加进样器温度
⑺更换注射器
⑻更换硅橡胶
⑼拧紧层析柱
⑽点火
⑾接上集化电压，排除集化电压连接不良现象
⑿首先设定电源

2、正常滞留时间而灵敏度下降
⑴衰减太高
⑵没足够进样量
⑶样品进样过程中的损耗
⑷注射器漏或堵
⑸载气漏特别是进样器漏
⑹氢气和空气流量选择不当(FID)
⑺检测器没有高压

⑴降低衰减，增加高阻
⑵增加进样量
⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统
⑷更换注射器
⑸探漏
⑹调整氢气和空气流量
⑺检查或装上高电压

3、峰拖尾
⑴进样温度太低
⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留)
⑶层析柱炉温太低
⑷进样技术太低
⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应)

⑴重新调节进样器温度
⑵用溶剂清洗进样器管子
⑶增加层析柱温度
⑷提高进样技术，做到进针快，出针快
⑸重新选择适当色谱柱

4、伸舌峰
⑴柱超过负荷，样品量太大
⑵样品凝集在系统中

⑴降低样品量
⑵先提高柱温，再选择适当的进样器，色谱柱，检测器温度

5、没分离峰
⑴柱温太高
⑵柱太短
⑶固定液流失
⑷固定液或担体选择不正确
⑸载气流速太高
⑹进样技术太差

⑴降低柱温
⑵选择较长色谱柱
⑶更换层析柱或老化色谱柱
⑷选择适当色谱柱
⑸降低载气流速
⑹提高进样技术

6、圆顶峰
⑴超过检测器线性范围
⑵记录器阻尼太大

⑴降低样品量
⑵重新调节记录器阻尼

7、平顶峰
⑴放大器输入饱和离子化检测器
⑵记录器传动装置零点位置变化

⑴降低样品量，降低放大器灵敏度
⑵检查记录器零点位置，或者用其他记录对比使用

8、锯齿型基线
⑴稳流阀膜片疲劳
⑵载气瓶减压阀输出压力变化

⑴换膜片或修理阀
⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

9、没进样而基线单方向的变化(FID)
⑴检测器温度太低
⑵色谱柱温停止或失控
⑴提高检测器温度超过100℃，清洗检测器或把检测器温度升到200℃赶走水蒸气
⑵检修控温系统和加热丝铂电阻

10、出峰到固定位置记录笔抖动
⑴记录器滑线电阻玷污

⑴清洗滑线电阻

adminsj

11、基线突变
⑴电源插头接触不良

⑵外电场干扰

⑶氢气空气流量选择不当(FID)

⑴电源插头座安装牢靠

⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰

⑶重新调整空气、氢气流量，特别是空气流量

12、基线突偏移
⑴记录器灵敏度低

⑵记录器接地不良

⑴调整记录器，把放大器灵敏度提高

⑵保证记录器及整机有良好接地

13、滞留时间延长灵敏度
⑴载气流速太慢

⑵进样后载气流量变化

⑶进样器硅橡胶漏

⑴增加载气流速，如载气流速中有阻塞现象，则设法排除

⑵换进样硅橡胶

⑶换进样硅橡胶

14、反峰
⑴样品进到另一根柱中

⑵正负开关位置放错

⑴样品进到适当层析柱中

⑵改变正负开关放在正确位置

15、恒温操作时有不规则基线波动
⑴仪器安放位置不好

⑵仪器接触不好

⑶柱固定液流失

⑷载气漏

⑸检测器污染

⑹载气流量选择不当

⑺氢气空气选择不当

⑻放大器本身不稳

⑼记录器不好

⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处，并把仪器安放水平，最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上

⑵仪器及记录器应良好接地

⑶固定液选择不当，柱子应充分老化，不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)

⑷探漏

⑸清洗检测器

⑹调节载气流量，使载气流量调节适当，保证载气流量调节适当，保证载气瓶总压力在50kg／cm2 - 150 kg／cm2

⑺调整氢气和空气流量

⑻检查放大器，开照线路修理放大器

⑼断开记录器讯号线，用金属丝把讯号线短路此时记录器不好，则照记录器说明书修理记录器

16、额外峰
⑴前一样品的高组分峰

⑵当柱温升高时，冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰

⑶空气峰

⑷样品分解

⑸样品玷污

⑹样品与固定液，担体或吸附剂反应

⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污

⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出

⑴待前一次样品全部溜出后再进样

⑵安装或调配或再生净化器，选择适当的操作条件

⑶排除注射器中的空气

⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体

⑸保证样品干净，无杂质与其它组分混合

⑹利用其他层析柱，以免样品及固定相其反应

⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器

⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用

adminsj

17、出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)
⑴样品量太大

⑵或空气流量过低

⑶载气流速太高

⑷火焰喷口污染(或堵塞)

⑸氢气用完

⑴降低样品量

⑵重新调节氢气，空气流速

⑶选择合适的载气流速

⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口)

⑸保证氢气源有足够的氢气

18、台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动
⑴记录器增益，阻尼调节不适当

⑵仪器没合适接地

⑶有极低交流讯号反馈至记录器中

⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)

⑵仪器和记录器需要良好接地

⑶根据需要接一只0.25uf／250v的电容从正或负的输入端与地端相接，正或负的接法根据试验决定

19、基线不回零
⑴记录器零点调节位置不正常

⑵由于柱的过多量的流失(FID)

⑶检测器污染

⑷记录器

⑴用金属丝使记录器讯号输入短路，校到零

⑵利用流失少的色谱峰

⑶清洗检测器

⑷照记录器说明书，修理记录器

20、不规则距离中有毛刺峰
⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID)

⑵绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气

⑶放大器故障

⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入，分子筛过滤器使用前必须活化，并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却

⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干，并不准用手碰该部分

⑶修理放大器

21、在相等间隔中有一定短毛刺峰
⑴水冷凝在氢气管路中

⑵漏气

⑶流路中有阻塞现象

⑷火焰跳动

⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂

⑵探漏

⑶流路中有消除杂质，如是色谱柱中有杂质，则可适当提高柱温

⑷调节合适的氢气和空气的流量

adminsj

22、基线噪声大
⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大

⑵载气污染

⑶载气流速太高

⑷载气漏

⑸接地不良

⑹高阻污染

⑺记录器滑线污染

⑻记录器不好

⑼进样器污染

⑽氢气流速太高或太低

⑾空气流速太高或太低

⑿空气或氢气污染

⒀水冷凝在FID中

⒁检测器电缆接触不良

⒂检测器绝缘变压(离子化检测器)

⒃检测器电极或喷口及底部污染

⒄TCD工作电流设置太大

⑴更换色谱柱

⑵更换或再生载气过滤器

⑶重新调节载气流速

⑷探漏

⑸保证仪器接地良好

⑹找出污染高阻并清洗

⑺擦干净滑线电阻上污染物

⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器

⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣

⑽重新调节氢气流速

⑾重新调节空气流速

⑿更换空气，氢气过滤器

⒀增加FID温度，消除水分

⒁更换或修理电缆

⒂清洗检测器绝缘子

⒃清洗检测器

⒄降低工作电流设定值到合适数值

23、周期性基线波动
⑴检测器温控不良

⑵色谱柱炉温控制不良

⑶载气流量调节不良

⑷载气瓶压力太低

⑸空气，氢气调节不当

⑴检查铂电阻，调整温控灵敏度，提高控制精度

⑵检查铂电阻，温控应提高控制精度

⑶重新调节载气流速

⑷更换载气瓶

⑸重新调节空气，氢气流量

24、单方向基线漂移
⑴检测器温度大副度增加或减少

⑵放大器零点漂移

⑶柱温大副度增加或减少

⑷载气逐渐用完

⑴稳定检测器温度，如果是开机后温度变化，属正常现象

⑵检查放大器

⑶稳定色谱柱温度，如果是开机后温度变化，属正常现象

⑷更换载气瓶

25、程序升温后基线变化
⑴温度上升时，柱流失增加

⑵柱流失没校正好

⑶色谱柱污染

⑷两根色谱柱固定液量不一样

⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱

⑵校正柱流失

⑶更换色谱柱

⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等

26、升温时不规则基线变化
⑴柱流失过多

⑵没选择好合适的操作条件

⑶柱污染

⑷硅橡胶升温时出鬼峰

⑴选择适当色谱柱，使用柱温应低于固定液最高使用温度

⑵选择好合适的操作条件

⑶更换色谱柱

⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时