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[化学分析] 1-萘胺和2-萘胺的快速分析

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发表于 2009-11-17 21:52:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
摘 要: 在现行检测标准条件下, 2-萘胺和1-萘胺的气相色谱保留时间相近,且质谱图完全相同,所以, 1-萘胺会对2-萘胺的检测造成干扰。将氨基完全甲基化后,虽然质谱图仍然相同,但色谱保留时间明显不同,可以利用保留时间定性。以萘为内标, GC2F ID定量检测, 12萘胺转化率为85. 3 % , 22萘胺转化率为76. 1 % ,甲基化后响应值和稳定性都增加,还可以进行外标法定量。$ k  o1 i7 b; j. H& y7 J
关键词: 测试; 12萘胺; 22萘胺; 甲基化; 质谱法; 气相色谱法% }( h1 x6 ]9 D, w. r5 N
6 O* [+ _) G% L- |/ G: j
/ Z6 {0 e  \# c+ I$ d7 R. X, L
 目前,在生态纺织品中被禁止使用的芳香胺偶氮: t! G& e' X$ g
染料中间体有22种,其中以联苯胺和2-萘胺对人体5 ]) l* R" c+ i& C! q5 C8 \/ h
的致癌作用最为严重。2003年9月11日,欧盟在其
7 }' n7 r" ^( B官方公报上公布了欧洲议会和欧洲理事会共同通过的$ t4 @) |. M% V, X5 Q" A
第2002 /61号指令,凡是在还原条件下释放出致癌芳
# R0 W6 F& h: w9 P香胺的偶氮染料都将被禁止使用。在目前的检测标准, y" t9 T  O2 c+ H2 K9 Q6 h
中,大多采用气相色谱2质谱(GC /MS)法和高效液相色
( c' }+ A; Q6 J谱(HPLC)法,而现行检测条件下22萘胺和12萘胺的保) G  ~* Y& i5 ?  T( n0 `
留时间相近,质谱图相同,同样HPLC法也难以对其有8 F. L/ w, H+ C8 }. c
效分离[ 3 ] 。因此,当有2-萘胺被检出时,要核实样品的8 U, w+ w# l% F5 X& k
来源,以确认是否含有2-萘胺,从而影响了检测的效
2 @+ l; |4 ^& Z9 [" G  t6 c率。本试验采用甲基化处理[ 4 ] ,实现了1-萘胺和2-萘8 s9 L: M; I; v7 Z$ j- k
胺的有效分离。

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