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发表于 2009-12-22 13:35:00
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以下是GB标准方法:
; A9 |7 V$ m# z4.1 二甲基甲酰胺,沸点152℃~154℃.
; o# B5 t" }6 ]1 r8 D 警告:该试剂会对人体产生危害,使用者应采取完善的保护措施.) |* u) b5 @9 x9 y2 A
6 把准备的试样放入三角烧瓶中,每克试样加入150ml试液,塞上玻璃塞,摇动烧瓶将试样充分润湿后,让烧瓶保持90℃~95℃放置1小时.如果试样中的聚丙烯腈难以溶解,可以多加50ml试液,在此期间用手轻轻摇动5次.
' r$ y4 Z A% Y用玻璃砂芯坩埚过滤,残留物留在烧瓶中,另加60ml试液,保持90℃~95℃放置30分钟,用手轻轻摇动2次.把残留物过滤到玻璃砂芯坩埚,真空抽吸排液,并用水将残留物洗至坩埚中,真空抽吸排液.
* Z% z5 ^2 L# j! u6 x热水加满坩埚洗涤残留物两次,每次重力排液后在真空抽吸.如果不溶纤维是聚酰胺或聚脂纤维,可把玻璃砂芯坩埚和残留物烘干,冷却,称重.
" P( p: X' i' [( ~4 K5 C! C" p如不溶是動物、棉、黏纖、莫代爾或銅氨纖維,則加160mL水室溫置5min,不時劇烈搖動﹔重復水洗3次以上." q, j. L* s8 R9 X
关于75%硫酸法,用于纤维素与聚脂纤维,羊毛或蚕丝与其他纤维的定量分析.8 ?4 e0 M( k j1 b* O3 k& k2 S P, E
含氯纤维与某些聚丙烯腈纤维(能在濃硫酸中溶成清澈溶液),可用浓硫酸法(试样与试剂比1:100,室溫10min,不斷攪動,慢慢傾注﹔重復操作﹔50%硫酸、水清洗,稀氨中和,再水洗)
: Q! r% S8 ?+ w% C. I5 [- i8 h2 c* t d" ^* g
关于环己酮法,还没有做过. |
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