请教腈纶溶解问题

lsl213360

前些天接到一个单子，腈纶/涤纶面料含量检测。该面料用50%硫氰酸纳70℃振荡溶解30min，检测结果腈纶/涤纶10/90，但用DMF高温振荡溶解1.5h后，结果50/50。
不知道有哪位同行碰到同样的问题？我用见到一份资料，说有类纤维为腈纶系纤维（丙烯腈单体与不饱和烯烃单体的共聚物）。我没碰到过该纤维，不知哪位同行能否介绍一下该纤维？谢谢

addy

我们一直用二甲基甲酰胺溶解腈纶(在沸腾的水浴上30分钟)。楼主所说的没有遇到过。转一帖子不知对楼主是否有帮助:
(转)modacrylic(变性腈纶)和 acrylic 混纺，并且样品已染成深色，显微镜无法做有效分析，请问该如何做？因为 modacrylic 无论从纵截面还是从横截面来看，其与其他纤维的区别都不大，并且 modacrylicy有好几种，无法用显微镜做有效分析。
滴一滴硝酸在上面，acrylic会溶掉，modacrylic会溶胀。你可以将整根纤维拉松放在载玻片上，然后滴石蜡或者甘油，放盖玻片，然后在盖玻片的边缘露出纤维的地方滴一滴硝酸，让它渗到盖玻片里面。这时候再看显微镜就能发现变化了。要是没把握，你可以先找块已知有acrylic和modacrylic的面料试试。硝酸有强腐蚀性，用的时候要小心！！不过我想即便是可以部分溶解，但是在你看显微镜的那个过程中，一滴的量应该不足以将纤维溶解，即便是可以部分溶解，也肯定有一个先溶胀然后溶解的过程，而acrylic是没有这个过程的，所以这个方法是还是可行的。

lsl213360

谢谢addy， 我试试看，:)

happyqingming

:O 奇了怪了
9 H7 y/ Z% G( i& N6 l1 Z- Q楼主先显微镜下看啊  一般比例我显微镜下都能看出大概多少啊  误差一般不会大于5%
7 I2 U: f3 t, R! {你两次差这么多，就回过头继续用显微镜分析呀

逆风飞扬

沸完环己酮得出 modacrylic的比例

逆风飞扬

沸环己酮 得出modacrylic的比例
DMF 得出 acrylic的比列
6 ]+ x, N9 H% F' r2 m余下涤纶

caohui

楼上:strong:
; k" ^, I2 i) M5 j3 `, ^) ]$ R- O
具体的溶解温度和时间有什么要求啊

hzzhwjj

就是用DMF作溶剂，溶解腈纶，剩余涤纶，只要严格按GB/T 2910标准做即可，我们一直这样做的，没发现问题

dahua1981

做这行经验很重要啊

going6030

原帖由 逆风飞扬 于 2009-9-27 12:50:00 发表
沸环己酮 得出modacrylic的比例
; Y- X9 w" |8 ~1 I( rDMF 得出 acrylic的比列
余下涤纶

% c) E+ r- S( ?" O) @0 y1 ]环己酮对涤纶有影响     请问有其它方法嘛？？

andrew

环己酮对涤纶没有影响的,不论常温还是煮沸都不溶解啊.
! q1 x$ y; X7 X: W7 U

hnzhlj

这是哪一类腈纶纤维呀，是接枝共聚的？还是共混的？

lsl213360

这个就不清楚了，没有条件去分析其分子链

aideyanse

75%硫酸法行不？

mmyanjiusuo

硫氰酸钠变形腈纶不完全溶解

iamjwl

这个直接用DMF溶解就好了吧，干吗要用你的第一种溶剂溶解

andrew

以下为FZ标准方法:
4.2 50%NaSCN（25℃，密度为1.294g/ml）
      警告：该试剂会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施。
4.3 把准备的试样放入70℃～75℃ 50%NaSCN溶液的三角烧瓶中，每克试样加入100ml试液，在恒温振荡器上振荡30min，使腈纶溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余纤维用同温度同浓度的NaSCN溶液洗涤3次，再用同温度的蒸馏水洗涤10次左右，然后冷水洗至用三氯化铁指示剂检查不显红色为止。每次洗涤后必须用真空泵抽吸排液。

andrew

以下是GB标准方法:
, x& A, T. Y: R& r: e! k/ f7 R2 E: d4.1 二甲基甲酰胺,沸点152℃~154℃.
      警告：该试剂会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施.
. |5 K. E) l" e4 V9 F6 把准备的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入150ml试液，塞上玻璃塞,摇动烧瓶将试样充分润湿后,让烧瓶保持90℃~95℃放置1小时.如果试样中的聚丙烯腈难以溶解,可以多加50ml试液,在此期间用手轻轻摇动5次.
) Y/ N" D1 I' Q' h8 J用玻璃砂芯坩埚过滤，残留物留在烧瓶中,另加60ml试液,保持90℃~95℃放置30分钟,用手轻轻摇动2次.把残留物过滤到玻璃砂芯坩埚,真空抽吸排液,并用水将残留物洗至坩埚中,真空抽吸排液.
热水加满坩埚洗涤残留物两次,每次重力排液后在真空抽吸.如果不溶纤维是聚酰胺或聚脂纤维,可把玻璃砂芯坩埚和残留物烘干,冷却,称重.
0 ^6 v' k' Y0 I9 H2 J6 }如不溶是動物、棉、黏纖、莫代爾或銅氨纖維，則加160mL水室溫置5min，不時劇烈搖動﹔重復水洗3次以上.
3 h( r2 {" u2 Y7 B关于75%硫酸法,用于纤维素与聚脂纤维,羊毛或蚕丝与其他纤维的定量分析.
/ n, a4 K5 U4 T4 t4 h含氯纤维与某些聚丙烯腈纤维(能在濃硫酸中溶成清澈溶液),可用浓硫酸法(试样与试剂比1：100，室溫10min，不斷攪動，慢慢傾注﹔重復操作﹔50%硫酸、水清洗，稀氨中和，再水洗)
. D) h6 q, z  |1 x7 M9 r5 A
关于环己酮法,还没有做过.

iamjwl

我们也一直用二甲基甲酰胺溶解腈纶，在90-93度水浴锅里震荡

fenghua

LZ所问的问题，我想是有可能遇到了 改性腈纶

& k2 T" Q1 ~3 g/ p0 a; V, P& Q9 h3 k那么请问一下，关于改性腈纶和正常腈纶的定性和定量方面该如何做，大家可否继续介绍相关的经验？谢谢！