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发表于 2009-12-22 13:35:00
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以下是GB标准方法:
' S7 g" A* D8 q7 @/ _4.1 二甲基甲酰胺,沸点152℃~154℃.
& {+ D7 n6 Z/ ?% i! V9 r! v% i1 Y 警告:该试剂会对人体产生危害,使用者应采取完善的保护措施.
$ V, n/ x, z6 X, x* ?& Y2 I, m% w6 把准备的试样放入三角烧瓶中,每克试样加入150ml试液,塞上玻璃塞,摇动烧瓶将试样充分润湿后,让烧瓶保持90℃~95℃放置1小时.如果试样中的聚丙烯腈难以溶解,可以多加50ml试液,在此期间用手轻轻摇动5次.
, D& c9 h: @* s# q6 \用玻璃砂芯坩埚过滤,残留物留在烧瓶中,另加60ml试液,保持90℃~95℃放置30分钟,用手轻轻摇动2次.把残留物过滤到玻璃砂芯坩埚,真空抽吸排液,并用水将残留物洗至坩埚中,真空抽吸排液.
* v$ A7 b+ r" K7 @4 W$ @. r热水加满坩埚洗涤残留物两次,每次重力排液后在真空抽吸.如果不溶纤维是聚酰胺或聚脂纤维,可把玻璃砂芯坩埚和残留物烘干,冷却,称重./ G8 \: @9 T+ _* Y+ X1 Z
如不溶是動物、棉、黏纖、莫代爾或銅氨纖維,則加160mL水室溫置5min,不時劇烈搖動﹔重復水洗3次以上.7 A6 i; W9 ~! V) I$ g5 [# L) w
关于75%硫酸法,用于纤维素与聚脂纤维,羊毛或蚕丝与其他纤维的定量分析.
0 Z& o/ O; O! t+ l; H( A3 H含氯纤维与某些聚丙烯腈纤维(能在濃硫酸中溶成清澈溶液),可用浓硫酸法(试样与试剂比1:100,室溫10min,不斷攪動,慢慢傾注﹔重復操作﹔50%硫酸、水清洗,稀氨中和,再水洗)
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关于环己酮法,还没有做过. |
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