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[化学分析] 羊毛含酸量的测定

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    [LV.5]常住居民I

    发表于 2008-10-25 20:31:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
    本标准用于羊毛中含酸量的测定,含酸量是检验羊毛炭化及经酸处理等工序质量的一个技术指标。
    " M" w" P" ~1 ~4 a! b+ }
    , f& }3 g9 K: _$ A) F/ E% u    本标准等效采用国际标准ISO 3073—1975《羊毛——含酸量的测定》。
    7 }' ~! L4 h$ p, `) `  R
    ! b$ ~! I0 r" z8 S    1 应用范围
    # a8 w5 z9 g; k9 M' t
    6 y% [9 g$ B# |! }0 G( x3 ^    适用于任何形式未染色的毛织品(纤维、毛条、纱线、织物等)。已染色的试样如在测试过程中被提取的染料量不影响滴定终点,此法也适用。, [. ?, O# C- p3 W/ k% ?2 T, f  @
    ' ]% u: b! R* K) b
        2原理, P9 n' w; N& a) p

    7 ]( ?: C- x7 _6 @9 H' ]2 z2 v% p    用稀吡啶溶液提取一定质量羊毛中的酸,用氢氧化钠标准溶液滴定被提取的酸量,从而计算出含酸量。
    ' W% x/ ?& G% |7 _! [' }' M& _& ^( b1 H
        3 试剂
    * g' A& p4 Z7 z# I( V
    * ?$ u$ D% Q8 P- X2 ~) Q5 J+ F    3.1 0.5%吡啶溶液:5 g吡啶(AR)溶于蒸馏水中,并稀释至1000ml。
    $ l6 P* c, ~$ h$ d4 i* ~1 A2 B1 L% g1 {: w) V( R
        3.2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。  L$ \5 O- Q1 v

    , P& l" A  c4 e$ f9 _% @0 M    3.3酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于95%乙醇中。并稀释至100ml。- L- Q6 d6 M4 I& z+ v! r
    + l$ v) y% a6 e: {' Z+ j
        4仪器 5 p/ y/ q; D" K, b3 N. D

    * m; Z. @, W  N- A# N" S    4.1 具塞三角烧瓶:容量为250ml。
    , X0 C& A1 y* z" c0 ~! {8 E8 V8 R( ?6 g9 D+ S; r* y
        4.2三角烧瓶:容量为250ml。2 T" R6 B9 _9 X) y

    0 X" Q4 }" E7 z( w) v: C9 E- p    4.3移液管:容量为50ml、100ml。! G- X' @3 e; S- q& E* u

    $ @+ }$ t4 u7 O& m: M6 r3 F7 P    4.4滴定管:容量为25ml。* h$ f' |2 {$ G- Z

    " ^) ~3 X( q  o4 G    4.5称量瓶、干燥器。
    4 k- J/ T+ q5 x, O5 a) ^. w# P" V7 i# F+ A4 |2 x
        4.6分析天平:感量为0.2mg。
    8 k# \6 a! j. e% l6 R3 a
    ) T' r3 l$ d5 O: r    4.7恒温烘箱:能保持烘干温度为105±3℃。
    , `# e9 T3 Q+ F$ m9 f" y
    ( d: l$ R7 K7 _" J' L& D    4.8机械振荡器。: G4 y. H& B% _

    # c7 |, I9 [/ H$ I9 |$ c    4.9玻璃滤器:容量为30~50ml,微孔直径为40~80μm。
    # O! `; Z. b% o" c& E) H6 T% L, W2 \" H( n9 J. K
        5试样准备
    - D, Q& N9 L5 O$ d& C
    7 D( {' D! I. O/ P, [+ W, O    5.1抽样:不少于10g有代表性的样品。
    , `  [. n- ?5 m7 ?6 r
    ) |3 B2 e" a* V& X6 w- Z$ h    5.2试样制备:如样品的二氯甲烷萃取物大于1%,则须在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1 h(每小时至少循环六次)才能进行测试。
    " v! b' B, V. z! S% [' y1 ^* T. J8 Q5 `6 f% p
        从样品中除去植物性杂质和其他杂质,如样品为织物则拆成纱,样品为毛毡类则剪成小块。然后把试样放在实验室大气温湿度条件下达到平衡。5 n; D+ A1 C/ @) }2 e% {) J6 O

    9 q4 Z$ N/ ?- b# P* v    5.3称样:称取2±0.001g试样至少四份。其中二份测定试样干燥质量,两份测定含酸量。如平行试验结果相对误差大于1%则应重试。
    + i# V, ]# X/ o$ U, K; ], g
    # L# H) p/ f& J0 n6 C    6 测定方法) k0 J2 `1 d' `% ]5 s4 ?2 o( x

    % Y% b' q! o, D4 V& G9 h) G    6.1试样干燥质量测定:把试样放入已恒重的称量瓶中,连同瓶盖放人105±3℃烘箱内干燥,一般烘2~4 h,烘干后盖上瓶盖,迅速移入干燥器内冷却、称重,重复上述操作直至达到恒重。算出二份试样质量的平均值m。6 n$ ?) J1 u; H
    1 ?( n, N0 v" y. S: ]2 \8 ]9 B
        6.2含酸量的测定:把试样放入具塞三角烧瓶中,用100ml移液管吸取0.5%吡啶溶液注入瓶中,盖紧瓶塞,用手轻轻摇动使试样润湿后,在振荡器上振荡1 h或静置过夜。从瓶中倾出溶液用玻璃滤器过滤入干燥的容器内。
    ' F. Q8 y0 H: ]$ j2 v& P7 v' F6 d; z6 T
        用50ml移液管吸取滤液注入三角烧瓶中,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色止。! S: `5 y* o- l7 H: r

    9 |# t+ S  Y8 h1 r1 i; n, [    7计算8 ?5 [3 g) L  T! Q
    " H/ }) D. u+ w% B% a, g
        含酸量以试样干燥质量的百分率表示:3 A0 D+ d  ?# F/ c4 _

    1 f$ V9 |; L8 e( Q& Z' [+ k) i$ K   
    5 L4 N, s+ z$ t- o$ w
    7 L* P  C$ _/ ^; k, c" I    8试验报告) ^0 z0 b. F6 A- [! k8 V! I
    ) F: q" P4 d. {  g7 X4 Q& [
        试验报告包括以下几项:
    / @" v, @. a) e  _% H
    ! L0 ^( k. d! g$ @    a.采用标准力法。
    6 B2 t! ]: w& p$ t0 L0 z4 ?; L& I. ^& h9 h
        b.试验结果的平均值。2 J- E- W; t& ]  g! ?+ \4 s7 Z8 y
    / t' s8 Q$ W. ~2 a' a9 ?
        c. 计算时采用酸的种类。9 s; l  O2 U/ A% N% f

    ) K4 w) i0 p; B0 V7 {    d. 测定中可能影响结果的因素。
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