TA的每日心情 | 开心 2026-7-24 09:16 |
|---|
签到天数: 43 天 [LV.5]常住居民I
|
本标准用于羊毛中含酸量的测定,含酸量是检验羊毛炭化及经酸处理等工序质量的一个技术指标。# b$ v5 H: T" S+ t4 j, u7 R1 \
+ O: L# p; Z4 ?, P/ _; u1 g) E 本标准等效采用国际标准ISO 3073—1975《羊毛——含酸量的测定》。$ z0 W; J% |5 m' U7 |, |) S: q
5 [9 a/ g |1 w' @' N 1 应用范围9 r/ e" l, S# {$ [- I
: w3 a5 Y! q: D 适用于任何形式未染色的毛织品(纤维、毛条、纱线、织物等)。已染色的试样如在测试过程中被提取的染料量不影响滴定终点,此法也适用。
& H) J4 r4 z2 U f- B* t) @% m
( ]+ \- A( ~9 F 2原理
/ U4 _2 e; I9 l: G' Q: k% G7 R1 s8 H/ u! m% y* s5 n' G
用稀吡啶溶液提取一定质量羊毛中的酸,用氢氧化钠标准溶液滴定被提取的酸量,从而计算出含酸量。2 f% ~4 P. V: N; w8 G U+ S
( C9 a$ \, [. F% Z% N9 r, X$ z 3 试剂
. s8 O! x0 \' {5 |1 V& a; b9 h5 ^* P- |. U
3.1 0.5%吡啶溶液:5 g吡啶(AR)溶于蒸馏水中,并稀释至1000ml。
3 h4 ?. V3 W3 W5 k, m8 B
. Z( V% x1 {- n, c! f 3.2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
& d9 _0 U! I: y1 o5 |
8 C8 b: Q) l/ D4 {# P2 H* D1 | 3.3酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于95%乙醇中。并稀释至100ml。; N T! x U. z+ r# P) A
9 ~. y9 G) F, P0 v$ O1 n 4仪器
: b. d4 [, ?4 q' N6 @
& } g1 O5 s% j& |: q 4.1 具塞三角烧瓶:容量为250ml。& P* H Y' K. p; n7 a, H
; |6 ]/ o" h* d' t5 J 4.2三角烧瓶:容量为250ml。
3 X! K6 ^0 v( b- C+ x9 k
+ C- H. l6 Z! E" H# L& I. g' I+ K 4.3移液管:容量为50ml、100ml。
, P# q( X9 `8 n- o2 w' |$ K/ q/ y: \9 z6 p
4.4滴定管:容量为25ml。
( U* `9 k+ s& c) w
2 W( v9 _! F0 D+ a 4.5称量瓶、干燥器。
, F u+ `) V" y" r* T
, `2 v- V5 S/ d 4.6分析天平:感量为0.2mg。
3 O6 o+ W# ^2 C% p1 P
" w4 S" G1 d$ p$ G% S) C 4.7恒温烘箱:能保持烘干温度为105±3℃。* Q* @6 Z0 ?; O+ w# ?4 Y: D. j' \
- c, P3 V. s' Z
4.8机械振荡器。
5 o8 T! v1 H& P6 L- `7 {% U. @) A' H% [, Z$ H" ?* y! i, V3 S
4.9玻璃滤器:容量为30~50ml,微孔直径为40~80μm。# Y' S8 ~0 N8 U5 B) d- d3 x
! W) ^, Q4 A" o8 }
5试样准备
# ]: P8 ]% X* W$ u
$ g% Y; ]9 b8 x# B, ^" X N 5.1抽样:不少于10g有代表性的样品。
1 f2 e- D7 ]( o3 `% `2 i& j7 S( J8 a6 J+ F1 v
5.2试样制备:如样品的二氯甲烷萃取物大于1%,则须在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1 h(每小时至少循环六次)才能进行测试。
/ }- d1 g( `# z2 l+ [* D( _3 Q2 F
3 J! ^$ ~9 G$ M& k 从样品中除去植物性杂质和其他杂质,如样品为织物则拆成纱,样品为毛毡类则剪成小块。然后把试样放在实验室大气温湿度条件下达到平衡。
3 {6 j+ j i3 D, s: G
" y; V4 \! B! X) x0 Y! d. L Q 5.3称样:称取2±0.001g试样至少四份。其中二份测定试样干燥质量,两份测定含酸量。如平行试验结果相对误差大于1%则应重试。' y3 ~# C+ b: _0 x' [ L
- O4 P7 W& N/ G- O: m) i
6 测定方法 R7 N9 v0 k2 ?5 E
4 {; E* r- ^, ?3 v' ]6 E
6.1试样干燥质量测定:把试样放入已恒重的称量瓶中,连同瓶盖放人105±3℃烘箱内干燥,一般烘2~4 h,烘干后盖上瓶盖,迅速移入干燥器内冷却、称重,重复上述操作直至达到恒重。算出二份试样质量的平均值m。
7 s! v. Q, M$ W* a- p/ u0 K1 e8 G, x! w' C- o, ]
6.2含酸量的测定:把试样放入具塞三角烧瓶中,用100ml移液管吸取0.5%吡啶溶液注入瓶中,盖紧瓶塞,用手轻轻摇动使试样润湿后,在振荡器上振荡1 h或静置过夜。从瓶中倾出溶液用玻璃滤器过滤入干燥的容器内。
; A1 _* O8 {3 J' H6 \" X6 X: n( A2 v; _$ g+ c
用50ml移液管吸取滤液注入三角烧瓶中,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色止。" u, z5 T1 k' Z5 u, O- j" H8 |; ?
9 z+ y; @' n! L0 ^6 ~! W K7 F3 M) @1 ^- l 7计算% e- M% K" G. F3 d; c9 \ S
6 s! K8 [# e; X0 H! c
含酸量以试样干燥质量的百分率表示:
( y' R6 a( W* R2 `: ^! J& L9 k3 ^
+ V1 B" U9 K3 E2 V3 T ?& Q/ U, U
, m; j" ~* F8 g/ T7 v' k( t' J4 g+ X2 } q7 a$ A; \ H
8试验报告
' W2 Y3 w+ Q$ I7 h6 F. Q7 h. T1 F$ I l5 |) q
试验报告包括以下几项:. J# H* D7 A" [. _ Y. w. n X
7 `6 \. U% e: E1 x
a.采用标准力法。
" k8 t0 G% O. V6 t1 M6 B; X: m& r M: s. Y7 @( m
b.试验结果的平均值。; z# E/ J% L. s; ^
# Y4 i# k1 _$ h, m2 w! n
c. 计算时采用酸的种类。
% ~. I# `6 V. Q9 ]+ ^) _2 H+ `4 E. c3 ]4 n) G: E! x( o
d. 测定中可能影响结果的因素。 |
|