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[化学分析] 羊毛含酸量的测定

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    [LV.5]常住居民I

    发表于 2008-10-25 20:31:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
    本标准用于羊毛中含酸量的测定,含酸量是检验羊毛炭化及经酸处理等工序质量的一个技术指标。9 |* T' M# S5 _
    $ A' r# V- `( D6 P
        本标准等效采用国际标准ISO 3073—1975《羊毛——含酸量的测定》。$ v; ]5 y' i% f# \* w1 Q8 e2 o, V. `
    1 M% o' W" V* b7 X- Y0 N) X
        1 应用范围$ m9 w6 \. [6 m; i" m
    , M/ U( Q1 S0 C
        适用于任何形式未染色的毛织品(纤维、毛条、纱线、织物等)。已染色的试样如在测试过程中被提取的染料量不影响滴定终点,此法也适用。
    % O' ~3 x6 d! B+ F  G' H7 E2 O) S5 v- t6 _. p! j& ^% b4 ]9 V
        2原理
    + T" q: R, H  g: j
    , B) o% _) p$ K: w* M' [    用稀吡啶溶液提取一定质量羊毛中的酸,用氢氧化钠标准溶液滴定被提取的酸量,从而计算出含酸量。
    $ J4 s% O) C' I) C% k# r
    4 j' y8 ]: v9 E" O5 D0 o    3 试剂/ Q; Y3 z/ v; R  y4 E) V1 \
    5 J! N. Q/ n- e9 W) V
        3.1 0.5%吡啶溶液:5 g吡啶(AR)溶于蒸馏水中,并稀释至1000ml。
    4 @$ G8 e8 H6 q
    * q+ i1 M2 j' f* n  j/ C( L    3.2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
    ) k$ d) r  I9 \4 B# w
    * U" m5 N5 r% ]/ M  x9 p( E    3.3酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于95%乙醇中。并稀释至100ml。
    0 ~) R6 A# \0 K$ e
    ' Z; }* K8 v- k4 d    4仪器
    1 @  r; x4 H1 n) F& Y0 `' ]1 x8 g! Z1 V$ a& j2 B& J$ F
        4.1 具塞三角烧瓶:容量为250ml。
    % F& p. v. r3 X. j: _9 F1 L# P' v6 v6 M" S
        4.2三角烧瓶:容量为250ml。
    6 P  [: `6 k. S3 [1 l
      r/ C& f% ]# _6 c    4.3移液管:容量为50ml、100ml。9 H: x- J. {4 Y: I' y' ?
    6 m2 ], {9 R! N7 w
        4.4滴定管:容量为25ml。$ |. P( A4 C! v0 X! \+ k) f

    ( A0 A) T9 b' a; o    4.5称量瓶、干燥器。( C# e2 K# t$ Y/ J9 _

    # {7 M1 v) e( M) J    4.6分析天平:感量为0.2mg。  B4 H* o/ g! g: q3 k7 s

    # H  P* S0 o& r6 V( V! e    4.7恒温烘箱:能保持烘干温度为105±3℃。$ f. k% y3 F8 M* F/ W  J5 {

    # `4 H2 Q# X  s, D    4.8机械振荡器。) b( [' P% b/ F4 ^
    7 W8 g, g" _) B1 v9 G
        4.9玻璃滤器:容量为30~50ml,微孔直径为40~80μm。
      e. @2 ^( q3 ~( \5 I1 U
    ( @0 `1 e" }( ?+ g0 }9 ]: i    5试样准备
    - Z$ y5 M/ u  Q% x, c! M, @/ [; @2 j& h4 }; H( ^$ u9 Y
        5.1抽样:不少于10g有代表性的样品。
    / L0 E0 d' Y3 q* `9 ~  W: `% f* g6 @1 F$ Z3 I
        5.2试样制备:如样品的二氯甲烷萃取物大于1%,则须在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1 h(每小时至少循环六次)才能进行测试。8 y$ W8 o) h2 q) \9 Y

    ; O' j+ H8 h' q    从样品中除去植物性杂质和其他杂质,如样品为织物则拆成纱,样品为毛毡类则剪成小块。然后把试样放在实验室大气温湿度条件下达到平衡。
    ; V" `+ Y+ E! w7 m8 f& M+ j8 W8 _1 \3 a- p5 y2 S
        5.3称样:称取2±0.001g试样至少四份。其中二份测定试样干燥质量,两份测定含酸量。如平行试验结果相对误差大于1%则应重试。# f  H8 t/ ]$ @0 Q8 x% J, Q  q
    3 i/ s% t: x# _+ N8 W# g$ C
        6 测定方法
    7 s2 W0 c. Q" e( k- [8 C3 G! x. i* p" q, ~
        6.1试样干燥质量测定:把试样放入已恒重的称量瓶中,连同瓶盖放人105±3℃烘箱内干燥,一般烘2~4 h,烘干后盖上瓶盖,迅速移入干燥器内冷却、称重,重复上述操作直至达到恒重。算出二份试样质量的平均值m。
    6 B. g7 j8 q: D! n8 n
    ) ~5 o+ u9 ~1 P5 S    6.2含酸量的测定:把试样放入具塞三角烧瓶中,用100ml移液管吸取0.5%吡啶溶液注入瓶中,盖紧瓶塞,用手轻轻摇动使试样润湿后,在振荡器上振荡1 h或静置过夜。从瓶中倾出溶液用玻璃滤器过滤入干燥的容器内。
    + y5 I) D& y0 W. |$ l' Q2 I  w5 s# B' ]$ i! H- C
        用50ml移液管吸取滤液注入三角烧瓶中,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色止。
    " T6 `9 ^2 G: }8 @/ h6 x5 t! ^7 N& ?; _
        7计算: @% j$ e: U8 x7 \5 O

    1 a6 i" r" i$ K5 _2 @    含酸量以试样干燥质量的百分率表示:
    ' q. }; O' l2 [; d5 w2 r7 T/ T' e0 @$ w8 @- W5 m  V0 u+ j/ Q  o
       
    . e2 I7 k. y- V8 x: g. S, o9 Z
    " t3 x8 O$ n0 m' k, ]    8试验报告
    1 X$ s; E, n9 |/ u5 ^8 X( o* W* C( V" Z) p1 U, }
        试验报告包括以下几项:
    4 W& H; p4 w/ q. q0 Y
    - b8 Y7 M$ F* N6 S% y    a.采用标准力法。% l6 l3 O0 P, P) O
      I, e$ x4 p0 d$ i
        b.试验结果的平均值。& V( t' j, m+ |" H% ~: c

    / w3 R+ N! A1 F& A  I+ O7 k6 o) |    c. 计算时采用酸的种类。
    . k. Q6 F- Y* b4 y$ N' B- d; }' z
        d. 测定中可能影响结果的因素。
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