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[化学分析] 羊毛含酸量的测定

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    [LV.5]常住居民I

    发表于 2008-10-25 20:31:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
    本标准用于羊毛中含酸量的测定,含酸量是检验羊毛炭化及经酸处理等工序质量的一个技术指标。# b$ v5 H: T" S+ t4 j, u7 R1 \

    + O: L# p; Z4 ?, P/ _; u1 g) E    本标准等效采用国际标准ISO 3073—1975《羊毛——含酸量的测定》。$ z0 W; J% |5 m' U7 |, |) S: q

    5 [9 a/ g  |1 w' @' N    1 应用范围9 r/ e" l, S# {$ [- I

    : w3 a5 Y! q: D    适用于任何形式未染色的毛织品(纤维、毛条、纱线、织物等)。已染色的试样如在测试过程中被提取的染料量不影响滴定终点,此法也适用。
    & H) J4 r4 z2 U  f- B* t) @% m
    ( ]+ \- A( ~9 F    2原理
    / U4 _2 e; I9 l: G' Q: k% G7 R1 s8 H/ u! m% y* s5 n' G
        用稀吡啶溶液提取一定质量羊毛中的酸,用氢氧化钠标准溶液滴定被提取的酸量,从而计算出含酸量。2 f% ~4 P. V: N; w8 G  U+ S

    ( C9 a$ \, [. F% Z% N9 r, X$ z    3 试剂
    . s8 O! x0 \' {5 |1 V& a; b9 h5 ^* P- |. U
        3.1 0.5%吡啶溶液:5 g吡啶(AR)溶于蒸馏水中,并稀释至1000ml。
    3 h4 ?. V3 W3 W5 k, m8 B
    . Z( V% x1 {- n, c! f    3.2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
    & d9 _0 U! I: y1 o5 |
    8 C8 b: Q) l/ D4 {# P2 H* D1 |    3.3酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于95%乙醇中。并稀释至100ml。; N  T! x  U. z+ r# P) A

    9 ~. y9 G) F, P0 v$ O1 n    4仪器
    : b. d4 [, ?4 q' N6 @
    & }  g1 O5 s% j& |: q    4.1 具塞三角烧瓶:容量为250ml。& P* H  Y' K. p; n7 a, H

    ; |6 ]/ o" h* d' t5 J    4.2三角烧瓶:容量为250ml。
    3 X! K6 ^0 v( b- C+ x9 k
    + C- H. l6 Z! E" H# L& I. g' I+ K    4.3移液管:容量为50ml、100ml。
    , P# q( X9 `8 n- o2 w' |$ K/ q/ y: \9 z6 p
        4.4滴定管:容量为25ml。
    ( U* `9 k+ s& c) w
    2 W( v9 _! F0 D+ a    4.5称量瓶、干燥器。
    , F  u+ `) V" y" r* T
    , `2 v- V5 S/ d    4.6分析天平:感量为0.2mg。
    3 O6 o+ W# ^2 C% p1 P
    " w4 S" G1 d$ p$ G% S) C    4.7恒温烘箱:能保持烘干温度为105±3℃。* Q* @6 Z0 ?; O+ w# ?4 Y: D. j' \
    - c, P3 V. s' Z
        4.8机械振荡器。
    5 o8 T! v1 H& P6 L- `7 {% U. @) A' H% [, Z$ H" ?* y! i, V3 S
        4.9玻璃滤器:容量为30~50ml,微孔直径为40~80μm。# Y' S8 ~0 N8 U5 B) d- d3 x
    ! W) ^, Q4 A" o8 }
        5试样准备
    # ]: P8 ]% X* W$ u
    $ g% Y; ]9 b8 x# B, ^" X  N    5.1抽样:不少于10g有代表性的样品。
    1 f2 e- D7 ]( o3 `% `2 i& j7 S( J8 a6 J+ F1 v
        5.2试样制备:如样品的二氯甲烷萃取物大于1%,则须在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1 h(每小时至少循环六次)才能进行测试。
    / }- d1 g( `# z2 l+ [* D( _3 Q2 F
    3 J! ^$ ~9 G$ M& k    从样品中除去植物性杂质和其他杂质,如样品为织物则拆成纱,样品为毛毡类则剪成小块。然后把试样放在实验室大气温湿度条件下达到平衡。
    3 {6 j+ j  i3 D, s: G
    " y; V4 \! B! X) x0 Y! d. L  Q    5.3称样:称取2±0.001g试样至少四份。其中二份测定试样干燥质量,两份测定含酸量。如平行试验结果相对误差大于1%则应重试。' y3 ~# C+ b: _0 x' [  L
    - O4 P7 W& N/ G- O: m) i
        6 测定方法  R7 N9 v0 k2 ?5 E
    4 {; E* r- ^, ?3 v' ]6 E
        6.1试样干燥质量测定:把试样放入已恒重的称量瓶中,连同瓶盖放人105±3℃烘箱内干燥,一般烘2~4 h,烘干后盖上瓶盖,迅速移入干燥器内冷却、称重,重复上述操作直至达到恒重。算出二份试样质量的平均值m。
    7 s! v. Q, M$ W* a- p/ u0 K1 e8 G, x! w' C- o, ]
        6.2含酸量的测定:把试样放入具塞三角烧瓶中,用100ml移液管吸取0.5%吡啶溶液注入瓶中,盖紧瓶塞,用手轻轻摇动使试样润湿后,在振荡器上振荡1 h或静置过夜。从瓶中倾出溶液用玻璃滤器过滤入干燥的容器内。
    ; A1 _* O8 {3 J' H6 \" X6 X: n( A2 v; _$ g+ c
        用50ml移液管吸取滤液注入三角烧瓶中,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色止。" u, z5 T1 k' Z5 u, O- j" H8 |; ?

    9 z+ y; @' n! L0 ^6 ~! W  K7 F3 M) @1 ^- l    7计算% e- M% K" G. F3 d; c9 \  S
    6 s! K8 [# e; X0 H! c
        含酸量以试样干燥质量的百分率表示:
    ( y' R6 a( W* R2 `: ^! J& L9 k3 ^
    + V1 B" U9 K3 E2 V3 T  ?& Q/ U, U   
    , m; j" ~* F8 g/ T7 v' k( t' J4 g+ X2 }  q7 a$ A; \  H
        8试验报告
    ' W2 Y3 w+ Q$ I7 h6 F. Q7 h. T1 F$ I  l5 |) q
        试验报告包括以下几项:. J# H* D7 A" [. _  Y. w. n  X
    7 `6 \. U% e: E1 x
        a.采用标准力法。
    " k8 t0 G% O. V6 t1 M6 B; X: m& r  M: s. Y7 @( m
        b.试验结果的平均值。; z# E/ J% L. s; ^
    # Y4 i# k1 _$ h, m2 w! n
        c. 计算时采用酸的种类。
    % ~. I# `6 V. Q9 ]+ ^) _2 H+ `4 E. c3 ]4 n) G: E! x( o
        d. 测定中可能影响结果的因素。
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