TA的每日心情 | 开心 2024-9-12 10:20 |
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本标准用于羊毛中含酸量的测定,含酸量是检验羊毛炭化及经酸处理等工序质量的一个技术指标。
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, f& }3 g9 K: _$ A) F/ E% u 本标准等效采用国际标准ISO 3073—1975《羊毛——含酸量的测定》。
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! b$ ~! I0 r" z8 S 1 应用范围
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6 y% [9 g$ B# |! }0 G( x3 ^ 适用于任何形式未染色的毛织品(纤维、毛条、纱线、织物等)。已染色的试样如在测试过程中被提取的染料量不影响滴定终点,此法也适用。, [. ?, O# C- p3 W/ k% ?2 T, f @
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2原理, P9 n' w; N& a) p
7 ]( ?: C- x7 _6 @9 H' ]2 z2 v% p 用稀吡啶溶液提取一定质量羊毛中的酸,用氢氧化钠标准溶液滴定被提取的酸量,从而计算出含酸量。
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3 试剂
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* ?$ u$ D% Q8 P- X2 ~) Q5 J+ F 3.1 0.5%吡啶溶液:5 g吡啶(AR)溶于蒸馏水中,并稀释至1000ml。
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3.2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。 L$ \5 O- Q1 v
, P& l" A c4 e$ f9 _% @0 M 3.3酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于95%乙醇中。并稀释至100ml。- L- Q6 d6 M4 I& z+ v! r
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4仪器 5 p/ y/ q; D" K, b3 N. D
* m; Z. @, W N- A# N" S 4.1 具塞三角烧瓶:容量为250ml。
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4.2三角烧瓶:容量为250ml。2 T" R6 B9 _9 X) y
0 X" Q4 }" E7 z( w) v: C9 E- p 4.3移液管:容量为50ml、100ml。! G- X' @3 e; S- q& E* u
$ @+ }$ t4 u7 O& m: M6 r3 F7 P 4.4滴定管:容量为25ml。* h$ f' |2 {$ G- Z
" ^) ~3 X( q o4 G 4.5称量瓶、干燥器。
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4.6分析天平:感量为0.2mg。
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) T' r3 l$ d5 O: r 4.7恒温烘箱:能保持烘干温度为105±3℃。
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( d: l$ R7 K7 _" J' L& D 4.8机械振荡器。: G4 y. H& B% _
# c7 |, I9 [/ H$ I9 |$ c 4.9玻璃滤器:容量为30~50ml,微孔直径为40~80μm。
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5试样准备
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7 D( {' D! I. O/ P, [+ W, O 5.1抽样:不少于10g有代表性的样品。
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) |3 B2 e" a* V& X6 w- Z$ h 5.2试样制备:如样品的二氯甲烷萃取物大于1%,则须在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1 h(每小时至少循环六次)才能进行测试。
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从样品中除去植物性杂质和其他杂质,如样品为织物则拆成纱,样品为毛毡类则剪成小块。然后把试样放在实验室大气温湿度条件下达到平衡。5 n; D+ A1 C/ @) }2 e% {) J6 O
9 q4 Z$ N/ ?- b# P* v 5.3称样:称取2±0.001g试样至少四份。其中二份测定试样干燥质量,两份测定含酸量。如平行试验结果相对误差大于1%则应重试。
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# L# H) p/ f& J0 n6 C 6 测定方法) k0 J2 `1 d' `% ]5 s4 ?2 o( x
% Y% b' q! o, D4 V& G9 h) G 6.1试样干燥质量测定:把试样放入已恒重的称量瓶中,连同瓶盖放人105±3℃烘箱内干燥,一般烘2~4 h,烘干后盖上瓶盖,迅速移入干燥器内冷却、称重,重复上述操作直至达到恒重。算出二份试样质量的平均值m。6 n$ ?) J1 u; H
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6.2含酸量的测定:把试样放入具塞三角烧瓶中,用100ml移液管吸取0.5%吡啶溶液注入瓶中,盖紧瓶塞,用手轻轻摇动使试样润湿后,在振荡器上振荡1 h或静置过夜。从瓶中倾出溶液用玻璃滤器过滤入干燥的容器内。
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用50ml移液管吸取滤液注入三角烧瓶中,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色止。! S: `5 y* o- l7 H: r
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含酸量以试样干燥质量的百分率表示:3 A0 D+ d ?# F/ c4 _
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7 L* P C$ _/ ^; k, c" I 8试验报告) ^0 z0 b. F6 A- [! k8 V! I
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试验报告包括以下几项:
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! L0 ^( k. d! g$ @ a.采用标准力法。
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b.试验结果的平均值。2 J- E- W; t& ] g! ?+ \4 s7 Z8 y
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c. 计算时采用酸的种类。9 s; l O2 U/ A% N% f
) K4 w) i0 p; B0 V7 { d. 测定中可能影响结果的因素。 |
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