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[化学分析] 羊毛含酸量的测定

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    [LV.5]常住居民I

    发表于 2008-10-25 20:31:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
    本标准用于羊毛中含酸量的测定,含酸量是检验羊毛炭化及经酸处理等工序质量的一个技术指标。
    6 ^5 J5 h4 K3 \# j* w% u% l: a  S" t* q
        本标准等效采用国际标准ISO 3073—1975《羊毛——含酸量的测定》。
    # T! N5 V0 j6 a' v3 j3 L
    ' k1 ~, H& h. y! w/ \8 p; M    1 应用范围
    ' U+ X( r, V' K+ |+ }
    ' G9 K' D1 @  |/ {, ]9 d6 q    适用于任何形式未染色的毛织品(纤维、毛条、纱线、织物等)。已染色的试样如在测试过程中被提取的染料量不影响滴定终点,此法也适用。
    ) j2 y' B9 [  }2 W* T! Z6 V+ F7 a0 Q1 n! \. |& W4 Q7 t% ]1 i: ~
        2原理
    7 N3 o! _6 b5 h  W8 T, N1 E1 b' }; Z. a
        用稀吡啶溶液提取一定质量羊毛中的酸,用氢氧化钠标准溶液滴定被提取的酸量,从而计算出含酸量。
    ; A/ D# R, T1 d/ W8 J; x7 F4 ]4 R3 k% |# c% T9 q
        3 试剂
    / e  j. x# d5 k! Z2 A5 E' n* C7 Y: {1 z6 B( v& ^- c( L+ m% Z) {
        3.1 0.5%吡啶溶液:5 g吡啶(AR)溶于蒸馏水中,并稀释至1000ml。$ R0 a# n; o  P7 m
    1 K7 l  V7 j" r4 ]/ d2 k7 \
        3.2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
    6 h0 t: D9 W/ g0 E0 {! v6 H* w: G  G1 i) A/ U
        3.3酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于95%乙醇中。并稀释至100ml。. z. d" u$ L) |

    , F- {" @8 n1 {& l" Q+ U5 p    4仪器
    . ?' T' K3 G8 p/ w: i5 C, B- C& \4 G6 y* a/ T
        4.1 具塞三角烧瓶:容量为250ml。8 L" T. z$ V1 [# N5 T

    / @( ~; {1 z) p( q: D1 S    4.2三角烧瓶:容量为250ml。/ Z! B& S: {2 s$ x* V4 P

    ' n; M6 `- {, B2 Z: d7 T+ j    4.3移液管:容量为50ml、100ml。* j( l% Q' C' C' ]  E) n

    / P4 {" D5 G1 x4 a3 k    4.4滴定管:容量为25ml。
    , P. K- ?3 e8 H9 A7 a
    / i8 i8 _5 u3 i! u; e% J9 x* B9 h. r    4.5称量瓶、干燥器。
    . W8 Z0 Q0 O$ _1 E* u" [; S$ c5 [% v0 Y2 R: e( S
        4.6分析天平:感量为0.2mg。6 W) e' m$ s/ O9 r8 n( d; }2 |
    4 z- T- \6 K+ V0 n: f2 a' R: w4 K
        4.7恒温烘箱:能保持烘干温度为105±3℃。( v( I# p# M" Y5 _/ o

    / l- I) Y( P' S" H    4.8机械振荡器。
    5 O* V) R7 }4 b& ?. J5 W2 C: e5 E$ g( b# G  M5 V! m, V
        4.9玻璃滤器:容量为30~50ml,微孔直径为40~80μm。' E( f$ X) o# ]* \
    + k$ f) ?' a, @$ {& o* I
        5试样准备# |9 p0 `+ Q) h! N
    / v. @  o' B# Z7 E. }) F, w5 b8 t  J: u
        5.1抽样:不少于10g有代表性的样品。( K! C- ^  y' o- U6 p; |- a
    $ K$ l6 G, {1 k. \9 `
        5.2试样制备:如样品的二氯甲烷萃取物大于1%,则须在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1 h(每小时至少循环六次)才能进行测试。3 I( I- L+ j% f* s) w3 Q

    # d& o  p$ O1 p. C& Q( o4 V7 K    从样品中除去植物性杂质和其他杂质,如样品为织物则拆成纱,样品为毛毡类则剪成小块。然后把试样放在实验室大气温湿度条件下达到平衡。7 C) v, P! S# E
    $ i& |4 Z" s3 D% l
        5.3称样:称取2±0.001g试样至少四份。其中二份测定试样干燥质量,两份测定含酸量。如平行试验结果相对误差大于1%则应重试。6 G( l' _! O( \/ p! [/ x
    9 ?) D' h6 _  ^% G* X1 @' D! x
        6 测定方法; \3 w; D- ?+ k+ ^- }

    - x" T! m$ E. @$ v3 M    6.1试样干燥质量测定:把试样放入已恒重的称量瓶中,连同瓶盖放人105±3℃烘箱内干燥,一般烘2~4 h,烘干后盖上瓶盖,迅速移入干燥器内冷却、称重,重复上述操作直至达到恒重。算出二份试样质量的平均值m。
    : _5 Q& |& j' L& j* G( _5 c! O5 ?$ |# }  ~  k
        6.2含酸量的测定:把试样放入具塞三角烧瓶中,用100ml移液管吸取0.5%吡啶溶液注入瓶中,盖紧瓶塞,用手轻轻摇动使试样润湿后,在振荡器上振荡1 h或静置过夜。从瓶中倾出溶液用玻璃滤器过滤入干燥的容器内。
    + ?) u$ l1 }1 [) f5 g  H5 r) D; F/ p
    $ w' n/ O/ P; Q5 P& ?    用50ml移液管吸取滤液注入三角烧瓶中,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色止。  ]) j3 a( R5 T2 \% a- F

    1 k" N# E) ]6 a    7计算
    3 ~- ~9 a6 P: c4 G; d* G+ Y) k& }: d
        含酸量以试样干燥质量的百分率表示:
    ( ]6 k0 P$ L+ U- Q7 A
    # G4 \- s4 ~5 Q* f! W! _2 J9 K6 i/ ~   
    / }' `$ s' Z1 x7 h/ V  M& h5 P( M4 A
        8试验报告; \  p5 S1 D( j% c+ v
    ! D9 {/ }* K. [4 \+ `5 D5 G2 L
        试验报告包括以下几项:
    . E% [6 ~6 m+ J7 t# P1 a* z9 m7 J, I+ g6 ]1 l( ~7 [# ~
        a.采用标准力法。, Z6 M3 X" U! B( e5 E

    % x" Q% c" N% x% j% ]) H+ ^- U4 Q    b.试验结果的平均值。6 r( _3 b8 v+ p8 P1 v: G
    ' N6 A4 ~$ q$ L- o
        c. 计算时采用酸的种类。
    1 N0 t7 v5 ~5 p3 z$ T1 [& X  c6 D7 S* U  {
        d. 测定中可能影响结果的因素。
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