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[化学分析] 羊毛含酸量的测定

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    [LV.5]常住居民I

    发表于 2008-10-25 20:31:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
    本标准用于羊毛中含酸量的测定,含酸量是检验羊毛炭化及经酸处理等工序质量的一个技术指标。
    ! R4 o( W1 O3 ~# U
    & i3 Y+ h5 U* M  u1 R4 R2 B& q; A    本标准等效采用国际标准ISO 3073—1975《羊毛——含酸量的测定》。
    ( b! X9 o7 C* b% r2 ^5 ^3 T
    7 v9 `, j' r2 _& K" C    1 应用范围8 J1 }4 C: V: t: y, H
      o& Q, J( Q3 R4 F
        适用于任何形式未染色的毛织品(纤维、毛条、纱线、织物等)。已染色的试样如在测试过程中被提取的染料量不影响滴定终点,此法也适用。: j- Y! f* r8 W* h

    / Q. k! a/ _; @2 I$ Z' }- D    2原理2 d2 U/ N0 U" P

    , t* E  N3 V6 ?, j    用稀吡啶溶液提取一定质量羊毛中的酸,用氢氧化钠标准溶液滴定被提取的酸量,从而计算出含酸量。6 c' F1 H' C8 l% T9 _3 K! ~

    , C4 k( T1 ~! a+ R    3 试剂+ ~7 P$ K: W  ^) W+ T4 P/ e

    ' E) a# Z5 x# \- I$ u2 X& t3 |    3.1 0.5%吡啶溶液:5 g吡啶(AR)溶于蒸馏水中,并稀释至1000ml。3 h5 a# b: U& u) X& }+ I* e0 F
    / I4 o) p8 H7 [2 q: g5 A
        3.2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
    6 B- [; u& G9 \# z1 r* P4 W2 \
    ; a4 F' ]3 Q$ L    3.3酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于95%乙醇中。并稀释至100ml。
    ' O+ x. I3 V$ X0 j, d* q
    ! m" a+ e$ ^/ A4 |/ W    4仪器
    7 {# `# @5 N+ x
    ( S# I5 C+ }/ N0 u! U+ R    4.1 具塞三角烧瓶:容量为250ml。# o* H" D- H/ P% [9 p

    ! o8 u1 m4 l. B- ?) R, i8 l    4.2三角烧瓶:容量为250ml。
    ; `4 U6 B: W, {4 t) \: `* D8 P9 q/ t5 S# r7 F
        4.3移液管:容量为50ml、100ml。# g8 R# U6 B3 J$ I* W8 S
    & P) `6 b& _$ P5 d  I. [& n5 Y  W+ ]
        4.4滴定管:容量为25ml。4 y  l( [# z) L! C8 {6 J8 I: [2 \0 q
    1 G2 m5 I' y3 E% L& B
        4.5称量瓶、干燥器。
    $ Q) j) r) w$ w, l% v8 g1 q( J; _- C8 ^4 w" U* K' |
        4.6分析天平:感量为0.2mg。5 B: N. J( a# P6 ]$ C) i
    8 A' l: t0 a. g1 L* g3 _5 P
        4.7恒温烘箱:能保持烘干温度为105±3℃。
    # b6 X% S! s, C7 l1 e
    , w4 o4 {+ K3 h& _    4.8机械振荡器。9 Q8 V8 @$ f# \  T* u" A
    3 T6 l8 R  @. A( L7 R# c
        4.9玻璃滤器:容量为30~50ml,微孔直径为40~80μm。/ J  A6 k  K$ V) u) X
    % }7 I) Z+ W' _- m5 D
        5试样准备5 i( ?" X4 w0 O

    : o6 X) e! v% N4 b: g8 g$ s    5.1抽样:不少于10g有代表性的样品。
    ' w9 m" Q8 I/ A% l
    $ L! ]: c( N' z0 I    5.2试样制备:如样品的二氯甲烷萃取物大于1%,则须在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1 h(每小时至少循环六次)才能进行测试。
    " ?3 @% a, ?- z1 s% \2 H" j- Y, W
    + I* e7 ]8 M5 K# e1 U' H    从样品中除去植物性杂质和其他杂质,如样品为织物则拆成纱,样品为毛毡类则剪成小块。然后把试样放在实验室大气温湿度条件下达到平衡。
    3 b( \# T9 T9 |3 \! {8 O  B8 \7 ]' h! e6 k0 A# v
        5.3称样:称取2±0.001g试样至少四份。其中二份测定试样干燥质量,两份测定含酸量。如平行试验结果相对误差大于1%则应重试。
    5 m* j5 J+ z3 _# @& A0 J6 n
    ) a, U0 p" T" g/ E    6 测定方法" z4 [7 l0 v( M# _# {$ \* d

    2 C$ X+ s5 |$ p. z3 @, `    6.1试样干燥质量测定:把试样放入已恒重的称量瓶中,连同瓶盖放人105±3℃烘箱内干燥,一般烘2~4 h,烘干后盖上瓶盖,迅速移入干燥器内冷却、称重,重复上述操作直至达到恒重。算出二份试样质量的平均值m。
    : d7 Z( [" S8 x% ?% M! K! y- r( ^2 g, l- S
        6.2含酸量的测定:把试样放入具塞三角烧瓶中,用100ml移液管吸取0.5%吡啶溶液注入瓶中,盖紧瓶塞,用手轻轻摇动使试样润湿后,在振荡器上振荡1 h或静置过夜。从瓶中倾出溶液用玻璃滤器过滤入干燥的容器内。) r# \1 N  P+ v
    ! _) o7 [! m. R% s, D5 J8 k
        用50ml移液管吸取滤液注入三角烧瓶中,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色止。2 C: Y& O; x, ?/ G# H+ {

      K( a9 l* F1 ^+ l    7计算; ~: o. V9 E4 X

    / y( g8 h) J1 f, B. g    含酸量以试样干燥质量的百分率表示:
    6 f) F, A3 |, Y/ s) N) F# y' q; ~7 G
       
    5 [: L: R( D& T+ t8 \
    # u9 T  K$ P/ a" x    8试验报告# p# A' {% [8 w3 U: m0 |! v+ l2 F/ ^

    5 P$ ?6 f/ ~9 y1 ]    试验报告包括以下几项:
      u" T6 a* x& c: c+ \$ v; L
    . }: G; x5 z. {& m- \/ ?( \    a.采用标准力法。
    / T1 u2 T% @$ T
    # ~1 N6 m) Y  ?+ D$ N0 J5 c3 q6 v, h    b.试验结果的平均值。
    ) ^! b, y7 A$ i
    : v! g& [' T5 J$ O% f0 J: c. Z    c. 计算时采用酸的种类。
    ( h; b* R% @5 T' z: o5 }
    " E8 n: E( ]1 F5 K& ~8 l; M" f    d. 测定中可能影响结果的因素。
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