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[化学分析] 羊毛含酸量的测定

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    [LV.5]常住居民I

    发表于 2008-10-25 20:31:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
    本标准用于羊毛中含酸量的测定,含酸量是检验羊毛炭化及经酸处理等工序质量的一个技术指标。7 A4 W$ R4 ?5 y) V5 T3 j# Z( L

    . K. l% d( d4 h" G    本标准等效采用国际标准ISO 3073—1975《羊毛——含酸量的测定》。/ H0 R* H: {# s3 H

    4 m6 W6 P; e! f8 O    1 应用范围; D" r0 ?. }& V7 F
    . h& Y) z$ C. V7 e
        适用于任何形式未染色的毛织品(纤维、毛条、纱线、织物等)。已染色的试样如在测试过程中被提取的染料量不影响滴定终点,此法也适用。
    8 f0 o: T% f1 V# }6 V0 |4 d- j4 D5 g" d6 B5 h% v% l, x
        2原理( L0 {7 W- ?, r
    2 W. E0 `! L2 N, Y. l
        用稀吡啶溶液提取一定质量羊毛中的酸,用氢氧化钠标准溶液滴定被提取的酸量,从而计算出含酸量。
    4 X, `  b& a" l! ^, A7 p& L+ ~
    / Z7 m% I4 U0 o. p0 h* p  F    3 试剂& I$ q9 L$ J) k/ z% F( b. T! ~

    1 ~, ~% `$ q+ D, U) ?4 a    3.1 0.5%吡啶溶液:5 g吡啶(AR)溶于蒸馏水中,并稀释至1000ml。& H# D# h1 F3 m' I  f+ A9 v

    % A" a9 ?2 w( c" k0 p% g0 w    3.2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。/ m: g) N# r* e! M+ b

    0 m' e% Q- u1 M    3.3酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于95%乙醇中。并稀释至100ml。
    & ~' s) t! E% M' M# M: P0 I
    # s1 G; B) C% q7 ]9 S    4仪器
    ! o. B5 `  L2 K4 C: U5 T
    ; H% [8 V1 B4 a  x    4.1 具塞三角烧瓶:容量为250ml。
    # C, y: J% H: A& t8 u
    * c% _# w; L, R4 w0 l  @    4.2三角烧瓶:容量为250ml。
    1 p- v* p  {; o$ k: M
    3 t7 L: {" v4 s9 W    4.3移液管:容量为50ml、100ml。
    - h, |& V, |( k8 w2 z% u/ H5 e1 m) H' ^7 I9 \/ h2 s
        4.4滴定管:容量为25ml。( ~$ J' y: B# s: w! {5 t

    5 p& t! I9 i* J    4.5称量瓶、干燥器。
    $ a4 T0 v4 b- ~, M- C4 ^5 z) ~5 ]; t/ w6 E3 {# X/ l6 x4 X0 I2 |) e
        4.6分析天平:感量为0.2mg。
    4 X8 \& O4 j0 m& O5 y( V
    1 k6 L' d$ |6 N, D5 m' h5 F2 l    4.7恒温烘箱:能保持烘干温度为105±3℃。: P1 V3 M% A% x

    + t  h4 C$ Y8 N. k: Q# Y, K    4.8机械振荡器。
    5 G2 q8 `% H# Y7 |$ o: m% r7 C& b& B4 V$ O0 g1 X# ?
        4.9玻璃滤器:容量为30~50ml,微孔直径为40~80μm。% M1 B7 G) C' ]
    , f' v4 J; p" V8 {/ W6 _7 c4 l
        5试样准备& k. B7 @; h2 ~! k
    7 f0 s4 ]; u2 S  M: \
        5.1抽样:不少于10g有代表性的样品。5 _: L; H7 v* N' w0 b% ~9 Y
    , @; g& v* K; W  M% [0 O+ _
        5.2试样制备:如样品的二氯甲烷萃取物大于1%,则须在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1 h(每小时至少循环六次)才能进行测试。
    " `/ }* b. E. x! ^* p. ~9 z2 Q$ D- t3 J
        从样品中除去植物性杂质和其他杂质,如样品为织物则拆成纱,样品为毛毡类则剪成小块。然后把试样放在实验室大气温湿度条件下达到平衡。
    0 V' G7 i1 f# g" }. d
    : ~) o: M1 _; t, g$ Y2 E    5.3称样:称取2±0.001g试样至少四份。其中二份测定试样干燥质量,两份测定含酸量。如平行试验结果相对误差大于1%则应重试。
    # x0 d: X) J8 i  p$ b9 B! h3 [
    - J  K% K. o5 [% V2 s! e% `! [2 `    6 测定方法
    % @! T/ @9 m* c7 G" F9 [
      x6 d  J" N. m2 z: R    6.1试样干燥质量测定:把试样放入已恒重的称量瓶中,连同瓶盖放人105±3℃烘箱内干燥,一般烘2~4 h,烘干后盖上瓶盖,迅速移入干燥器内冷却、称重,重复上述操作直至达到恒重。算出二份试样质量的平均值m。5 U* t# B3 Z) t, I/ H! z& E5 M8 u

    - v$ l/ O7 r% d9 O5 ^    6.2含酸量的测定:把试样放入具塞三角烧瓶中,用100ml移液管吸取0.5%吡啶溶液注入瓶中,盖紧瓶塞,用手轻轻摇动使试样润湿后,在振荡器上振荡1 h或静置过夜。从瓶中倾出溶液用玻璃滤器过滤入干燥的容器内。6 Z2 U$ ~+ a9 u" H

    + P+ Q, ~" [6 y" p" C    用50ml移液管吸取滤液注入三角烧瓶中,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色止。0 [9 f/ K4 N- N4 K

    ! M) U4 W  D8 q  [- A1 g& X- D    7计算
    % b1 g* [! O" Q% A' b# l, z
    7 C7 ?* F" y2 E  D% g    含酸量以试样干燥质量的百分率表示:, T9 P( W# s& K2 m, u+ s" b! h/ I  k, k
    # Q# v6 v( t2 S, r8 a+ L& y
        $ E6 @1 S4 _7 R% S" D/ Y! Q

    7 t; M6 J4 l7 n3 w& |5 k8 {2 N$ N    8试验报告
    2 J% _% a6 q+ C% b/ e7 n' ~; ]  }, D. j# F9 _$ o: D# R* X/ ?' d
        试验报告包括以下几项:
    " n+ j2 V% s! U- x. I( X$ t6 ?0 O/ y  F  d$ w0 q6 m
        a.采用标准力法。
      Z: J7 A! Q6 q7 _( ^( U$ D" b  a$ w) P8 d7 _( u1 s( Z
        b.试验结果的平均值。! O; N9 X2 c1 E; T

    3 N. |8 ?( `* s4 `6 Q3 {    c. 计算时采用酸的种类。% f2 Q6 `) t) U; V4 e  C4 B
    , h' W- F5 ^7 C/ J$ t( P1 V: s7 s
        d. 测定中可能影响结果的因素。
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