关键词:燃烧实验法;限氧指数法;表面燃烧实验法;发烟性试验法;闪点和自燃点测定及点着温度测定;阻燃整理热分析;锥形量热计;锥形量热计 1、燃烧实验法 燃烧实验法,主要用来测定试样的燃烧广度(炭化面积和损毁长度)、续燃时间和阴燃时间。一定尺寸的试样,在规定的燃烧箱里用规定的火源点燃12s,除去火源后测定试样的续燃时间和阴燃时间。阴燃停止后,按规定的方法测出损毁长度。根据试样与火焰的相对位置,可以分为垂直法、倾斜法和水平法。垂直法是目前最为普遍的测定方法。这类实验比45°方向、水平方向燃烧更为剧烈。垂直燃烧实验又分垂直损毁长度法,垂直向火焰蔓延性能测定法、垂直向试样易点燃性测定法和表面燃烧性能测定法。GB/T5456-1997规定了纺织品燃烧性能垂直方向试样火焰蔓延性能的测定,该法用规定的点火器所产生的规定点火火焰,按规定点火时间对垂直向纺织试样点火,测定火焰在试样上蔓延至标记线(规定距离)所用的时间(以秒计)。亦可同时观察、测定和记录试样的其他有关火焰蔓延的性能。GB8746-88规定了纺织织物燃烧性能垂直向试样易点燃性的测定,该法用规定点火器产生的规定火焰,对垂直向纺织试样点火,测量织物点燃所需要的时间。GB8745-88规定了纺织织物表面燃烧性能的测定,在规定的试验条件下,在接近项部处点燃支承于垂直板上的干燥试样的起毛表面,测定火焰在织物表面向下蔓延至标记线的时间。垂直法可用于测定服装织物、装饰织物、帐篷织物等的阻燃性能;倾斜法适用于飞机内装饰用布;水平法适用于地毯之类的铺垫织物。 2、限氧指数法 限氧指数法是目前广泛使用的纺织品燃烧性能测试方法,它是指在规定的实验条件下,在氧、氮混合气体中,材料刚好能保持燃烧状态所需最低氧浓度,用LOI表示,LOI为氧所占混合气体的体积百分数。GB/T5454-1997规定了纺织品燃烧性能试验氧指数法,将试样夹于试样夹上垂直于燃烧筒内,在向上流动的氧氮气流中,点燃试样上端,观察其燃烧特性,并与规定的极限值比较其续燃时间或损毁长度。通过在不同氧浓度中一系列试样的试验,可以测得维持燃烧时氧气百分含量表示的最低氧浓度值,受试试样中要有40%-60%超过规定的续燃和阴燃时间或损毁长度。 3、表面燃烧实验法 这种方法是测定试样表面的燃烧蔓延程度的方法,适用于厚实纺织品。以铺地纺织品燃烧性能测试 为例,国外对铺地材料燃烧性能的测试开始均采用水 平法,如美国易燃织物法令要求用水平烟蒂法和乌洛 托品法考核;英国用热金属螺帽法。乌洛托品法是在 一定大小试样的中心放一块直径为6-6.5mm的乌洛 托品片剂,用火源点燃片剂,试样随之燃烧,待火焰熄灭后,测量火焰熄灭处到片剂中心的最大距离,用来考核试样的燃烧性能。热金属螺帽法是将不锈钢螺母在炉子中加热到灼热,放在样品室中的试样表面,试样燃烧熄灭后,测量火焰熄灭处到螺母中心的距离和着火时间,以此考核样品的燃烧性能。由于这类水平方式的燃烧条件不够剧烈,很多地毯不经阻燃也能达到要求,所以燃烧性能评定改为接近实际燃烧条件的热辐射法。如美国要求住宅使用的地毯用辐射板法测得的临界辐射通量要≥0.25W/cm2;公共设施中使用的地毯,临界辐射通量要≥0.5W/cm2。日本对地毯采用的是上接焰法,要求炭化距离最大值小于7Omm,平均值小于5Omm。 热辐射法的基本原理是:在规定温度(180℃)和尺寸的箱体中,以燃气为燃料的热辐射板与水平放置的试样倾斜成30°并面向试样,辐射板产生的规定辐射通量沿试样分布。在规定的时间下用引火器点燃试样,火焰熄灭后测定试样的损毁长度,并计算临界辐射通量。这种试验方法的显著特点是: 实验在箱体内进行且箱体温度保持180℃;试样始终受到规定的辐射热作用;试样夹上水平放置的试样下可放与实际铺设条件相同的底衬材料。这种试验装置模拟了室内或邻室发生大火时产生的火焰、热气或者两者同时作用使建筑物上部受热后辐射到地板的热辐射强度。显然这种装置更接近铺地材料的实际燃烧条件,其实验结果更能反映铺地材料系统真实的燃烧性能。临界辐射通量为评价铺地材料系统暴露于火焰时的燃烧性能提供了依据。测得的临界辐射通量值越大,说明铺地材料愈难燃烧。 4、发烟性试验法 根据长期积累的各类火灾资料,分析燃烧物的烟雾和毒性,其危害性常比燃烧时产生的火焰和热量更为严重,是导致人类死亡的主要原因。国内外都有该类专用仪器设备进行测试,原理较多采用光透过法。通过烟密度测出透过率和时间曲线可以得出各种参数,包括光密度、最大烟密度、平均发烟速度以及透光率,从最大到75%(比光密度)所需要的时间,从而较全面地评价阻燃纺织材料的发烟性。建筑行业和交通运输部门常应用该类仪器及测试方法以研究和选用阻燃材料。 5、闪点和自燃点测定及点着温度测定 闪点指材料受热分解放出可燃气体,并刚刚能被外界小的火焰点着时周围空气的最低初始温度。自燃点指材料受热达到一定温度后不用外界点火源点燃,而自行爆炸或燃烧时周围空气的最低初始温度。以上各种测定用于各类织物在热或火焰作用下的燃烧性能,作为评价火灾危险性的一个因素。另外,对织物燃烧气体毒性的分析研究(近年来也比较重视)可用红外仪、气相色谱仪和质谱仪等进行分析,国外时有报道。 6、阻燃整理热分析 当织物按一定温度程序在受热或冷却时常发生一系列的物理或化学变化。热分析技术是研究或测定当发生这些变化时,物质的质量或能量随温度(或时间)变化的函数关系。热分析技术内容较多,阻燃测试中常用的是热解重量分析法(TGA)和差示扫描量热(DSC)。利用热解重量分析法(TGA)可以测定纤维的热失重变化情况,它对织物阻燃效果可相对比较,且有一个数量的概念。差示扫描量热DSC可以分析纤维的分解温度变化,表明阻燃前后裂解方式改变。在热分析技术中还可以利用色谱-质谱联用,研究纤维的热裂解产物等。 7、锥形量热计 锥形量热计是上世纪80年代初开始发展起来的一种新型燃烧测试装置。它能模拟真实燃烧时的各种参数。它主要用来测量材料燃烧时的热释放速率。研究表明,材料燃烧时的热释放速率(Heat Release Rate),即单位时间内材料燃烧放出的热量,是表征材料在火灾中的燃烧危险性的最重要的火情参数。因此,近年来各种用于测量材料热释放速率的仪器和方法不断涌现。锥形量热仪采用氧消耗原理测量材料燃烧时的释热速率,此法目前己取代传统的建立在能量平衡基础上的释热速率的测试方法,被广泛应用于各种放热速率测试仪器及方法中。此外,它可以测量材料燃烧时的单位面积热释放速率,样品点燃时间、质量损失速率、烟密度、有效燃烧热、有害气体含量等参数。这些参数对于评价一个阻燃剂或阻燃体系的性能方面具有重要的意义,因为在实际的火情中,受害者不但受到火焰发出的热量的灼烧,而且受到聚合物等材料燃烧分解生成大量烟气的窒息等危害。锥形量热计近年来已在欧美许多国家投入使用,我国也已引进该仪器并应用于研究工作[6]。 8、锥形量热计 为了操作方便,介绍儿种简易测试方法。这些方法无需复杂设备或条件,成本低,适用于初步观察阻燃效果或一般工厂选用工艺条件时作参考或对比,但不能作为标准试验法,更不能作为仲裁依据。 8.1火柴测试法 火柴测试法可评定织物阻燃效果或相对比较阻燃性能。试验时取约2.5cm×3Ocm织物一条,用点燃的火柴,放在条状试样下面,燃烧至火柴烧完(或规定5-12s),观察燃烧情况或阻燃效果。有时可规定试样燃烧不超过5s为合格,超过中线或阴燃超过15s为不合格(也可规定其他指标)。火柴规格可自行指定,也可参照标准法。该法接近垂直试验法。 8.2打火机试验法 试样大小可根据试验需要,热源采用打火机,时间一般为5s,热源放置部位可与应用条件相似。火熄灭后,观察火焰蔓延状态,蔓延不严重即为合格。 8.3乙醇燃烧试验法 热源为0.3mL无水乙醇,放入小燃烧杯内(瓶盖也可),试验可用垂直法 (5cm×3Ocm)、水平法(20cm×25cm)或45。倾斜法(5cm×l5cm),乙醇和织物距离2.5cm,测定指标可根据要求决定,如炭长、燃烧面积、续燃时间、阴燃时间以及燃烧物渣滓情况等。 结 语: 传统的阻燃试验法不能满足需要,因此开发新型试验法是大势所趋。日本的服装燃烧试验法采用了伞形法和人体模型法推用热传感器自动记录接近火源时服装各部位的热传导率和达最高热传导率所用的时间,以便了解服装燃烧时对人体的灼伤情况,这样测得的燃烧性能与火灾的实际情况更加接近。采用模拟铜人测试法评价在极端不利条件下内衣及罩袍总体的防火保护效果。在测试时,让铜人穿上防护服,铜人身上许多温度传感器连接到计算机上,再点燃分布在铜人周围的多个燃气喷口,用计算机监控温度及预定的人体易受损部位的烧伤程度。试验后可打印出有关该防护装备的保护时间和保护程度的详细报告。 燃烧试验是一个非常复杂的方法。迄今为止,人们所测的表观阻燃性在很大程度上与所用的方法有关,现有的国内试验室的许多小型试验方法所获的阻燃数据有很大局限性,只能用于一定条件下比较纤维材料的相对阻燃性能,而不能评价材料在真实火灾中的行为。欧洲认为小型实验室试验法存在着任意性强、局限性大的自身不可克服的缺点,在某些特殊场合下不能由小型试验法取得所需信息时,需直接采用标准大型试验,如墙角试验。一些阻燃技术发达的国家正在建立模拟火灾的大型试验法,或者建立一些特殊的数学物理模型以从小型试验结果推断材料在火灾中的燃烧行为,但这耗资巨大,不是所有国家都能实现的,所以逐步采用一些比较大型试验法或将几种测试法结合使用来综合评价材料的阻燃性能是非常必要的。 |