化学检验 * P6 N2 ~. ^* A+ H( M/ _
1. 偶氮测试过程中如果样品中芳香胺的检测结果超过该物质的线性范围,如何进行定量? 这种情况可采用的定量方法有两种,方法一用检测结果附近浓度的标样进行定量,方法二稀释样液至线性范围内后定量。
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2. 关于GB/T 19941-2005《皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定》中4.4.4提到“放置60min,但不能超过180min”。有些皮革样品前处理放置60 min上机与放置180 min后上机测试结果差异较大,是否统一采用相近的衍生时间? 该过程建议在60-80分钟内完成,即60分钟后即可上机测试,该做法已在皮革行业形成共识。
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3. GB/T 30157-2013《纺织品总铅总镉含量的测定》实际操作中对于涂层粘合非常牢固的纺织品,如何有效剥取纺织品上的涂层? 通常采用有机溶剂(丙酮:乙醇=1:1)对涂层样品进行溶解、刮落、挥干后取样进行消解测试,该方法能使大部分的涂层与基布有效分离,且减少基布对涂层测试的影响。
, p; H6 I0 ]0 B+ w& g4. 纺织品抗菌测试实验中FZ/T 73023-2006《抗菌针织品》(章节D7.3.5),GB/T 20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分:吸收法》(章节11.5),GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》(章节11.5)等抗菌标准中关于平板菌落计数的原则是:“培养后,计数出现30个~300个菌落平皿上的菌落数(CFU)”只要满足此条件即可进行计数。若有连续两个稀释度的平板菌落数在适宜计数的范围内时该如何计数? 建议上述标准修订时,平板菌落计数参照GB 4789.2《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》。 % F- i5 S! j3 f4 \ o$ H5 [& Z) x' j
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5. GB/T 22807-2008《皮革和毛皮化学试验六价铬含量的测定》中规定:“如果检测到的六价铬含量超过3mg/kg,应将测试溶液与标准溶液的紫外光谱相比较,以判定阳性结果是否由干扰物质引起的”。但是,相同样品参考ISO 17075-2:2017 《皮革化学试验六价铬含量的测定第二部分:色谱法》,采用液相色谱法采集目标峰的光谱图,样液与标准溶液的光谱图却保持一致,如何处理: 若样液与标准溶液的紫外光谱图不一致,可用液相色谱法再次进行确认,但方法标准GB/T 22807-2008中并未要求按照液相色谱法进行确认,因此建议在报告中注明确认的方法。
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6. GB/T 22808-2008《皮革和毛皮化学试验五氯苯酚含量的测定》中在样品定量时直接用PCP乙酸酯标准溶液进行外标法定量;而ISO 17070:2015《皮革化学测试-四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、一氯苯酚同分异构体和五氯苯酚的含量测定》中PCP乙酸酯标样是由PCP进行衍生化后得到的,这样,相同样液以不同方式得到的标样进行定量时,得到的结果不同。 由于不同方法的结果没有可比性,应严格按照相应标准的要求操作。 $ q6 n+ z& Y- L9 }
7. 皮革样品采用GB/T 19942-2005 《皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定》检测禁用偶氮染料时,出现个别物质气质结果与液相结果相差很大的情况,如何处理: GB/T 19942-2005 《皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定》中有明确规定检验方法,即使有气质与液相结果存在较大差异的情况,也应按标准要求进行检测,出具液相结果。 " `9 _$ g8 Q1 w/ e5 {% E
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