GC-MS 测定禁用芳香胺 技术交流专区

小鱼625

                        GC-MS 测定纺织品禁用芳香胺 技术交流专区
1、捕集肼的选择和使用规范？
2、色谱柱条件选择原则和优化？GB/T 17592 和GB/T 23344 色谱条件的优化？
3、同分异构体选用色谱条件优化分离开，如对氯苯胺和间氯苯胺等？
( Z+ Z, T4 k+ K1 f4、样品混测时选样规范？不同花色之间的混测有何影响？
5、用无水乙醚和叔丁基甲醚做萃取洗脱的选择和采用方式的比较？
6、不同旋转蒸发温度对不同芳香胺回收率的影响？
7 @, D  e. M7 X! e+ B: S0 f      其他问题欢迎发言交流！
欢迎同行们参与交流，共同提高，谢谢！
【转载本论坛文章，请注明详细出处】
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小鱼625

3、同分异构体选用色谱条件优化分离开，如对氯苯胺和间氯苯胺等？             
图上列举了8种致癌芳香胺及其19种异构体的色谱分离情况
  m9 e% q2 K. e* k; x7 |" D1 ]2 Y 附件中3篇论文中也阐述了同分异构体的及假阳性问题的解决方案
本人喜欢研究GC-MS色谱条件的优化方案，若有共同兴趣爱好者，欢迎交流！
7 _7 I& e7 F! u3 e9 A

小鱼625

1、捕集肼（气体净化过滤器）的选择和使用规范
* E3 l7 k" C4 R+ Y! u   
上面图片是捕集肼的几种类型，根据气体的纯度和使用类型及做样类型选择。
A、通常GC/MS 过滤器（ 过滤水和氧）能吸收1g左右的水分，若氦气纯度大于99.999的一般能使用半年左右。
B、可以增加一个大的捕集肼，大约能吸收46g水，一般试样多的话，或做些复杂样品，有些最终样液中还含有少量水的，需安装。
9 ~4 Y. w8 ~; w2 ]  s+ iC、捕集肼的安装问题，O形圈需垫好（GC/MS 过滤器）；铜管需切整齐（接口处不要弯曲而造成漏气），加上小金塔接入管口。




) b3 m! Z4 X+ ]" j' z3 E) R# ^欢迎发表看法，后面待续。。。。。。
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# [4 {' @* h& R

lkjhg880319

。。。我们用的是工程师推荐的 最后那种大容量捕集肼，一般是12瓶气99.999%换一次
- a5 O! y; x  X* i% K5 L前面2种工程师的意见是，虽然直观。但是容量没有大容量的大，是瓦里安的原先的产品

小鱼625

2、色谱柱条件选择原则和优化？GB/T 17592 和GB/T 23344 色谱条件的优化？
  Z* \7 s- d! O' r/ z) l
7 W" Z# |9 U5 m9 S& P. H% Z* R       色谱柱条件的优化，结合不同物质性质、质荷比、出峰时间等因素，改变GB/T 17592 的色谱条件和GB/T 23344的离子监测模式，以论文形式整合。

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小鱼625

; ^3 [# n/ R$ i$ h- @$ K4、样品混测时选样规范？不同花色之间的混测有何影响？
8 W- X" g! r% e$ |& F
5 j- s/ @; q- d% Q) r4 x' X   混测参考帖子 http://bbs.cnfzjc.com/thread-19854-1-1.html
" f; U" C+ }" Y! P

    Δ 测试样品应基于下列标准选择：

   

       ----纺织商品的部分----自然的纤维成分（纤维合成物）----印刷材料----颜色    剪切准备的测试样品，获得总质量为1g的样品。

, [6 ], \& k& n* }0 x: A

    Δ  如果纺织品是半成品，例如纱线，布等等，从上面剪下待测样品。

     

        如果纺织品由几部分组成（例如衣服）从纺织品的所有与皮肤或嘴巴直接和长期接触的部分上分别剪下待测样品，这些部位可能是

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        --主面料----衬里----口袋面料----刺绣，装饰----纺织品标签----(穿在口袋或裤腰的)拉带, 细绳----纽扣，扣件----人造皮毛----缝纫线

  

    Δ  颜色混合的情形

   

      ----直到3种颜色都可以一起测试。为了混合3种颜色，下列规则是适用的。列出的规则要先选择。

      ----从纺织品同样的部分选择3种颜色；

      ----如果3种颜色不是来自纺织品的相同部位，从纺织品相同种类纺织纤维中选择3种颜色；

      ----如果3种颜色即不是来自纺织品的相同部位，也不是来自纺织品相同种类的纺织纤维，

        从纺织品中具有相同工序的部分选择3种颜色。

   

    Δ  每种颜色应该有大约相同的质量，使总质量为1g。

       如果混合测试样品中，任一胺的结果在5mg/kg至20mg/kg的范围，分开测试是必需的，

       因为单独一种颜色测试样品的结果可能超过20mg/kg。每一种胺的定量限应该用国内的确认程序确认。

- H/ t: I' k) \" b- A

小结：1、混测时尽量选择同类型的面料（染料一致性）

          2、混测时必须考虑检出限（5ppm）

          3、最好不要超过三个样品或3个颜色

          4、必要时须用加标回收来验证。

          5、GB/T 17592-2011比较简单， 详细可以参考  EN14362-1-2012    纺织品禁用芳香胺测定

   

            附件为 EN14362-1-2012    纺织品禁用芳香胺测定   中文版

heshumin

谢谢分享，需要多多向楼主学习
/ g( _3 |) }, G7 h# Z4 b7 z0 R

heshumin

可是为什么下载不了资料

heshumin

小鱼625 发表于 2014-11-20 14:32
* X& ]1 }0 P$ w+ c! A0 C" `3、同分异构体选用色谱条件优化分离开，如对氯苯胺和间氯苯胺等？            
6 ?  s5 P% `* m' k- b1 z, N 图上列举了8种致癌芳香胺 ...

$ D3 m) P( ?) ~! {  y为什么下载不了呀，怎样才是特定用户？

PittChao

谢谢分享，向楼主学习