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发表于 2014-9-26 15:01:20
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GB19106中次氯酸钠溶液有效氯含量(%)标定
! s a2 n( a1 Y1 f# D4 P1.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
. s. \5 p. L. W1.1.1 原理/ G- @! i, v1 [ e
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴
- w/ ?0 W* P4 ]$ P1 p定,至蓝色消失为终点。反应式如下:; k3 }/ U9 c! c, q% c: J
2H+ + OCl-+ 2I-= I2 + Cl-+ H2O
& N& h5 b* J1 `+ UI2 + 2S2O32--= S4O62 -+ 2I-
" e* Y0 q+ C! g: p, z0 ^3 ?$ i1.1.2 试剂! `7 s& L: f# N$ {& e! U. ?( H+ F
1.1.2.1 碘化钾溶液:100g/L9 k* r4 d* \. p5 x1 x
称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。
" U- i* j- H6 C. L( k+ g1 Z4 G% V( U1.1.2.2 硫酸溶液:3+1007 t, E) [( U: k% d K
量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。
' s& d- t8 T3 @1 x7 N1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L
' k- }9 x3 I |. t3 g1.1.2.4 淀粉指示液:10g/L& c+ A! C- b: L' _0 @7 j
1.1.3 仪器
2 {5 P( Q# q3 e一般实验室仪器。- w- H3 Z& ^2 D. l4 K5 y
1.1.4 分析步骤
b( `& K; A2 l* h6 F% J1.1.4.1 试料" Q/ ~. E( G( i
量取约20mL(质量m)实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称量(精确到0.01g)。然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
' F& C! O' o. @6 x, r! i0 [1.1.4.2 测定" ]; Z3 B" ]2 r
量取试料(5.1.4.1)10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液(5.1.2.1)和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.3)滴定至浅黄色,加2mL淀粉指示液(5.1.2.4)继续滴定至蓝色消失即为终点。
5 M" X1 i2 p; i( k* N1.1.5 结果计算: _9 f: o1 j7 d( ~7 k v: `' @4 S% V% T& {
有效氯以氯的质量分数X1计,数值以%表示,按式(1)计算:
" a5 L, K2 q7 N9 P1 ~8 ^0 }0 J8 S8 ZX1=
1 u6 m$ n1 C' {: }# f0 N( p" d式中:) [1 Q8 h9 b+ [) D0 [
V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);( ?$ a: z) i) |( s3 Y
C-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
7 y; I# t2 k* g6 H/ x& Qm-试料的质量的数值,单位为克(g);
+ }& @/ @/ n; v, nM-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.453)。
4 {0 Z$ Z0 d8 E6 {- W" Q算出次氯酸钠的摩尔浓度 然后再算1mol的就好了
' W( B1 e2 V8 [1 b: N7 f" c$ t1 G( S |
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