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发表于 2014-9-26 15:01:20
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GB19106中次氯酸钠溶液有效氯含量（%）标定
0 u* h# z4 P% O# O. h1.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
6 v& Q) u* S d% _: A1.1.1 原理
9 e1 N" t$ e# L R& E( X3 A! c在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴
) V; h5 G) R$ `$ F4 Q6 x& z( }定，至蓝色消失为终点。反应式如下：
4 b% G7 u D4 j3 x: q" K2 a# F2H+ + OCl-+ 2I-= I2 + Cl-+ H2O
5 v g- M1 G" S+ hI2 + 2S2O32--= S4O62 -+ 2I-, Y( y6 v [. H o0 ^7 w7 J! j
1.1.2 试剂& K6 Q' K" }, T( o2 i/ K2 A
1.1.2.1 碘化钾溶液：100g/L! K: i% ?1 {7 R0 F& ~6 V! N4 Y
称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。
# T' E& h* ]; i1.1.2.2 硫酸溶液：3＋100
+ w9 b- E* W5 f+ x+ o) { F* v量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。
- Q" N( B2 @* U0 N3 }0 X1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L
& T8 O$ G; x% G- ]/ ^" i1.1.2.4 淀粉指示液：10g/L E4 c, j" z. A' p% m9 d- p! }
1.1.3 仪器. n! C. v2 S9 t& a
一般实验室仪器。
- n- @$ Y, _1 m* d1 V. |/ E1.1.4 分析步骤; b: ~( c$ V( l( ^
1.1.4.1 试料
& p. Q+ _- v ]5 _' @$ J6 d- L& R量取约20mL（质量m）实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。; x5 `# j. `+ t
1.1.4.2 测定
7 t" }4 d I, c1 S M量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。, a4 _; M( g* T% N# G" l. U6 [
1.1.5 结果计算
. s0 O# @) @' x有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算：- T5 e# G- ^( Y3 s9 t# F) Y0 l
X1=( e+ O/ X: x5 G, I4 ?
式中：
* l# D8 S) A1 c6 c, ^6 B. bV－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；& G* I( F$ M4 q' g2 F
C－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；) g: A, x, d1 C, e' _
m－试料的质量的数值，单位为克（g）；$ E: M0 s8 R4 e3 M" ?& d y
M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。( ]3 W1 U1 T. b/ S: c5 O
算出次氯酸钠的摩尔浓度 然后再算1mol的就好了
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发表于 2014-9-26 15:30:08
