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发表于 2014-9-26 15:01:20
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GB19106中次氯酸钠溶液有效氯含量（%）标定( J6 d; K4 T+ m# P- k
1.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
+ Q9 k4 A- I2 x6 e7 a1.1.1 原理8 \1 R2 K! `7 u+ L/ U$ s! l
在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 D& a9 C2 I+ [$ |2 i) C
定，至蓝色消失为终点。反应式如下： N, E+ Z( U' [! d5 U. h8 G
2H+ + OCl-+ 2I-= I2 + Cl-+ H2O
: K1 G' O) ^0 c% NI2 + 2S2O32--= S4O62 -+ 2I-! k* x0 M$ J% f% @: G
1.1.2 试剂
8 a, q* w4 X9 K% G9 {" j5 t1.1.2.1 碘化钾溶液：100g/L
, z$ v* e: e9 x' m% }称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。
; z) G) @, Y5 w( k' \, \1.1.2.2 硫酸溶液：3＋100- T# O! H+ W d% e& Y5 U
量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。
# A4 e0 z9 P0 ]; z2 |6 i( d4 x1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L
4 M/ ?$ q6 I1 J1.1.2.4 淀粉指示液：10g/L4 k" c; E7 k$ `
1.1.3 仪器
2 N+ I6 [# Q" }+ U一般实验室仪器。' H7 L8 g! i3 h' R/ S( W4 s& \
1.1.4 分析步骤
- a6 F" X) g- L+ z. S1.1.4.1 试料5 Q( K& F* T0 T$ u
量取约20mL（质量m）实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。" q' W+ i7 _2 ^
1.1.4.2 测定( y2 T' h. L- y( m+ b/ q
量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。& W( o7 b6 {8 R' ?" d. ?) \+ [/ k) H
1.1.5 结果计算
, O2 t8 X5 p% \* ]$ e9 P有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算：
, K6 {! Y: Z7 v) @" jX1=
! C( ]8 n% T6 y+ {& a: ~+ K式中：: S4 ^& I- p/ A1 u* X8 Q
V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
! O2 w; m- v( [1 b2 R5 _C－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；# W) ~" t N4 z% X" @8 s
m－试料的质量的数值，单位为克（g）；; O" N, R L/ c5 \3 P. v @7 T
M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。8 `/ `9 }- W+ F7 o' ~
算出次氯酸钠的摩尔浓度 然后再算1mol的就好了' [1 m& t( u: Q7 m# }7 U
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发表于 2014-9-26 15:30:08
