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发表于 2014-9-26 15:01:20
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GB19106中次氯酸钠溶液有效氯含量(%)标定
5 |% j. q0 X1 ?. N1 w! ^3 d- T4 N8 b1.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
7 E% P, C% A# z1.1.1 原理
% g$ d' ^$ x! T, w, g在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴
$ w' p' l5 ~6 m定,至蓝色消失为终点。反应式如下:
, J0 t8 Z& h5 f) y; F4 W7 Q2H+ + OCl-+ 2I-= I2 + Cl-+ H2O$ ]. n8 O* P" | R7 {
I2 + 2S2O32--= S4O62 -+ 2I-+ Y, J/ E$ [: F. P+ `
1.1.2 试剂
0 L2 t/ B2 e4 b0 u1.1.2.1 碘化钾溶液:100g/L
3 i7 V' S& x" t: k称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。
- G. {) V3 I% W, B6 E/ H1.1.2.2 硫酸溶液:3+100
' h5 ^7 t/ U/ \+ u+ _量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。
3 S) m$ a6 H! A" j1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L
, k. e# z* L9 M* Y1.1.2.4 淀粉指示液:10g/L
$ r2 N# }, S. n4 B# P/ q. ^( V1.1.3 仪器3 j# s' E6 ^: h( I7 O! A$ }$ S) f
一般实验室仪器。
. C5 F8 D5 F' W1.1.4 分析步骤
: y' G3 O0 m6 Q" t% p1.1.4.1 试料
' N3 Z/ N: D z4 x4 K& b; c4 [' s4 A7 W) S量取约20mL(质量m)实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称量(精确到0.01g)。然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4 F8 n7 Y1 y" U6 r
1.1.4.2 测定 G5 _1 z5 _4 Z
量取试料(5.1.4.1)10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液(5.1.2.1)和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.3)滴定至浅黄色,加2mL淀粉指示液(5.1.2.4)继续滴定至蓝色消失即为终点。5 P5 Z$ Z/ T# F0 d' E* t) x
1.1.5 结果计算
* N( G3 W4 t3 [有效氯以氯的质量分数X1计,数值以%表示,按式(1)计算:
1 ]5 P a* O5 c1 o" y% c9 h' lX1=7 |8 s8 ^: c$ D% H' N0 Z- [
式中:) N0 S# c- D! d. f# E( e
V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);0 ?% z5 T8 V3 ~2 p
C-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);7 A+ A* T7 Y, e
m-试料的质量的数值,单位为克(g);3 u3 k* _7 @( D- f$ S
M-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.453)。
0 Z' P8 L8 V- H( |8 l, D- i- z4 W0 P3 K算出次氯酸钠的摩尔浓度 然后再算1mol的就好了
6 X0 h1 j) B2 M" w+ M6 G+ Z+ C9 s |
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