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发表于 2014-9-26 15:01:20
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GB19106中次氯酸钠溶液有效氯含量（%）标定
$ I2 l' t2 y5 x: q& D; r1.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定! [0 I# W$ t8 f4 P( W
1.1.1 原理
& Q- _7 `) ^6 H' L/ j9 \' d2 u在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴' A( a X4 v! f! k+ o
定，至蓝色消失为终点。反应式如下：% ?- q2 `! T1 X$ n+ ~" Q
2H+ + OCl-+ 2I-= I2 + Cl-+ H2O& }5 R5 g- I Z# b
I2 + 2S2O32--= S4O62 -+ 2I-
. Q" x+ |! L7 {1.1.2 试剂
. R; K( ~* _4 {, q1.1.2.1 碘化钾溶液：100g/L# K4 M/ ^$ J; t( E# N
称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。
: l6 F' i+ f; j4 o/ d4 q1.1.2.2 硫酸溶液：3＋100* |3 f& M" t* t" q' M
量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。- H. v# f6 {# M+ V* t. X
1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L, a! N4 }' F- G/ p2 U% i
1.1.2.4 淀粉指示液：10g/L
: g6 O3 q* F& I, w/ \ x1.1.3 仪器2 s+ i$ k8 _1 |/ V9 d
一般实验室仪器。: s5 c2 X; ~- e5 [/ G
1.1.4 分析步骤+ m0 Z" [/ T. k& m) T3 c
1.1.4.1 试料* ~% s+ o$ r" f' L0 ]
量取约20mL（质量m）实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 C' V8 B8 P% U" j! d
1.1.4.2 测定' x+ F/ V7 L% v4 z4 |2 t
量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。
' t# r+ D, X# `3 Z+ N% O1.1.5 结果计算
6 k; T% U( Q( {6 d! P2 f有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算：
+ m$ p8 e8 v' H% }X1= } O5 u$ }$ J6 f$ z
式中：
! n3 ^( E6 v a& e2 eV－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
% w+ o# I2 l* G3 L6 AC－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
% z# o: G* ^, \$ V% h0 cm－试料的质量的数值，单位为克（g）；' B0 A, h- n3 j
M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。/ ?6 j& u6 k U; E9 S' s; t& o0 i
算出次氯酸钠的摩尔浓度 然后再算1mol的就好了
. U0 S1 C( t! J |
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发表于 2014-9-26 15:30:08
