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发表于 2014-9-26 15:01:20
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GB19106中次氯酸钠溶液有效氯含量（%）标定
' e; n, ^4 _8 x* g7 F. G7 D1.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
. @9 D% ^+ d# }* Z. {1.1.1 原理% u3 l; R8 p5 x$ O0 m& Z9 x* S m
在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴7 y8 T' M5 V$ ^) e( g8 O. I* k1 O$ c
定，至蓝色消失为终点。反应式如下：( E/ D6 ^; c n/ ?* t. C
2H+ + OCl-+ 2I-= I2 + Cl-+ H2O0 ~' A: @5 A$ `1 |5 Z
I2 + 2S2O32--= S4O62 -+ 2I-
+ C, h$ o2 I7 w1.1.2 试剂+ q; p# K: A C0 t" o! {; c" F
1.1.2.1 碘化钾溶液：100g/L
# O) h$ X' Z3 ]5 L T9 y5 ^称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。! x' m1 S7 r5 i, f+ g& m7 e5 ]
1.1.2.2 硫酸溶液：3＋100
2 Q! H8 d, f* ~* N/ [. W量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。1 r7 w# ~: j1 M/ F5 Z! u7 h
1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L
1 P) M- w6 \% x' F8 ^1.1.2.4 淀粉指示液：10g/L
5 |2 u4 t2 d2 i7 O% |1.1.3 仪器5 v: U; L# u# a5 R5 i
一般实验室仪器。
& E5 C( s1 f5 l/ z1 D1 A1.1.4 分析步骤
2 V. d3 X! j8 _1.1.4.1 试料
' h7 L1 v, C2 D" y* g% g) T量取约20mL（质量m）实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7 `8 r; q/ j) A% D. a+ |0 n+ N1.1.4.2 测定
! V. F9 z. o' D" L6 f" F( \0 O% t! q& ]; x量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。$ j0 }$ E+ d; c- H
1.1.5 结果计算
- z/ [, O. f& E. j6 u有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算：3 w) m' b+ |$ d4 d
X1=" o B7 m& L, ?8 O
式中：
( H b" z2 I, y1 S& t* p0 k( VV－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；6 r- @6 S/ F$ J2 m2 T$ k
C－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
8 I- z2 g! [/ X8 S, B1 \( Om－试料的质量的数值，单位为克（g）；3 J# Y$ F5 c3 R9 G( |7 l
M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。% y7 w" L" P$ C2 p7 t @) a
算出次氯酸钠的摩尔浓度 然后再算1mol的就好了
5 s2 T% o5 U" f: B4 J! [ |
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发表于 2014-9-26 15:30:08
