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发表于 2014-9-26 15:01:20
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GB19106中次氯酸钠溶液有效氯含量(%)标定3 l; ^7 O1 ?: x+ M2 ?% H
1.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
; c* |# a" L. i9 I" ~1.1.1 原理
6 d% {, M( |" u4 p在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴1 T& {6 @1 v! |- l6 @9 q2 h/ x
定,至蓝色消失为终点。反应式如下:
3 E& W" p0 L: i% K2H+ + OCl-+ 2I-= I2 + Cl-+ H2O3 S: {& t' }1 x: Q# p
I2 + 2S2O32--= S4O62 -+ 2I-
2 o4 [) C4 m) c) f7 F( n1.1.2 试剂6 x! o0 H+ [& M& ~* v
1.1.2.1 碘化钾溶液:100g/L7 S0 n& R1 m# p5 `1 {7 R
称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。
" I1 K& M l, Y, P( y# `1.1.2.2 硫酸溶液:3+100
! z+ d+ A# K' B& a% t2 [: K0 R量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。. X" }- s# y7 q2 }: H
1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L
8 ~. n+ D( k1 Q1.1.2.4 淀粉指示液:10g/L5 i: W2 ]! A9 t
1.1.3 仪器
' p! f3 e$ R* V3 J8 ~' a, f一般实验室仪器。 n5 f) l: G$ t* L1 f
1.1.4 分析步骤
# C! o" n7 [+ a; i* w8 t6 R4 r1.1.4.1 试料
+ _& q+ z, s2 L/ D) o! `. d) ~9 b量取约20mL(质量m)实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称量(精确到0.01g)。然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。1 }' K; u0 l: ]* ?& Q
1.1.4.2 测定
" B+ ~& E2 m! [- \3 |量取试料(5.1.4.1)10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液(5.1.2.1)和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.3)滴定至浅黄色,加2mL淀粉指示液(5.1.2.4)继续滴定至蓝色消失即为终点。4 S4 F: p! [6 h4 r" X& I# `
1.1.5 结果计算
3 L& X9 b2 u$ W$ U Y有效氯以氯的质量分数X1计,数值以%表示,按式(1)计算:
. y1 c$ B# z" s( n0 z# _7 \2 wX1=
7 U: C9 D% T& p- x9 v* i! r式中:1 } K! N6 K/ r2 z- c2 R4 }
V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
+ D$ S$ y+ w+ j* i) DC-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);0 H5 x& h# a7 a4 V
m-试料的质量的数值,单位为克(g);
7 Z5 j5 F# |5 a- X% K2 g VM-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.453)。
^3 D9 B9 y8 a算出次氯酸钠的摩尔浓度 然后再算1mol的就好了
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