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发表于 2014-9-26 15:01:20
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GB19106中次氯酸钠溶液有效氯含量（%）标定
) n$ P0 ]6 U! l1.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定8 A6 z# G) c. `$ p4 w
1.1.1 原理
7 K2 V; U& r; S6 K, Q2 [; S在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴
! C, k3 @& A9 _; o$ A( s: y定，至蓝色消失为终点。反应式如下：
, |6 c/ I7 Y" h n' |+ B, X1 ]2H+ + OCl-+ 2I-= I2 + Cl-+ H2O- s! ~3 N& b: _3 `, D
I2 + 2S2O32--= S4O62 -+ 2I-
! Z* G2 n, O5 Q/ v" Z) M1.1.2 试剂
* l+ h2 O! @1 C1.1.2.1 碘化钾溶液：100g/L2 D- W7 v9 T: O
称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。
: L9 x" o# \7 w3 N, T$ B9 ]9 D/ r1.1.2.2 硫酸溶液：3＋100
1 t# e9 r. `, Z( C! R量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。! P" ?, J3 @0 |
1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L0 l4 ` U' e+ S! J: X8 d
1.1.2.4 淀粉指示液：10g/L
1 F Z- o0 A v: Z4 }! U m1.1.3 仪器. W8 ]5 U$ Z. H7 c" T. x+ u( I8 ]
一般实验室仪器。9 b& l' f' Y( ]% ^
1.1.4 分析步骤
* g7 T4 z# L, n' g2 L1.1.4.1 试料
! e5 G# B0 e2 P( |- X量取约20mL（质量m）实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
) m5 v+ `- o ?6 ^4 \; g, J1.1.4.2 测定; z( r C4 y. u) z# Q
量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。1 {; }8 N, p) \& ]3 b. }$ y
1.1.5 结果计算
& z7 g6 z. `' h有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算：
( m7 [& S$ x/ n/ s( G0 EX1=3 ]5 d: V) d( A+ V( V: t2 e% ~
式中：' h9 u1 A6 H% \3 i' ~
V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；1 J# ^+ @3 w2 W9 i& Q
C－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；0 `6 C# m$ X! H# f, G' P
m－试料的质量的数值，单位为克（g）；
8 n% u5 H# q3 t; s5 ^" u+ Y. `M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。
5 ~) @2 R8 l# U8 Q6 p算出次氯酸钠的摩尔浓度 然后再算1mol的就好了. D2 f& \, \" `# k
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发表于 2014-9-26 15:30:08
