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发表于 2014-9-26 15:01:20
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GB19106中次氯酸钠溶液有效氯含量(%)标定0 H& K8 a& G+ o% g: l! i/ {
1.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
. o) R* h9 M/ d6 y% o1.1.1 原理
# z( I& y5 I U$ W; O/ R在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴
4 }7 x5 t/ U' R) e$ x% w, \定,至蓝色消失为终点。反应式如下:
; r4 I$ K( U: j+ J3 w6 z2H+ + OCl-+ 2I-= I2 + Cl-+ H2O, X' M5 J& D% O2 P+ q
I2 + 2S2O32--= S4O62 -+ 2I-) {' F5 r- H# |7 M* `
1.1.2 试剂
5 S" G, u8 I0 a6 g( C1.1.2.1 碘化钾溶液:100g/L5 G$ f1 E, ]) `# v
称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。1 x2 M" O: S: v5 \
1.1.2.2 硫酸溶液:3+100
% h6 a. S) ~2 @" m量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。
! h7 W+ x- T8 n& @3 a% Y1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L" t5 B3 k1 r" D8 j; j; J- m/ `; z) Q% G/ q
1.1.2.4 淀粉指示液:10g/L5 L. ]- j; ~, E3 K7 k- D' d1 R
1.1.3 仪器
5 k% |5 S4 Y+ g5 _$ x3 [6 H一般实验室仪器。
0 A0 q( L( g5 q: o2 |# f* C1.1.4 分析步骤* k3 T6 Z8 L8 D. O
1.1.4.1 试料
, Y! t5 f2 ~! U" G2 v- w$ Y3 m量取约20mL(质量m)实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称量(精确到0.01g)。然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3 ~( Q: }/ F) ?' a# b0 S
1.1.4.2 测定
# _) S% W- H% w [5 s# b量取试料(5.1.4.1)10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液(5.1.2.1)和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.3)滴定至浅黄色,加2mL淀粉指示液(5.1.2.4)继续滴定至蓝色消失即为终点。
8 C. u: f d0 n! W5 _! F1.1.5 结果计算
# M+ [. ?) z! S: m9 W" |有效氯以氯的质量分数X1计,数值以%表示,按式(1)计算:
6 K8 g- X3 T; m$ w; vX1=
: D8 p) r& k. v- d& l1 e式中:/ ~8 o( U9 x" H
V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
. ^/ Z3 ^5 c0 d5 L/ v0 z+ FC-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
0 i5 n v7 D. I. Jm-试料的质量的数值,单位为克(g);
; B+ y; v6 N- J* m5 S! ]- ?" IM-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.453)。 f! L# f; [* f8 t1 H& r) |# i
算出次氯酸钠的摩尔浓度 然后再算1mol的就好了: P/ }' u5 u; B7 M) a+ w' Y
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