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发表于 2014-9-26 15:01:20
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GB19106中次氯酸钠溶液有效氯含量（%）标定9 _0 c& q; z T! @' b9 |. a
1.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定% b& e9 l" L1 Q. y, M5 d9 f$ j
1.1.1 原理$ P2 ]7 C: y$ P( e8 c
在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴
& g. _- q$ E1 L& k8 d" k定，至蓝色消失为终点。反应式如下：
. h- Z9 g0 v# B/ L* B2H+ + OCl-+ 2I-= I2 + Cl-+ H2O
# _# \$ P# c, O4 }8 hI2 + 2S2O32--= S4O62 -+ 2I-: y0 _4 S; N2 p% U# c
1.1.2 试剂
7 V9 r+ @1 l0 `- j8 K1.1.2.1 碘化钾溶液：100g/L; B5 v1 ^4 Q6 o X4 X3 F3 a
称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。
9 p! T' X4 d# U8 K; z* i1.1.2.2 硫酸溶液：3＋1006 t& I/ ]* p3 Q
量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。
p/ @8 |; K* R1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L
1 J( v- u5 D- l: n, p$ P4 c1.1.2.4 淀粉指示液：10g/L
O2 W- m6 `6 k4 B. ?1.1.3 仪器
4 {& o" _' w2 I6 f7 r3 d一般实验室仪器。% S7 p2 L: K& u& d6 X8 ~
1.1.4 分析步骤+ m& e& w: k' y n
1.1.4.1 试料7 ^5 r6 x8 x, F; T& w8 S5 A4 F* s0 _
量取约20mL（质量m）实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
. B3 j2 u! Z8 O1.1.4.2 测定# `3 u( W4 ?% _5 }, [% h) K
量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。/ G+ i: [5 s3 |$ G9 x
1.1.5 结果计算
% \* Y8 r: }5 x: ]3 }( t有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算：
. r5 X) t* y, e# WX1=
7 X3 q' F9 x( ? o% X! V% [式中：& k4 s+ h' R6 R/ ?; n' l" {4 }6 k
V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
8 Z7 @* n' C8 M# l& bC－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；, k7 d" y0 t/ H; G
m－试料的质量的数值，单位为克（g）；
j" y1 s! V# N& g0 H8 N+ y+ M( OM－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。
& U6 u8 [( N, `7 s- Q+ j算出次氯酸钠的摩尔浓度 然后再算1mol的就好了5 {; }8 X- m( f; E
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