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发表于 2014-9-26 15:01:20
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GB19106中次氯酸钠溶液有效氯含量(%)标定
7 u* s2 j1 H+ d) X& A" b4 ~5 j6 O+ \1.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
5 G5 M' A" u8 U/ w7 V& [4 P1.1.1 原理
8 B N7 S' j+ J) D在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴: S9 b/ V) f3 K1 R7 N# Z9 J
定,至蓝色消失为终点。反应式如下:3 @- s/ m" Y& r8 v( A- M) T
2H+ + OCl-+ 2I-= I2 + Cl-+ H2O
5 U0 O& ~% c( MI2 + 2S2O32--= S4O62 -+ 2I-( q$ `, Z- X# L' @3 G( k: T0 [
1.1.2 试剂- S, K+ j$ k/ p) S
1.1.2.1 碘化钾溶液:100g/L
. b/ R' r5 K" k' `称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。- [7 N/ \/ {, t3 V: v
1.1.2.2 硫酸溶液:3+100
* }( j2 Z! W. |# P1 q* ]& W/ Q量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。* R" h! z* a9 ]( m
1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L; v; i3 x" X6 {5 V. `* \$ U8 Z" f
1.1.2.4 淀粉指示液:10g/L0 j% d" q3 O3 W" U. k% J; Z" ?
1.1.3 仪器
$ n8 f/ u4 P5 u8 `: s e一般实验室仪器。
2 U z- H$ t; D- S9 e1.1.4 分析步骤7 [$ Y r: |" `$ k1 S1 Z/ l- }
1.1.4.1 试料0 K+ c8 |2 U; S% x4 R/ D# ?3 ]2 R7 w9 p
量取约20mL(质量m)实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称量(精确到0.01g)。然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2 E/ l8 Y) u; \
1.1.4.2 测定 n% Q# {( z' [' ]- m; G
量取试料(5.1.4.1)10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液(5.1.2.1)和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.3)滴定至浅黄色,加2mL淀粉指示液(5.1.2.4)继续滴定至蓝色消失即为终点。8 q3 J, \4 E" c$ y3 S
1.1.5 结果计算% Q4 \7 Q* f+ |1 y- J8 ]$ v
有效氯以氯的质量分数X1计,数值以%表示,按式(1)计算:
+ C- B0 t/ ?: k0 j! ]X1=
" ~3 }0 e# M" v9 j. X式中:
& {) J. f3 g5 c$ _, u( z( q8 C2 PV-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);7 C7 p3 j7 C- ^ p
C-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);7 z8 P4 `$ [/ \& \( Z: k% c
m-试料的质量的数值,单位为克(g);
6 ~5 w% R) Z/ z! c5 N* IM-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.453)。
: B6 K7 n6 Q! z8 N9 @/ T8 [算出次氯酸钠的摩尔浓度 然后再算1mol的就好了
: w) o/ s; r6 Y+ J; h$ r |
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