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[征求意见] 毛条纤维长度和直径测试方法 光学分析仪法

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发表于 2012-9-5 14:14:04 | 显示全部楼层 |阅读模式
《毛条纤维长度和直径测试方法 光学分析仪法》编制说明
一、任务来源
根据工业和信息化部2011年第一批行业标准制修订计划,《毛条纤维长度和直径测试方法 光学分析仪法》(计划号2011-0428T-FZ)列入标准项目计划内,标准制定工作由国家纺织产品质量监督检验中心(江阴)等单位负责起草,江苏阳光股份有限公司负责技术归口。
二、目的意义
近年来,国内外已有多种测试方法应用于羊毛纤维长度的测量:Wira法(单纤维长度测量,根数加权长度分布)、手排法(拜氏图,根数与直径加权长度分布)、梳片法(称重法,重量加权长度分布)、阿尔米特Almeter法(电容式,截面加权长度分布)、OFDA法(光电式,根数长度L、豪特长度H、巴布长度B、CVH、CVB,长度分布,短毛和长毛含量,细度,毛须舒适系数,沿纤维长度直径分布图,平均曲度,纤维末端直径等)。
国内企业目前主要应用梳片法和阿尔米特法来测定羊毛纤维的长度指标,梳片法仪器简单,价格低廉,且维护保养方便,缺点是试验时间长,计算工作量大,测试效率低下,测试指标仅限于巴布长度和间接豪特长度指标,测试标准GB/T 6501-2006《羊毛纤维长度试验方法  梳片法》,参照ISO 920《羊毛纤维长度(巴布长度和豪特长度)的测定  梳片分析仪法》和ASTM D 519-1990(2001)《羊毛毛条纤维长度的试验方法》制定;阿尔米特法应用电容法测试毛条长度,测试指标包括豪特长度和巴布长度,测试标准GB/T《纤维长度及其分布参数的测定方法 阿尔米特法》,参照IWTO-17-04《纤维长度及其分布参数的测定方法》。
OFDA法(OFDA4000)应用光学成像处理技术,能在一个小时之内测试4个样品,是目前世界上唯一同时测量得到毛条根数长度L、豪特长度H、巴布长度B及细度指标的全自动羊毛长度细度测试仪,可应用于羊毛、羊绒、特种动物毛毛条及混纺毛条测试,目前在国内已有一定数量的用户,测试标准采用国际毛纺组织标准IWTO 62-2010 《毛条纤维长度、长度分布、平均纤维直径和直径分布测试OFDA4000法》。
本标准《毛条纤维长度和直径测试方法 光学分析仪法》参照国际毛纺织组织标准IWTO 62-2010制定,能有效的推动国内羊毛测试技术的革新,达到更好的为毛纺行业服务的目的,从而产生良好的经济效益。
三、工作过程
   在任务下达后,全国纺织品标准化技术委员会毛精纺分会秘书处及时组织标准起草工作会议,成立了国家纺织产品质量监督检验中心(江阴)和江苏阳光股份有限公司联合起草小组。起草小组有来自羊毛条生产企业、质量管理和检测机构的代表组成,秘书处对起草小组工作进行了业务指导,明确了各小组成员的职责和任务,确定了起草工作过程的安排。起草小组成立后,主要进行了如下工作:
1、收集和消化各种标准和资料
   起草小组通过各种渠道查询了毛条的生产工艺、质量控制等方面要求,以及国际毛纺组织标准IWTO 62-2010 《毛条纤维长度、长度分布、平均纤维直径和直径分布测试OFDA4000法》,为标准的起草提供支撑。
2、准备比对试验样品
   为了验证OFDA4000羊毛长度、细度测试仪的测量精确性和可靠性,准备了四种不同长度和细度的毛条样品用于实验室间比对试验。
3、组织比对试验
    2012年6月,将准备好的对比试验样品进行编号,并拟定对比试验方案,为保证测试结果的代表性,拟定阳光集团有限公司测试中心、国家纺织产品质量监督检验中心(江阴)、江苏出入境检验检疫局、江阴胜海实业有限公司四家测试机构组织对比试验,并于7月下旬完成,并进行了汇总分析。
4、起草标准征求意见稿
   在资料整理、收集和测试结果分析和汇总数据的基础上,起草小组起草了征求意见稿,在起草过程中遇到的一些技术问题,起草小组组织了试验和讨论,起草完成后,秘书处对起草小组的征求意见稿从标准格式和标准指标方面对征求意见稿进行了初审,确保了征求意见稿的质量。
四、OFDA4000比对试验结果及分析
为了验证OFDA4000羊毛长度细度测试仪的测量精确性,标准起草小组委托江苏阳光股份有限公司准备了四种不同长度和细度规格的毛条样品,用于实验室间比对试验,毛条试样的选择参照国际毛纺实验室协会(Interwoollabs)组织的OFDA4000比对试验方案,每个毛条分两个子样,每个子样测试两次。
1、2012 OFDA4000比对试验结果
表 1  2012 OFDA4000国内比对试验结果
  
样品
  
测试单位
平均直径
  μm
豪特长度
  H mm
巴布长度
  B mm
根数长度
  L mm
30mm及以下
  豪特短毛率%
1#
江阴纤检
21.2
76.0
89.9
69.3
8.0
江阴胜海
21.0
78.5
91.8
72.6
7.1
江苏阳光
21.1
76.9
91.9
69.4
8.5
江苏商检
21.1
79.4
93.8
72.2
7.1
平均值
21.1
77.7
91.8
70.9
7.7
标准差
0.11
1.5
1.6
1.8
0.7
95%置信区间
0.17
2.4
2.5
2.9
1.1
95%相对置信区间(%)
0.81
3.1
2.8
4.0
13.9
2#
江阴纤检
18.8
73.6
87.9
67.1
9.4
江阴胜海
18.7
72.2
86.5
67.7
9.5
江苏阳光
18.8
75.5
89.8
69.4
7.6
江苏商检
18.8
75.7
90.4
70.0
8.9
平均值
18.8
74.3
88.6
68.6
8.8
标准差
0.07
1.7
1.8
1.4
0.9
95%置信区间
0.11
2.7
2.8
2.2
1.4
95%相对置信区间(%)
0.58
3.6
3.2
3.2
16.0
3#
江阴纤检
20.1
75.6
92.5
70.3
9.3
江阴胜海
19.9
78.1
91.1
74.4
7.6
江苏阳光
20.0
79.8
94.2
73.8
7.2
江苏商检
20.0
79.2
94.5
73.3
8.1
平均值
20.0
78.2
93.1
72.9
8.0
标准差
0.10
1.8
1.6
1.8
0.9
95%置信区间
0.15
2.9
2.5
2.9
1.4
95%相对置信区间(%)
0.77
3.8
2.7
4.0
18.0
4#
江阴纤检
17.9
61.9
78.0
58.7
16.9
江阴胜海
17.8
63.9
79.5
61.4
15.3
江苏阳光
17.9
64.6
81.6
60.4
16.1
江苏商检
18.0
65.0
82.1
61.0
15.7
平均值
17.9
63.9
80.3
60.4
16.0
标准差
0.07
1.4
1.9
1.2
0.7
95%置信区间
0.11
2.2
3.0
1.9
1.0
95%相对置信区间(%)
0.62
3.4
3.8
3.2
6.6
表1所示为标准起草小组组织的国内四家OFDA4000比对试验结果汇总,由此可以看出相关测试指标数据波动情况:
1)平均直径 MFD
file:///C:/Users/aspirix/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif
2)豪特长度 H
file:///C:/Users/aspirix/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif
3)巴布长度 B
file:///C:/Users/aspirix/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif
4)根数长度 L
file:///C:/Users/aspirix/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.gif
5)30mm及以下豪特短毛率 UH
file:///C:/Users/aspirix/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image010.gif
2、2012 OFDA4000比对试验结果分析
2.1测试方法精确性分析
表2为国内四家OFDA4000比对试验结果的精确性数据,表3为IWTO62-2010给出的纤维长度和直径95%置信区间:
1)在直径测试方面,国内比对试验结果测试精确性IWTO62-2010给出的纤维直径测试精度在同一水平;
2)在长度测试方面,国内比对试验结果精确性略低于IWTO62-2010给出的纤维长度测试精度。
表2  国内比对纤维长度和直径95%置信区间
  
样品序号
  
H  mm
B  mm
L  mm
MFD  μm
SDD  μm
1#
2.4
2.5
2.9
0.17
0.11
2#
2.7
2.8
2.2
0.11
0.07
3#
2.9
2.5
2.9
0.15
0.10
4#
2.2
3.0
1.9
0.11
0.07
表 3 IWTO62纤维长度和直径95%置信区间
  
样品序号
  
H  mm
B  mm
L<=70mm
L>70mm
MFD  μm
SDD  μm
1
1.8
1.8
1.7
2.1
0.20
0.12
2
1.5
1.5
1.3
1.6
0.18
0.10
3
1.3
1.4
1.2
1.5
0.17
0.10
4
1.2
1.3
1.1
1.3
0.16
0.09
5
1.2
1.3
1.0
1.3
0.16
0.09
6
1.1
1.3
1.0
1.2
0.16
0.09
7
1.1
1.2
1.0
1.2
0.16
0.09
8
1.1
1.2
0.9
1.2
0.16
0.09
2.2测试方法平行试验偏差确定
表 4  2012 OFDA4000国内比对试验-95%相对置信区间(%)
  
样品
  
平均直径
豪特长度
巴布长度
根数长度
30mm及以下豪特短毛率
1#
0.81
3.1
2.8
4.0
13.9
2#
0.58
3.6
3.2
3.2
16.0
3#
0.77
3.8
2.7
4.0
18.0
4#
0.62
3.4
3.8
3.2
6.6
注:表中所列数据为各指标95%相对置信区间数据(%)
表 4所示为2012 OFDA4000国内比对试验得到的各测试指标的95%相对置信区间,从中可以看出:
1)豪特长度95%相对置信区间在3%-4%之间波动,因而在标准草案中,规定两次试验结果豪特长度H差异不可超过平均值的4.0%;
2)30mm及以下豪特短毛率95%相对置信区间在6%-18%之间波动,因而在标准草案中,规定两次试验结果30mm及以下豪特短毛率UH差异不可超过平均值的18.0%。
国家纺织产品质量监督检验中心(江阴)
2012-8-29

毛条纤维长度和直径测试方法 光学分析仪法标准草 案-2012-8-29.doc

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