偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的

abzh99312

如题，偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的？
1 n, D. K: w3 _0 A3 l" l之前一直没什么问题，前段时间，做质控加标，发现跟空白似的，没有检出了，开始以为是新到的柱子出问题了，后面聚焦到旋蒸过程。
' q; k, G0 t' g. j4 n- R加标，用溶剂稀释后直接旋蒸然后测试，一半物质不见了，有的几个回收率在30左右。
也没发现旋蒸有啥变化，也没修过，为什么呢？
' w3 N3 p3 m& v5 K* u+ G求大神指点。

检测新手xy

试试：检查一下试剂的纯度以及水槽的温度控制

abzh99312

检测新手xy 发表于 2020-4-15 14:47
* M1 {8 N1 M# K- W; M( f; U9 Q* }试试：检查一下试剂的纯度以及水槽的温度控制

维持5~10min蒸干时长，保留1mL左右溶液条件下，两个极端条件试了下，目标物都蒸没了。
1. 负压开到最大，从不加热一点点调温到25度；
% O* Y0 [) c/ Y( q  g# a2. 45度，负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。
4 o( d* {* j, T8 s0 R2 N9 |( P) m温度用水银温度计测过差不多

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