偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的

abzh99312

如题，偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的？
, E- e& T/ G% i% e之前一直没什么问题，前段时间，做质控加标，发现跟空白似的，没有检出了，开始以为是新到的柱子出问题了，后面聚焦到旋蒸过程。
, \# O6 h5 S: S( \+ d5 q9 w7 r加标，用溶剂稀释后直接旋蒸然后测试，一半物质不见了，有的几个回收率在30左右。
也没发现旋蒸有啥变化，也没修过，为什么呢？
* F! C- [5 X) ], V0 n# ^! z求大神指点。
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检测新手xy

试试：检查一下试剂的纯度以及水槽的温度控制

abzh99312

检测新手xy 发表于 2020-4-15 14:47
* }2 O% ]* v$ E& f( c7 y试试：检查一下试剂的纯度以及水槽的温度控制

维持5~10min蒸干时长，保留1mL左右溶液条件下，两个极端条件试了下，目标物都蒸没了。
1. 负压开到最大，从不加热一点点调温到25度；
  H2 O- u0 Z% |, y2. 45度，负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。
* U1 K* m4 p7 E' ~6 n, o4 e温度用水银温度计测过差不多

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