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[化学分析] 甲醛原液标定问题,求高手指点

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该用户从未签到

发表于 2012-6-30 14:44:44 | 显示全部楼层 |阅读模式
用无水亚硫酸钠溶液标定甲醛原液时,亚硫酸钠滴加百里酚酞试剂显蓝色,加硫酸至蓝色消失的时候颜色变化不明显,移取甲醛加入显蓝色后再用硫酸滴定至蓝色消失时颜色变化也不明显,求高手指点!
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    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2012-7-3 10:50:44 | 显示全部楼层
    能不能把你标准甲醛参照的标准编号写出来呀。 现在我们用的都是碘量法来标定甲醛原液,这个终点判定比较明显。, U. \9 X/ P  m% g+ d# V9 h

    点评

    想请教下,我们特地买了碘量法的试剂回来滴定,按照GB/T 2912.1,但是发现甲醛溶液+碘液+氢氧化钠放置15min后加入硫酸溶液变成了金黄色,标准上说用硫代硫酸钠滴定成黄色,这个怎么区分?还是说金黄色就是黄色?  详情 回复 发表于 2012-8-16 16:23
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    [LV.5]常住居民I

    发表于 2012-7-3 10:56:51 | 显示全部楼层
    用PH计控制滴定终点PH=9.5

    点评

    第二次蓝色消失可以用看PH,那加几滴硫酸使亚硫酸钠蓝色消失该怎么看呢?同样不明显啊  详情 回复 发表于 2012-7-3 11:40

    该用户从未签到

     楼主| 发表于 2012-7-3 11:28:12 | 显示全部楼层
    我们用的附录A亚硫酸钠法,碘量法我大致看了一下流程很长啊

    该用户从未签到

     楼主| 发表于 2012-7-3 11:40:30 | 显示全部楼层
    sdwhyxy 发表于 2012-7-3 10:56 ; H: r( H$ |* Q; C3 I, l; q' d
    用PH计控制滴定终点PH=9.5

    1 A  ^7 E2 Z) q/ }' K0 ]: |2 e% K第二次蓝色消失可以用看PH,那加几滴硫酸使亚硫酸钠蓝色消失该怎么看呢?同样不明显啊

    该用户从未签到

    发表于 2012-7-14 23:14:18 | 显示全部楼层
    建议使用碘量法,终点容易判定,或买标准的甲醛原液标定,这样虽然成本高但操作方便,准确性高。

    该用户从未签到

     楼主| 发表于 2012-8-16 16:23:27 | 显示全部楼层
    xthmpro 发表于 2012-7-3 10:50
    ' b& J+ F0 t  l( X能不能把你标准甲醛参照的标准编号写出来呀。 现在我们用的都是碘量法来标定甲醛原液,这个终点判定比较明显 ...
    $ _& n5 M; j2 l; H* M
    想请教下,我们特地买了碘量法的试剂回来滴定,按照GB/T 2912.1,但是发现甲醛溶液+碘液+氢氧化钠放置15min后加入硫酸溶液变成了金黄色,标准上说用硫代硫酸钠滴定成黄色,这个怎么区分?还是说金黄色就是黄色?

    点评

    变成金黄色有可能是你所用的三种溶液中有浓度达不到要求的。甲醛原液是有有效期的,要在有效期内使用。另外,氢氧化钠配制的浓度也是需要注意的。  详情 回复 发表于 2012-10-20 15:42
    最好是实地交流一下。 用硫代硫酸钠滴定时,多注意观察!将原来的金黄色滴定至浅黄色(鹅黄色),这时需要加入二三滴淀粉指示剂;应该是显示蓝色,然后再滴定至无色即可。  详情 回复 发表于 2012-8-21 14:58

    该用户从未签到

    发表于 2012-8-16 23:36:10 来自手机 | 显示全部楼层
    到相关单位实地学习交流下嘛
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    无聊
    2017-2-16 09:09
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    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2012-8-21 14:58:41 | 显示全部楼层
    凌语850812 发表于 2012-8-16 16:23 $ v. ~+ J% d6 {1 U- J& K0 J+ h
    想请教下,我们特地买了碘量法的试剂回来滴定,按照GB/T 2912.1,但是发现甲醛溶液+碘液+氢氧化钠放置15m ...

    ( Z7 |. ]9 c( o& ]) ~9 t8 t3 q最好是实地交流一下。 用硫代硫酸钠滴定时,多注意观察!将原来的金黄色滴定至浅黄色(鹅黄色),这时需要加入二三滴淀粉指示剂;应该是显示蓝色,然后再滴定至无色即可。

    该用户从未签到

    发表于 2012-10-4 19:41:18 | 显示全部楼层
    碘量法比较容易把握,误差相对较小+ V0 i9 L( a3 {8 c7 F

    该用户从未签到

    发表于 2012-10-20 15:42:40 | 显示全部楼层
    凌语850812 发表于 2012-8-16 16:23
    8 w) b2 M. {" o/ c8 l想请教下,我们特地买了碘量法的试剂回来滴定,按照GB/T 2912.1,但是发现甲醛溶液+碘液+氢氧化钠放置15m ...
    $ U/ F; |6 u  j2 R3 y2 m' P0 A
    变成金黄色有可能是你所用的三种溶液中有浓度达不到要求的。甲醛原液是有有效期的,要在有效期内使用。另外,氢氧化钠配制的浓度也是需要注意的。

    该用户从未签到

    发表于 2013-4-2 17:19:00 | 显示全部楼层
    这个标定就是很麻烦的,个人觉得碘量法好点

    该用户从未签到

    发表于 2013-4-3 16:36:29 | 显示全部楼层
    我也是用碘量法的。
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