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[纤维分析/含量] 木棉和棉纤维的鉴别方法探讨

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  • TA的每日心情
    开心
    2017-2-7 10:13
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    [LV.3]偶尔看看II

    发表于 2012-4-16 10:29:24 | 显示全部楼层 |阅读模式
    木棉和棉纤维的鉴别方法探讨
    7 W2 I% h! u6 R1 J/ v, r文/朱军军 石东亮+ i; O9 X' r1 I1 n9 ?6 a" J

    ( k; ^0 \! z# H) x+ z摘要:采用燃烧法、显微镜观察法、溶解法、红外光谱法、纤维密度法对木棉和棉纤维的理化特性进行了比较和分析。结果表明木棉和棉纤维的燃烧特征、化学溶解性能非常接近,可以使用显微镜观察法、红外光谱法和纤维密度法有效地鉴别木棉和棉纤维。& Q9 s2 C8 d' {4 }1 W8 c
    关键词:木棉;棉纤维;鉴别;燃烧特征;形态;溶解性能;红外光谱;纤维密度3 u* q4 |# q- p2 v
    1 g: V2 Q& L+ F6 ]) }/ I. q2 ]
    1概述
    * E6 p5 e8 ~) ^) W& p8 q木棉纤维有白、黄和黄棕色3种,在外观和手感上较为接近棉纤维的特征,其化学组成为:约64%的纤维素,13%的木质素,此外含有一定比例的水分、灰分和蜡质等其他杂质[1]。由于其化学组成中纤维素所占比例最高,因此其化学性能和棉纤维非常接近。2 u# u3 t6 o: l8 ?5 t! g  E7 m/ R  B
    近几年,木棉纤维的应用范围日益扩大,出现了木棉混纺面料、混纺填充絮料等产品,因此怎样有效地鉴别木棉和棉纤维,已成为纺织品检测领域的一大热点,目前国内尚无专门的检测方法,这方面的研究也并不多见。
    $ B+ I' ?% D  C9 E, l# \3 d0 S5 e+ r' z1 }4 B8 A% ]7 e
    2木棉和棉纤维的鉴别
    2 s  }9 \- Q" y# Y8 C& h+ s: H根据木棉和棉纤维的不同特点,本文中采用了燃烧法、显微镜观察法、溶解法、红外光谱法、纤维密度法对两种纤维的特性进行了比较和分析。. z# @; X* F/ Y# j
    2.1材料及仪器( w  D' D7 K: F* R0 i  q
    纤维样品:黄棕色木棉纤维、国产棉花各10g,按照GB/T 2910.1-2009[2]用石油醚萃取处理。' I% s$ k! w( t0 m* I) S" T
    试剂:液体石蜡、胶棉液、石油醚,70%硫酸,37%盐酸,15%盐酸,1mol/L次氯酸钠,5%氢氧化钠,88%甲酸,DMF3 e2 y9 n' M4 ]2 K% O
    仪器:CU-II型纤维细度分析仪、哈氏切片器、索氏萃取器、布鲁克T27红外光谱仪及ATR附件% E0 R) s' ~! }6 C
    2.2实验与讨论
    4 `2 Z% i$ ?; _& o7 O2 K' x( ~; }9 x2.2.1 燃烧法
    5 U& a) {0 n; F9 L7 p8 t取少量木棉纤维,用镊子夹住,观察其燃烧状态、燃烧时的气味和残留物特征,其燃烧特征为:靠近火焰时不熔不缩,接触火焰立即燃烧,离开火焰迅速燃烧,有纸燃味,残留物为细而软的黑色灰烬。
    6 [. `1 R7 Q$ i& }  {- x& m( M因此,木棉和棉纤维的燃烧特征几乎完全一致,无法区分。2 V8 f2 v3 [5 ]0 E' G) g/ }4 t5 I
    2.2.2显微镜观察法
    ) L  D3 i7 W3 i' S1 \按FZ/T 01057.3—2007[3]所述方法制作木棉纤维的纵向形态切片和横截面切片,得到木棉纤维的纵向形态和横截面形态如图1和图2。/ K1 r4 ^1 q& c( }

      R1 Z' o' A0 I/ K' T9 F; w. j6 C3 g1 E! S) h& [- a- Q
    * n! R! e' n9 O4 Z4 }. z! ]' B
    9 \9 g7 t! g+ R, l+ K( z9 ?
    + U! K1 A4 |& P# y8 d( `
    4 W; V! U: I+ F, ~) `' o8 \
    ( C- ^( O0 x" `" h& d  g/ b: r6 e
    图1 木棉纵向形态(×100)                        图2木棉横向形态(×400)  j$ C- F+ Q3 r. [( [
    经比较可以发现,木棉纤维的纵向形态较为光滑平直,直径较粗,没有类似棉纤维的“天然转曲”。
    , ^8 H$ \6 r7 [3 [+ D3 Z  ^. [, ~观察其横截面,可以发现其纤维壁很薄,中腔非常大,和棉纤维的腰圆形截面、小中腔的特征具有非常显著的差异。  [+ L7 W& n1 Z
    2.2.3 溶解法3 k+ ]7 y# c$ e& Q5 d1 i
    取少量木棉和棉纤维置于小烧杯中,用常用的纤维鉴别试剂按FZ/T 01057.4—2007[4]进行试验,结果如表1。
    + f6 E5 O, ]* b
    表1 木棉和棉纤维的溶解性能
    纤维
    溶液(溶剂)
    70%
    硫酸
    37%盐酸
    15%盐酸
    1mol/L
    次氯酸钠
    5%氢氧化钠
    88%甲酸
    DMF
    常温
    常温
    常温
    煮沸
    常温
    煮沸
    常温
    煮沸
    常温
    煮沸
    常温
    煮沸
    木棉
    S
    I
    I
    P
    I
    S
    I
    P
    I
    I
    I
    I
    S
    I
    I
    P
    I
    P
    I
    I
    I
    I
    I
    I
    注:S—溶解,P—部分溶解,I—不溶解+ R% n# R$ ^# r' B0 R" R& w
    从表1结果可以看出木棉和棉纤维的化学溶解性能非常接近,相对而言,在高温条件下,木棉纤维的耐碱性要差于棉纤维, 耐酸性和耐常见有机试剂的性能则和棉纤维一致。
    4 |. i; J$ J) F  j, s1 S2.2.4 红外光谱法
    . t: @! u( l9 m7 G$ f. D因传统的溴化钾压片法样品制备较为费时,因此本文中采用ATR附件对木棉和棉纤维的红外吸收光谱进行了扫描,具体情况见图3。# N, H2 r4 g$ _3 |$ R. a

    2 \3 j, s  E2 f4 g( }% N( f
    ; ?# h5 J) k+ m& Z$ e- n, ^+ i( V3 r! F. Y* C2 U  G
    + R+ s  I# V" O$ `7 p

    3 I2 v" K7 ?$ M. s( w3 i& ~- [* F% G4 r
      |6 ?/ S" j6 v; g( g0 P# g+ o

    3 b! u  d, I# y& G- m5 a7 V  L/ R& |

    + l4 R4 Q4 i/ g  K6 \  Z4 ]7 ~7 D
    , z" d( f( Z+ z9 b$ r5 K
    图3 木棉和棉纤维的红外吸收光谱
    , A+ I3 i* h9 v2 `$ ^) f' G
    经对比可以发现,木棉和棉纤维的红外吸收光谱极为相似,在3340cm-1附近都有宽而强的吸收谱带,在2900cm-1附近有较弱的吸收谱带,在1030cm-1附近有尖锐的吸收峰,分别对应于纤维素结构中的羟基-OH伸缩振动,C-H伸缩振动和C-O-C伸缩振动,这是两种纤维红外吸收光谱中的共同之处,然而,木棉纤维在约1732cm-1处出现了一个显著的吸收峰,该吸收峰反映了木棉纤维中木质素的非共轭羰基振动。利用该吸收峰可以对木棉和棉纤维进行鉴别。
    3 ~* m* l- Y5 T3 h+ Z  h2.2.5 纤维密度法
    # f. \' n2 u- G- d如3.2中所示,由于木棉纤维具有薄壁、大中腔的结构,因此其纤维密度要大大低于棉纤维,因此可以利用纤维密度差异来鉴别木棉和棉纤维。  g6 L$ w! ]6 c" m
    将少量经石油醚萃取后的木棉和棉纤维烘干后,分别投入92%的乙醇溶液,可以发现木棉纤维浮于水面,而棉纤维则沉入水中[5]。
    8 X, ^' `  c1 {1 u+ V) \( |: Z! W/ S7 [
    3 结论0 L$ m1 g8 }2 L: k5 Q
    木棉和棉纤维的燃烧特征、化学溶解性能非常接近,外观也非常接近,可以通过下列方法鉴别木棉和棉纤维。
    - M$ g1 |& S5 p! ]1)木棉纤维的纵向及横向形态和棉纤维有很大的差异。木棉纤维的纵向较为光滑平直,没有类似棉纤维的“天然转曲”。横截面为薄壁、大中腔结构。3 A( o8 T# W6 u/ C0 B/ k
    2)木棉纤维的红外吸收光谱中存在木质素所特有的非共轭羰基振动的吸收峰,位置在大约1732cm-1。& J6 h3 @0 S$ T9 t$ Y, V
    3)经过预处理的木棉和棉纤维投入92%乙醇溶液中,木棉纤维浮于水面,而棉纤维沉入水中。
    1 s) ~5 y: a! r8 N3 w- q) `4 H
    : j* p, ?0 @3 N9 a" Y) e参考文献:
    . G) V' [& P# [% @& D
    [1] 肖红,于伟东,施楣梧.木棉纤维的特征和应用前景[J]. 东华大学学报(自然科学版),2005(4):121-125.
    [2] GB/T 2910.1—2009 纺织品 定量化学分析 第1部分:试验通则 [S].
    [3] FZ/T 01057.3—2007 纺织纤维鉴别试验方法 第3部分:显微镜法 [S].
    [4] FZ/T 01057.4—2007 纺织纤维鉴别试验方法 第4部分:溶解法 [S].
    : l& w6 `* ?; `2 J) s8 M[5] 邢声远,孔丽萍. 纺织纤维鉴别方法[M]. 北京:中国纺织出版社,2004.- W% |; J6 o& i3 g# ?2 j2 V
    & Z3 _# w2 a8 t/ u0 Q5 Q$ T
    (作者单位:宁波市纤维检验所)1 Z4 R- G. H# p) P# W
    中国纤检0 g$ C/ x9 S& P  G
    图片不全,见谅
    0 [' y- V$ S; c

    该用户从未签到

    发表于 2012-5-3 10:25:23 | 显示全部楼层
    米有图喔,先学习了,谢谢
  • TA的每日心情
    擦汗
    昨天 11:35
  • 签到天数: 130 天

    [LV.7]常住居民III

    发表于 2012-5-14 17:04:51 | 显示全部楼层
    木棉和棉还是很好分辨的,直接看纵向就不一样的,区别很大
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