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[纤维分析/含量] 次氯酸钠溶液在纺织品定量化学分析中的创新应用

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    发表于 2012-3-21 22:46:24 | 显示全部楼层 |阅读模式
    次氯酸钠溶液在纺织品定量化学分析中的创新应用# N2 }5 B+ i$ n- L8 Q6 K
    来源:中国纤检 , |" ^' W# E# u7 ]6 }: h' @! W
    作者:俞邱娈 倪志芬 嘉兴出入境检验检疫局
    9 }- i* J1 h2 |摘要:本文选用较高浓度的次氯酸钠溶液在煮沸状态下溶解纤维素纤维的方法,使次氯酸钠可以应用于对氨纶与纤维素纤维混纺织物以及棉腈等混纺织物的定量分析,其实验准确度和精密度均较好,且绿色环保。3 ?* q3 y1 ~8 u
    关键词:次氯酸钠;混纺织物;定量分析;氨纶;腈纶;准确度;精密度
    5 l+ q# p# B5 h& |5 f. A9 gAbstract: Based on the solubility of cellulose fiber in boiled sodium hypochlorite solution, sodium hypochlorite can be applied in quantitative analysis of elastane/cellulose blended fiber and cotton/acrylic blended, with higher accuracy and precision, and green. 5 `# v* ~8 C- i2 h
    Key Words: Sodium Hypochlorite; Blended; Quantitative Analysis; Elastane; Acrylic; accuracy; precision
    & f1 ]5 }( k2 m( b1 b" }6 N# B3 W* I$ K: R: ~3 o7 \

    3 L2 o/ \  D( O& J& h; B6 r2 e1 引言
    4 s2 \+ D8 `3 i% `( f# E次氯酸钠,化学式NaClO,是钠的次氯酸盐,一般工业用作漂白剂。在纺织品定量化学分析中,次氯酸钠作为一种常见的次氯酸盐[1],主要用于定量分析某些蛋白质纤维与某些其他纤维的纺织品混合物。' h; U( X2 s; p; d
    在试验时发现,次氯酸钠溶液在低温(20°C)低浓度(1.0 mol/L)条件下溶解某些蛋白质纤维的同时,也对某些纤维素纤维(棉、莫代尔纤维等)有一定程度的损伤,但在高温(99.9°C)高浓度(>=1.5 mol/L)时能很好地溶解纤维素纤维,剩余某些合纤。本文依据这个特性探讨次氯酸钠溶液定量分析的新应用。: z+ a: ]4 Q, v+ s! Z

    , [3 w) {" s7 `, |* O7 k2 氨纶与纤维素纤维织物的定量分析  S2 m5 m# A% L0 d8 J. F; R( L1 u* S; J" z
    在纺织品定量分析中,氨纶织物的定量分析稍显复杂。首先,氨纶可与多种纤维混纺形成织物,在检测中,最为棘手的是氨纶与棉、麻等纤维素纤维的混纺织物,一般推荐采用的是拆纱法,即手工分解法。但是当需要大批量检测时,拆纱法显得耗费人力。化学溶解方法中,这类织物一般用的是毒性比较大的有机溶剂二甲基甲酰胺[2]或者二甲基乙酰胺[3],但弱点是溶掉的氨纶比例较小,剩余纤维素纤维比例较大。一般在试验中,而最佳的试验方案是剩余比例较小的成分,因此浓度大于等于1.5 mol/L的次氯酸钠溶液[4]就是选择之一。
    & |! g& P% q0 B; L; ?' @1 r2.1氨纶d值测试
    3 L; w! ]7 O: ]1 G试验范围:氨纶与纤维素纤维(棉、麻、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等);" U2 v/ U, }: h5 Z
    试剂:1.5 mol/L的次氯酸钠溶液;
    ; S2 o; @. D# `8 s& F5 V温度:沸水浴(99.9°C);+ q5 P5 p$ H5 Q
    时间:30 min。
    0 o' O0 A$ `0 a* Z试验步骤根据GB/T2910.1-2009[5]进行,得到表1的相关数据。根据表1可以知道,氨纶在煮沸的1.5 mol/L次氯酸钠溶液中的d值为1.00。/ l3 o7 I+ A4 u* H) V
    表1 氨纶d值测试表3 H" }  a. @! v
      P5 z7 G) H  q7 D: i. G0 r2 q
    20120319095059581.jpg

    5 j" A6 S' a+ j1 X2.2准确度
    ) |5 V6 e0 f* F, z0 X3 A+ P8 O一般,拆纱法得到氨纶的含量的数值比较准确,将拆纱的数值与次氯酸钠法进行比较,得到表2的数据。由表2可知,次氯酸钠法与手工分解法绝对误差远小于±1%。
    $ Z. C8 U2 y. I/ h  H4 L表2 次氯酸钠法与手工分解法氨纶结果比较+ N  w2 }$ y8 b. U0 Q. M# Z4 i& E8 j0 w

    - w: z* P, f. f5 F" \- F# _
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     楼主| 发表于 2012-3-21 22:48:02 | 显示全部楼层
    # `& C; x$ L" x
    2.3精密度8 P+ F4 b( K. p2 e+ b+ Y
    表3 氨纶与纤维素纤维混纺产品精密度试验表! e2 K4 O( G1 C
    " b2 z1 S% L9 E% a: p
    20120319095148315.jpg
    由表3可知,对于同一混纺产品,经过10次溶解试验,在置信度为95%时,求得氨纶与棉/麻,粘纤,棉/莫代尔的置信界限分别为:±0.95%,±0.83%,±0.72%,符合GB/T2910.1-2009的要求。: Q0 o/ Q2 j5 e+ U5 `* J3 c
    3 棉与腈纶织物的定量分析6 U. K# W- f6 }
    棉与腈纶的混纺织物一般选用的GB/T2910.12-2009的方案,选用二甲基甲酰胺溶解腈纶,剩余棉。本文用次氯酸钠溶液溶掉棉剩余腈纶进行试验,结果也符合要求,且更为环保。
    6 }: t8 ^2 g1 \7 s) X3.1腈纶的d值测试
    # i$ Y- X$ E' E4 N$ {( C试验范围:棉与腈纶纤维;
    * w8 a- X3 m1 i$ f  J/ ^: B试剂:1.5mol/L的次氯酸钠溶液;6 O5 w. F; \- r5 p
    温度:99.9°C;
    1 x# B0 T; W6 R3 Z时间:30min;
    $ U8 o. ]8 s5 H) ^3 Y试验步骤根据GB/T2910.1-2009进行,得到表4。由表4可知,腈纶的d值等于1.02。
    * q5 o! i# o5 N% R& d: X2 f) G表4腈纶的d值测试表* S' S  Z# F- l9 s. _% P' |0 ~5 |
    3 U# I- A. ?8 w5 C! m9 q* j9 Z
    20120319095346800.jpg

    : D4 P, o1 F& J' F: E# N9 J' X) `  Y& d7 y
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     楼主| 发表于 2012-3-21 22:49:29 | 显示全部楼层
    3.2准确度测试
    ( f: o# m. X3 K' W8 v    对比二甲基甲酰胺法与次氯酸钠法,得到表5。由表5可知,次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法绝对误差远小于±1%。
      |2 H$ Z9 |$ Y7 D5 n9 V, ~" P表5 次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法结果比较
    8 T, d! E* q9 C. J: y' a; S8 c
    20120319095419690.jpg
    3.3精密度测试8 B7 E& e( p/ ^. d) V: x  |3 u
        由表6 可知,对于同一混纺产品,经过10次溶解试验,在置信度为95%时,得到腈纶的置信界限为±0.51%,小于GB/T2910.1-2009所要求的±1%。
    ) i# ?1 {9 t- L! N' S表6 棉与腈纶混纺产品精密度试验表
    4 O, f, H1 a, w" N' O, s* H* e% o: H) Z# H0 X7 w8 z' a& z: X
    20120319095448534.jpg
    0 m+ h& q6 h% W- M: }( L! ~
    4 该方法的优点与局限性, A7 b7 q( o' q1 r( U# S
        该方法的准确度、精密度均较好,且相对有机溶剂,显得格外绿色、环保。但问题是试验范围过于狭隘,只适用于纤维素纤维与氨纶或者腈纶混纺的织物,对于由于尼龙与聚酯纤维在煮沸的次氯酸钠溶液中损伤严重,因此不适用于含有尼龙或者聚酯纤维的织物。
    ; u4 ~0 o1 O( _7 t/ M" X
    9 R/ v9 b- m  U$ D5 结论
      }7 F6 F1 O  I: g/ \$ K! R    化学定量分析旨在寻找一种最佳的溶剂能分离混合物,方便、快速、有效且绿色环保,在纺织品检测中还需要对剩余纤维的损伤最小甚至没有。本文所提供的方案虽然在多组分的织物检测时不太适用,但对于单纯的二组分织物,实用性和实用性良好,其准确度与精密度均较高。
    3 h! o0 n* |+ _4 \
    , n% Z. W4 L# H2 Q0 n参考文献:, b4 b5 D% B) o. X2 f( @% x
    [1] GB/T2910.4-2009 纺织品 定量化学分析 第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的纺织品混合物(次氯酸盐法)[S].5 a9 W9 O! g5 e; |; q& l' k
    [2] FZ/T01095-2002 纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法[S].- m8 _  C* F, a9 d
    [3] GB/T2910.20-2009 纺织品 定量化学分析 第20部分:聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基乙酰胺法)[S].1 w3 r4 K; K' }, H0 v* Q
    [4] 李青山.纺织纤维鉴别手册[M].第2版.中国纺织出版社,2003.4 l' i& c1 i( c( n, f
    [5] GB/T2910.1-2009 纺织品定量化学分析第1部分 试验通则[S].- v) A! p1 V/ w# J. f6 B  ]2 \
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    开心
    2017-3-16 21:17
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    [LV.2]偶尔看看I

    发表于 2012-3-26 14:41:49 | 显示全部楼层
    学习啦,回头可以试试
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    奋斗
    2020-3-17 14:15
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    [LV.2]偶尔看看I

    发表于 2012-4-3 00:14:48 | 显示全部楼层
    之前有听说过,怀疑实际操作可能性,回头试试!感谢分享!

    该用户从未签到

    发表于 2012-5-15 21:06:55 | 显示全部楼层
    感谢分享{:soso_e179:}
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    [LV.2]偶尔看看I

    发表于 2012-5-21 15:20:02 | 显示全部楼层
    好复杂啊!
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