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优化标准FZ/T 01101-2008《纺织品 纤维含量的测定 物理法》

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    [LV.1]初来乍到

    发表于 2011-12-2 15:46:32 | 显示全部楼层 |阅读模式
    优化标准FZ/T 01101-2008《纺织品 纤维含量的测定 物理法》
         纺织品品质包含内容广泛,其中纺织纤维种类及含量是品质的重要内容之一,GB 5296.4–1998中明确规定消费品使用说明中必须标明纤维成分及含量,这也是消费者的关注点,因此纺织纤维种类及含量测定的准确性成为一项重要的检测任务。在实际检验工作中,棉/麻与再生纤维素纤维混纺产品的纤维含量测定一般采用化学测定方法和纤维横截面面积测定方法。
        行业标准FZ/T 01101–2008《纺织品纤维含量的测定物理法》参照美国AATCC 20A:2005《纤维定量分析》中相关内容进行制定,本标准为难以目测鉴别的或不宜采用化学分析方法的混纺、交织纺织产品及散纤维原料的纤维含量定量提供了检测依据,笔者解读了标准并在实践检测和调研工作中发现存在一些问题,本文就在有关方面提出的相关问题作补充,提出了切实可行的解决方法,以此优化标准。
    1化学测定方法与纤维横截面面积测定方法的比较
        麻、棉是天然纤维,属于植物纤维,又称天然纤维素纤维,化学性质较耐碱而不耐酸。再生纤维素纤维是指用林材、棉短绒、蔗渣等纤维素为原料制成的结构为纤维素Ⅱ的再生纤维。目前生产的主要是粘胶纤维,莫代尔纤维,莱赛尔纤维等。
        棉/麻与再生纤维素纤维混纺的化学测定方法使用FZ/T 01057.3–2007《纺织纤维鉴别试验方法溶解法》标准,基本操作过程如下:
        按标准要求裁样,用甲酸/氯化锌将样品在不同的试验温度条件下进行溶解,将剩余物洗涤、烘干、冷却称量,通过失重计算出各组份含量。
        在实验过程中发现化学测定棉/麻与再生纤维素纤维混纺含量的方法经常出现不平衡的结果,有时差异很大,影响了检测结果的准确性,而出现结果差异的原因众多复杂,由于再生纤维素纤维是以天然纤维为原料,与天然纤维棉/麻的化学性质具有一定的共性,实验中用溶解法溶解再生纤维素纤维时的试剂浓度,溶解时的时间和温度都是重要因素,而这些因素在实际操作过程中通常难以把握,容易造成麻棉的损失,影响结果的准确性;现代先进工艺的运用,例如一些染色的处理,麻棉的丝光处理等都可能影响到化学检测的结果,给化学检测工作增加了难度,通过多次的实验证明运用化学检测方法还存在很多的问题,无法保障结果的准确性。
        FZ/T 01101–2008《纺织品纤维含量的测定物理法》纤维横截面面积测定方法解决了化学检测方法的问题,更适合棉/麻与再生纤维素纤维混纺的含量测定。该标准规定的横截面面积测定方法如下:采用显微镜放大后或数字式纤维检测系统通过观察纤维形态结构辨别各类纤维,分别测量各类纤维横截面面积,结合测得的各类纤维根数,计算横截面平均面积,最后根据公式计算各类纤维的含量。
        FZ/T 01101–2008的运用解决了溶解法溶解再生纤维素纤维时对麻棉造成损失的问题,在技术上弥补了化学检测方法的不足,由于棉/麻与再生纤维素纤维的形态结构上的差异,经验丰富的检验员对于一些染色和丝光处理等的问题也可以几乎不受影响,能够准确地测定棉麻与再生纤维素纤维的含量,保障了结果的准确性,如图1,给出了化学溶解法与横截面测定法测定棉与再生纤维素纤维含量的柱状图。
    图1 棉纤维含量不同试验方法对比分析
        从图1中可以看出,在测定结果准确性方面,纤维横截面面积测定法比化学溶解法有明显的优势,为了检测结果的准确性,建议使用FZ/T 01101–2008纤维横截面面积测定法。
    2纤维横截面面积测定
        标准FZ/T 01101–2008《纺织品纤维含量的测定物理法》中分别介绍了显微投影仪测定方法和数字式纤维检测系统方法测定纤维横截面面积,经过综合分析、反复研究和检测的实践工作,总结了各自的优势和不足,并提出了优化的方法。
    2.1显微投影仪测定方法
        用显微镜测微尺(分度为0.01mm)校准显微投影仪,将制好的横截面试样通过显微投影仪放大500倍投影成像,在投影平面内放一张约30cm×30cm方格描图纸,进行描图,切取的横截面要求每根纤维尽量完整、清晰;描图像时要求均衡,注意不要描绘已经描过的纤维,每种纤维至少测量100根,若试样纤维横截面存在明显不均匀,则测量根数不少于300根,若某种类纤维含量较低,试样中该类纤维总根数不足,则测量试样中所有该类纤维根数,计数方格数,测定每根纤维的横截面面积,再计算每种纤维的横截面面积的平均值。将制好纵向的试样放在显微投影仪上,调焦至纤维边缘的影子能清晰地投射在投影圆圈内,计算纤维不少于1500根,最后根据公式计算出每种纤维的含量。
    2.2数字化纤维检测系统测定方法
        将制备的试样放在显微镜载物台上,显微镜调到合适的放大倍数,显示器上的纤维图像达500~1000倍,选择图像分析软件中正确的标尺和图像采集功能。调节显微镜焦距,使显示器上的图像清晰,用视频摄像头采集图像,利用鼠标完成图像冻结、面积测量等程序,将横截面面积测量结果储存于图像分析软件系统。移动载物台,选择另一图像清晰的界面继续测量面积。利用检测系统软件的统计计算功能自动计算每种纤维的横截面面积平均值,单位为μm2。
    2.3显微投影仪和数字化纤维检测系统各自的优势和不足
        表1列出了两种仪器测定纤维含量的优缺点。
    表1  两种仪器测定纤维含量的优缺点
    仪器
    优点
    缺点
    显微投影仪
    ①棉和再生纤维素的纤维形态结构存在一定的差异,在放大倍数的投影仪下可以清晰的观察纤维横截面的形态结构(图2~图5),能够很好的辨别各类纤维,保证了鉴别纤维的准确性。
    ②纤维横截面面积测定方法中检验员在描绘横截面时可以灵活地在同一界面选择大小不一的完整的纤维形态,从而得到纤维横截面均匀的各种形态,保证了描绘纤维横截面形态结构的均匀性和准确性。
    ①显微投影仪测定方法是以传统的人工计数方格数计算横截面面积,在实际操作过程中以两组份的一般样品横截面为例,计数格子数的时间至少需要3h,操作不方便,工作效率低。
    ②由于各类纤维的形态结构都不是方方正正的,而在计数格子数的时候都是以方格为单位计算横截面面积,因此显微投影仪测定方法中人工数格子计算纤维横截面面积容易出现偏差,准确性低。
    数字化纤维检测系统
    数字化纤维检测系统测定方法利用检测系统软件的统计计算功能自动计算每种纤维的横截面面积平均值,在软件中已经将横截面面积的计算公式设置完成,每种纤维的每个横截面都能够计算精确,输入计数根数,最后自动计算出含量,保证了测试目标计算的时效性和准确性。
    由于电脑程序算法的限制,利用鼠标完成图像冻结仅能对个别样品能完成横截面的测定,对同一视野中一些挤压变形、重叠或是受损而不完整的纤维(如图6~图9),难以准确识别并测定面积,无法保证测试目标的完整性,同时用鼠标对纤维图像进行切割,切割的不精确,也会影响测量目标的不准确性。
                     
    图2 手绘棉纤维横截面形态                   图3手绘莫代尔纤维横截面形态
                         
    图4手绘棉纤维横截面形态                  图5手绘莫代尔纤维横截面形态
                      
    图6截获的棉纤维与莫代尔纤维横截面形态      图7截获的棉纤维与莫代尔纤维横截面形态
               
    图8截获的棉纤维与粘胶纤维横截面形态      图9截获的棉纤维与粘胶纤维横截面形态
        表1结合图2~图9可以看出:显微投影仪仪器的优势在于鉴别纤维和描纤维横截面形态结构的准确性,不足之处是计算方法的效率低以及准确性低;数字化纤维检测系统仪器的优势在于保证了计算方法的高效性和计算结果的准确性,不足之处是获取的测试目标的不准确性。
    2.4显微投影仪仪器和数字化纤维检测系统仪器互补优势
        FZ/T 01101–2008《纺织品纤维含量的测定物理法》中采用了显微投影仪仪器和数字化纤维检测系统仪器测定纤维含量,这两种方法在实际运用中都存在着不足,笔者根据上述分析研究和工作实践经验,提出结合显微投影仪仪器和数字化纤维检测系统仪器优势的新方法,具体操作如下:
        把制好的横截面试样通过显微投影仪放大500倍投影成像,在白色图纸上描绘纤维的各种形态,将该图纸扫描在电脑上,通过纤维分析系统数据分析软件系统自动计算横截面平均面积和结果,并自动储存截面面积测量结果。
        该方法充分利用显微投影仪描纤维横截面形态结构的准确性的优势,测得横截面的形态结构,再结合数字化纤维检测系统测定方法计算结果的高效性和准确性,快速准确获得结果。与原方法相比,该方法有三个特点:
        第一,   使用白图纸代替方格纸,描绘的纤维横截面形态更清晰。
        第二,   采用扫描方式采集图片,直接导入至数字化纤维检测系统进行面积测定,由于人工描纤维形态,系统快速识别纤维,同时不需要用鼠标切割图像,极大的缩短了测试时间,对于复杂样品,显微投影仪方法需要一天时间,该方法仅需要2h。
        第三,   由于使用人工描纤维形态,能准确识别各种纤维,并尽可能避免了数字化纤维检测系统不能识别的情况,因此保证了数字系统对面积的准确测定。表2为三种方法的测试结果,表明该方法准确性和时效性。
    表2 三种方法试验结果及试验时间
    样品棉含量
    /%
    显微投影仪法
    棉含量/%
    显微投影仪法
    时间/h
    数字纤维
    检测系统法
    棉含量/%
    数字纤维
    检测系统法
    时间/h
    新方法
    棉含量
    /%
    新方法时间/h
    样品A:20.0
    22.0
    5
    24.3
    3
    21.0
    2
    样品B:40.0
    41.6
    5.5
    45.4
    2
    40.5
    2
    样品C:60.0
    58.9
    5
    66.3
    2
    59.0
    2
    样品D:80.0
    83.4
    6
    82.1
    3
    79.4
    2
        显微投影仪测定方法和数字化纤维检测系统测定方法的结合,改进落后的人工数格子计算横截面面积的方法,既节省时间,提高工作效率,又打破了数字化纤维检测系统测定方法的局限性,操作更为快捷、方便、准确。两种测定方法优势的互补,适应当时的检测工作,最大限度的提高工作效率。
    3结论
        (1)通过试验证明,标准FZ/T 01101–2008《纺织品纤维含量的测定物理法》横截面法能够准确地测定棉/麻与再生纤维素纤维含量,建议使用FZ/T 01101-2008《纺织品纤维含量的测定物理法》标准横截面法代替化学溶解法。
        (2)FZ/T 01101–2008中两种仪器的测定含量都存在自己的优势和不足之处,结合两种仪器的优点,研发了测定纤维含量的新方法,既解决了关键技术难题,又提高了检测工作效率,保证了检测结果的准确性,该方法更为科学、实用、有效,丰富了标准内容,达到了优化标准的目的。
        (3)目前,数字化纤维检测系统只有模拟摄像头和数码摄像头两种图片采集方式,由于图片采集方法不够全面,在软件技术上存在不足的情况给检测工作带来了困难,建议升级数字式纤维检测系统,增加扫描仪采集图片方式,实现新方法的应用。
    ( 曹楚凤 郭荣幸 杨欣卉 王 君  中国纤检)
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