棉与纤维素纤维混合物含量测定中d值的确定

李新

棉与纤维素纤维混合物含量测定中d值的确定
文/ 任华
1 t6 T# [7 @! O0 Y
摘要：通过多组试验，探讨了经过不同加工方法的纤维素纤维/棉制品在甲酸∕氯化锌中的溶解时间和棉纤维的修正系数的异同，提出棉与粘胶等混纺的定量检测方法。
关键词：棉；粘胶；甲酸╱氯化锌；d值
& M0 j1 z7 i, ]$ l
9 [8 D2 U2 t4 _% A- e* @随着科技水平的提高和人们对经济效益的重视，再生纤维素纤维中如粘胶、莱赛尔和莫代尔的使用越来越广泛，而且更多的是与棉纤维混纺，这样既降低了经济成本，又提高织物的服用性能。粘胶、莱赛尔和莫代尔与棉混纺的产品具有颜色鲜艳、色谱广阔、色牢度好的特点，而且都是很环保的产品。已经成为重要的纺织材料。因而，准确分析棉与粘胶、莱赛尔，以及莫代尔混纺织物的含量非常必要。
实践表明，根据国标GB/T2910.6—2009《粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混纺产品定量化学分析方法》中规定的甲酸/氯化锌方法，无法准确地检测所有棉与纤维素纤维混合物的含量，因为甲酸/氯化锌对棉的影响是根据棉纤维的状态不同而变化的，它对不同状态棉的修正系数不相同。另外，不同状态的纤维素纤维（以粘胶、莱赛尔莫代尔为例）在甲酸/氯化锌溶液中的溶解性能也不同, 所需要的溶解时间也不同。本文通过试验和经验对粘胶与棉混合物的定量分析进行了研究,总结出如下试验方法以及各试验方法中棉纤维的修正系数d的值。

" j3 u' N- ?: q  n# ^4 w0 V: K

1试验原理

用甲酸∕氯化锌试剂把再生纤维素纤维粘胶（莱赛尔纤维或莫代尔纤维）从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗，烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物的干燥质量的百分比,由差值得出第二组分质量分数。

2试剂和仪器
2.1试剂
5 V/ ^5 i& K6 N/ t- z所用全部试剂均为分析纯。石油醚馏程为40℃～60℃；蒸馏水或去离子水。
甲酸/氯化锌试剂：20 g无水氯化锌（质量分数>98%）和68 g无水甲酸加水至100 g制得（此试剂有害，使用时宜采取妥善的防护措施）。
稀氨水溶液：取20 mL浓氨水（密度为0.880）g/mL,用水稀释至1L。
2.2 仪器
4 E) x3 O5 ~' a* D/ f9 W具塞三角烧瓶：容量不小于200mL，具玻璃塞；恒温水浴锅：保持三角烧瓶温度为（70±2）℃。
3取样和样品预处理
, x; l9 M+ V6 A, v& h; o4 c3.1取样
    按GB/T10629规定取实验室样品，每个试样至少1 g。样品若为散纤维就裁成约5 cm长的小段备用；若为织物，则取1 g左右的小方块，将其拆成纱线备用。
3.2预处理
2 q# g$ r2 m. T) `: B/ o* E将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h.两种情况下浴比均为1：100，不时地搅拌溶液，挤干、抽滤或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。如果用石油醚和水不能萃取掉非纤维物质，则需用适当方法去除，而且要求纤维组分无实质性改变。
/ w" y7 w' w- ]5 Y) Z7 m. D. q4试验步骤
以粘胶为例，将准备好的棉和粘胶混纺样品迅速放入盛有已预热至（70±2）℃的甲酸／氯化锌溶液的具塞三角烧瓶中，每克试样加100 mL甲酸／氯化锌溶液，盖紧瓶塞，每隔5 min摇动烧瓶一次，在（70±2）℃下保温。同时放入与织物所用纱线相似但颜色不同的纯粘胶纱线一小缕，开始计时。
6 T7 C) m( Z5 w) v仔细观察带入的纯粘胶的变化情况，直到看不见为止，此时粘胶已经溶解彻底。然后将剩余样品洗涤，再用稀氨水中和，烘干，称取剩余部分纤维的重量，并用显微镜观察粘胶是否溶净，若溶净了，就按GB／T2910.1规定的方法计算剩余物占全部的重量百分比。
6 _. |0 }+ m& R( Y" W  带入相似的粘胶样品是为了测定粘胶的溶解时间。经多次试验，只要带入的粘胶溶解彻底，试验样品的粘胶就溶解彻底了。因为不同的粘胶纤维在（70±2）℃的甲酸/氯化锌溶液中的溶解性能不同，表1列出了测得的不同形态粘胶和棉纤维的溶解时间和相应的棉的修正系数。
6 ]. H$ R; y4 e, i1 _8 D表1不同形态粘胶和棉的溶解时间和相应的棉纤维d值
3 O9 ]# z  D- Q' c

编号	棉与粘胶混合物类型	溶解时间/min	棉的修正系数d
1#	经过染色和漂白的粘胶和棉以散纤维状态混合做成织物 $ @2 X( ?1 \4 \: ~  h; `+ Z	15	0.981
2#	粘胶散纤（即不加捻度）与棉混纺织物，如窗帘、台布、口布、装饰布类。 5 s1 r9 x4 T6 I' h5 V! c	15	0.981
3#	毛巾类 * N, u( D$ s; v/ \9 g3 u. b	20	0.981
4#	衬衣类、针织衣类和床单类	20	1.03
5#	做填充物用的散原棉和粘胶散纤的混合物	20	1.00
6#	裤子类	30	1.05

: K/ I5 t% U2 D. d: f0 X这从表1中可以看出，6种不同类织物中的粘胶和棉纤维的状态各不相同，导致粘胶的溶解时间和棉纤维在甲酸/氯化锌中所受的损伤也不相同，对应的棉纤维的修正系数也不同。所以，试验时一定要区别对待。
5 棉纤维修正系数的测定
将同形态的棉纤维分别称取10份，每份约1克，放入已预热好的100 mL甲酸/氯化锌溶液中，同时带入类似形态的粘胶一小缕，记录溶解时间（即带入的粘胶彻底溶解后）。将剩余物洗净、烘干、称重，按照公式 计算d值。其中，m0—预处理前棉纤维干重，g；m1—溶解后的棉纤维干重，g。
6 ^0 v" t0 K! K. P/ I! P由于1#、2#粘胶都是散纤维状态，在甲酸/氯化锌溶液中溶解速度特别快，15 min即全部溶解。棉纤维在甲酸/氯化锌溶液中不但没损伤，事实上有些膨胀，试验数据见表2。
表2  1#和2#试样棉纤维的d值
# a5 A8 K2 C* r

项目	1	2	3 ; t: t) x3 u% a6 x( C: T+ u3 q	4 5 c6 V% }! P, r8 e* x	5	6 7 r* P# }7 w; b! V  o7 R	7 ' @6 N6 r9 m1 l) b, }8 _1 A	8	9	10 : ^( G7 u/ X/ W6 {' R0 k1 I
溶解前棉纤维质量	0.9813 / {' \6 O+ s! t: r4 I/ k1 ~2 O	0.9715	0.9812 ! Y/ `& u7 P+ K3 p+ ~/ [3 m' w	0.9836	0.9728	0.9740	0.9750	0.9956	1.0021 4 ^& K5 B8 S6 D# `2 N: h5 `& f3 l	0.9924 ' F3 H. S' y; n0 k* a
溶解后棉纤维质量   v* @/ K4 e0 C+ c- I. P  l% n) ~	1.0003	0.9902	1.0005	1.0029 6 J) j7 |+ H! J" P5 d1 Q	0.9916	0.9929 : f7 w) o. t3 C	0.9942	1.0152 , @% ]+ j1 Y- H" m	1.0212	1.0112
棉纤维的d值	0.9810 7 |. B- u/ f+ T% z' p7 G	0.9811	0.9807 ( @8 s; J' i* p3 G% y+ F	0.9808	0.9810	0.9810 ! }' L. y9 X& [* K! ~9 _, O	0.9807 9 R  r& ~( A, s2 h7 ?" c5 M0 i# e	0.9807 ! I: c2 j  ~% J/ A7 c; [	0.9813 4 I, K: v; C6 U0 U+ \$ ~3 |& Q* E	0.9814
平均d值	0.98097≈0.981

4 }  Q+ E! t4 T: X6 [' d1 G
3#试样即毛巾类，因纱线较粗且捻度小，纤维较蓬松，粘胶20 min即全部溶解，棉纤维在加工过程中损伤较小，甲酸/氯化锌对棉的修正系数与1#、2#类相同即d=0.981.测定数据见表3。
                   表3  3#试样棉纤维的d值

项目 ( g5 A9 o) }" d3 Y	1 3 Z9 @6 u, J  A1 ]2 w	2	3	4	5 , ^% B6 ~+ d# w	6 1 f6 R/ J( c4 w2 w! f: W* J	7	8 # C' k8 c: l- e, M* z	9	10 + X  B, A' }7 L" K1 w
溶解前棉纤维质量	0.9823 ( U4 n8 c. R1 Z- u, j	0.9717 8 P: x% e0 u& O/ F	0.9832	0.9846 / O$ w* d* R3 e/ f5 Y  W; a/ Z; \	0.9718 3 z1 N+ @1 G/ T	0.9745 + I( o  i9 m! \" U% a% ~2 [$ g	0.9750 ! b3 Y4 z' ~8 Q! W) i4 A$ ~: }. f	0.9962 # s% G' N4 l4 q8 F	1.0020 + c) B& ]) p# _: t; `3 P. a	0.9921 " ^' a$ [0 F' Z; C
溶解后棉纤维质量 2 D0 ?. l3 z# N4 y	1.0018	0.9902	1.0025 4 e, e$ n6 b" t! w3 q; D	1.0036 ' ^: |1 h8 Y/ U% K: k	0.9910	0.9930 ) T9 {. [: b" s9 }6 z; d8 o! P1 o	0.9938	1.0153 5 C5 L5 k) e# O0 Z- c) Y% [	1.0215	1.0111
棉纤维的d值 ! n! G- @1 P& t( A" ^	0.9805	0.9813	0.9807 % F) b/ ~1 D. }! c+ m1 m6 [	0.9811 ) ^" Y3 c& b  D1 O0 ]! I1 j	0.9806 ) V3 N, d0 o  X: C/ }3 |& ^	0.9814 * [! ?  |  Q" E$ l	0.9811	0.9812   B: ?) Q$ T9 U8 i# f/ R	0.9809	0.9812
平均d值 . j' [' B( A4 ~( d	0.981

4#试样纱的捻度都比较大，比较难溶。在甲酸/氯化锌溶液中需溶解20 min，甲酸/氯化锌溶液对此类织物中棉的修正系数d=1.03，此类织物正和标准FZ/T2910.6-2009中所述情况相同。
  l4 j; C% F$ a: w( B. {/ J5#粘胶与棉混合物中，两种纤维均为散纤维，不加任何捻度，也不受纺纱、染色或后整理过程中造成的损伤，测试结果粘胶需要溶解20 min，棉纤维的修正系数d=1.00. 测定数据见表4。
表4 5#试样棉纤维的d值
  S! b& U* |) \/ f+ e- m, z1 A! Q

项目	1	2 ! p' x* e- B' \- P- y3 |1 W	3 ) X7 k2 G2 M7 Y6 o	4 # X* U9 P; \" G( N, ^	5	6 . z# T8 J% M6 ]$ h5 Z	7	8	9	10 * d9 ]5 m3 j' ?) v$ m( K
溶解前棉纤维质量 1 Z6 I% p8 n7 g# \9 }- m	1.0015 3 q" Q9 u. F8 R0 U	0.9901 0 z2 F- }1 P9 G/ E9 ~3 G% I1 ~	0.9842 3 m2 n' o# w7 [+ u/ v	0.9896	0.9921 1 N) C+ `. @8 Z0 W9 U' P	0.9945 7 S, s/ M* W2 x" ^9 L	0.9859   Y& t6 C' Y5 b; h7 e	0.9966	1.0011	0.9984
溶解后棉纤维质量 7 Z$ l2 H% y7 C# S/ |	1.0012	0.9899 ( v- U# g' e) E7 U4 [$ `	0.9840	0.9900	0.9926	0.9940 9 f* j+ x4 L6 r5 P	0.9855 ( x* l( g1 B# m0 `% o	0.9963 * ?5 K0 _0 H3 [, h	1.0008 2 q  d# X$ r' a2 k7 q	0.9985 2 d6 z$ H- k5 N, N! u
棉纤维的d值 # ?' ^1 I. j6 D3 p9 x. R	1.0003 % _) y1 h0 X4 a; Y' m2 l	1.0002 ) c' @' |) ^% b' y+ y: R7 O" I. X3 d	1.0002	0.9996 ! ~" o) Y! a' `% |	0.9995	1.0005	1.0004	1.0003 3 S/ s; I9 N4 Y" I+ ]	1.0003	0.9999 ! q1 L6 ?9 q& J4 R
平均d值	1.0001≈1.00

6#织物纱线捻度比较大，比较难溶解，必须溶够30 min，才能彻底溶解。否则虽然看不见粘胶纤维，但经显微镜观察，粘胶的溶融液体依然附着在棉纤维上，检测到的数据不够准确。此时，甲酸/氯化锌对棉纤维的修正系数d=1.05，测定数据见表6。
                                表6 6#试样棉纤维的d值
5 s7 \( b9 R# V% X: y/ \

项目 6 C% f' E, v& D( g, j7 l	1	2 : ]  @1 K) @4 A) s" e: m; V	3 / b8 D9 [/ S. o6 d' A* J	4	5	6 6 H8 r7 V' q( c) K7 B1 q& o, ?	7 ' @( q: l: S; k. H4 d) L	8 . I; Y9 s' p7 j2 a  F4 V; }9 J8 {	9 . H" G. S1 `* n" g	10 ; |! E  i1 p% i: Z( z" Y
溶解前棉纤维质量	1.0012 6 Y2 m/ o3 j5 B% V2 Z	1.0023 ( t# G* k4 |$ O% T1 Y% r8 _	0.9989 1 {/ v5 Y% S- N	1.0002	0.9892 % h% }) [7 u; g0 r4 g	1.0030 % t0 ^6 ]) @9 M# u7 w# ]9 w	0.9962 $ J0 u4 n5 M! j) T. q, \8 \, B	0.9870	1.0015	0.9880 / y) e) `5 |" |% }
溶解后棉纤维质量 . \3 y1 a, D0 [, @7 R	0.9575	0.9580 " ^' l+ j9 q, \/ ]8 ~	0.9553	0.9566 " R+ N/ w% v  }8 O& y' \. B! F, c	0.9450 * D) l- t! a  c* _, D	0.9587 % j8 k# E- g* f5 p, E' \- i9 W5 U4 z	0.9468 5 N" R% E4 G5 h# ?# {	0.9446	0.9566 6 V$ s2 o' O' k, ?- l+ E$ G- }# Q	0.9446 0 p+ c, p8 b( Q$ `% f' a1 m
棉纤维的d值	1.0456	1.0462 8 m2 U6 b, h' z& n$ F	1.0456 : L$ y+ B" P5 G+ G+ I	1.0456	1.0468	1.0462 # B  T9 z* I) Z. A5 X	1.0522	1.0449 , x6 r* I1 t/ H2 k  e. R* D& M: ]	1.0469 , u0 Z# i3 X! Q) w, E	1.0459 $ N- O% G" m" m( M1 l
平均d值	1.0466≈1.05

) A2 J4 p- g* z/ V6 结论
/ ~' y* g9 y6 ^7 f' u以上数据都是试验测试出的结果，将其应用于已知比例的粘胶和棉的混纺物鉴别中都符合要求。此法也适合于莱赛尔和莫代尔与棉的混纺物，解决了以往那些在显微镜下看到粘胶（莱赛尔、莫代尔），溶解完后按FZ/T2910.6-2009规定的d值进行修正计算时造成的误差。
. e: R- ~1 m% n6 V纺织品中粘胶纤维、莱赛尔纤维、或莫代尔纤维与棉的混合物的鉴别中因为甲酸/氯化锌对两者的影响不是很稳定，偶尔也会出现难以预料的问题。同时该方法不适用于丝光棉，也不适用于混合物中的棉纤维已经受到严重的化学降解,也不适用于粘胶纤维、莱赛尔纤维、或莫代尔纤维中存在不能完全去除的耐久性整理剂或活性染料的情况，因而，还需要进一步探索更好的，更准确的试验方法。
" d: D; z7 f* s               （作者单位：山西省纤维检验局）
$ o/ {1 W: t+ j中国纤检

xtsister

做了这么多验证试验，真的是一个非常敬业的纤维含量检验人员。佩服！
能否再做一些验证。
& c3 z8 }6 F9 c& u8 W- J& _# z0 S按GB/T2910.6粘纤在40度试验条件下甲酸氯化锌溶解2.5小时。氨水浸泡10分钟的步骤不省掉。再次验证棉的质量损失系数d值。
按GB/T2910.6莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜胺纤维在70度试验条件下甲酸氯化锌溶解20分钟。氨水浸泡10分钟的步骤不省掉。再次验证棉纤维质量损失系数d值。

caohui

确实文中作者辛苦的劳动
' X2 F5 b: }# {+ j2 B, j5 a! k# w1 |
2#也是经验非常丰富，可否告知此中玄机？

老孙2007

按GB/T2910.6莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜胺纤维在70度试验条件下甲酸氯化锌溶解20分钟。氨水浸泡10分钟，特别遇到一些还原染料和活性染料染色的，做起来有些困难

SAN千烦恼丝

一般溶解再生纤维素纤维都要进行褪色处理，才比较容易溶解

waterchch

如果褪色处理的话一般都用哪些退色戒比较好呢？会不会对纤维造成损伤而影响结果啊？

SAN千烦恼丝

waterchch 发表于 2011-11-18 19:09
/ I9 s( [9 C4 }/ h如果褪色处理的话一般都用哪些退色戒比较好呢？会不会对纤维造成损伤而影响结果啊？

一般用保险粉溶液加柠檬酸钠褪色，控制好温度和浓度，损伤可以忽略。

waterchch

谢谢，可不可以透露一下具体的试验条件吗？也就是浓度和温度