双氧水稳定剂的测定

zhaoxuefeng_126

1. 离子性
取亚甲基蓝试液8ml于25ml具塞试管中，加5ml氯仿，逐滴加入0.05%磺化琥珀酸辛酯钠盐溶液，每加一滴剧烈摇动，直至上下两层同一深度色调为止（约10-12滴），然后加入2ml 0.1%待测样品溶液，摇动，静置分层。若氯仿层色泽深，水层几乎无色，则为阴离子表面活性剂。若水层色泽深，则为阳离子表面活性剂。若两层色泽大致相同，且水层呈乳液状，说明有非离子表面活性剂存在。（上为水层，下为氯仿层）
! I8 i' N6 k6 V  D) x. O2. 含固量
先称空称量瓶（W0）,然后用称量瓶称取样品约1g，记录湿料瓶质量（W1）。置于105℃烘箱内烘至恒重（约3-4h）后放入干燥器。20-30min后称干料瓶质量（W2）。计算含固量：
    含固量=（W2-W0）/（W1-W0）*100%
3. PH值
4 C1 Z- x" ]9 @4 B; T6 w4. 耐碱性（常温下的耐碱量）
取同样大小的烧杯数个，分别加入5g/L的被测样品100mL，然后以10mL为增加量依次向烧杯中加入10%氢氧化钠溶液并搅拌均匀，观察有无浑浊或分层现象，发生浑浊或分层的烧杯中的烧碱浓度即为耐碱量。
5. 毛效和白度测试
毛效测试液工艺处方与条件：渗透精练剂 4g/L，氢氧化钠（固体） 6g/L，35%双氧水 15g/L，双氧水稳定剂 6g/L，处理温度 98℃，处理时间 45min
" L. n% o* R; k测试步骤：将述配制好的溶液倒如染杯中，并将剪好的棉坯布一同放入，盖好染杯盖，放入打样机中处理。加热升温至98℃时保温处理45min后降温取出水洗烘干。

将上述处理并烘干好的棉布剪成3cm×20cm的布条，在一端一厘米处画一横线，并在横线处挂上重物，另一端固定在毛细管效应测试仪上。将布条一端浸没于5g/L的重铬酸钾溶液至水平横线处。处理30min后，取下测量重铬酸钾溶液上升高度。

结果评定：

, l/ A2 i. A1 C7 r9 z3 m8 ?4 |, H" `

白度：目测上述经过精练处理后的棉布的白度。白度越好说明稳定剂性能越好。

. r' p+ M6 O9 l. C" \8 I

毛效：重铬酸钾溶液上升高度即为毛效的值。高度越高，毛效越好。毛效越好说明稳定剂性能越好。

) H6 P/ f! Q7 g) w9 k/ J3 a* g6. 双氧水稳定性能测试
8 l, J7 T' _# c$ C2 n. }+ \

①试剂溶液配制

a、高锰酸钾标准溶液（0.588moL/L）配制：称取18.6g高锰酸钾（精确至0.001g）溶于1000mL蒸馏水中，沸煮15min，冷却，用微孔漏斗过滤，转移到1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到刻度。摇匀备用。

4 ~6 E( j/ M! S! ]+ \

b、硫酸铜溶液（1mL≈0.1mg Cu2+）配制：称取0.393g（精确至0.001g）硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

. J2 V: @0 r  S; Y/ u0 N2 K; C

c、20%硫酸溶液配制：量取50mL浓硫酸（98%），在不断搅拌下慢慢加入到368mL蒸馏水中，搅拌均匀备用。（注意：只能浓硫酸加到水中去，而且要不断搅拌）

②试样试验工作液配制

! b4 e8 x% ?1 ]6 k  g3 |1 t

a、试样试验工作液组成

35%双氧水 10mL

双氧水稳定剂 3g

, R1 A& [2 @3 Z" Y0 X  j

氢氧化钠（固体） 1g

硫酸铜溶液（1mL≈0.1mg Cu2+） 25mL

b、试样试验工作液配制步骤

' u; Y" Y- m+ }1 z  d/ g

A液配制：称取3g双氧水稳定剂于500mL烧杯中，加入500mL蒸馏水，搅拌溶解后加入35%的双氧水10mL，在将此溶液转移至1000mL容量瓶中，备用。

试样试验工作液配制：称取1g氢氧化钠固体于250mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，搅拌溶解后加入硫酸铜溶液（1mL≈0.1mg Cu2+）25mL，摇匀后，将此溶液加入到上面配制A液的容量瓶（1000mL）中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

③测试步骤

5 M$ Y) R' `) K/ ]% f% l, \

取5个250mL的烧杯，分别加入上述配制好的溶液250mL，放入90℃左右的恒温水浴中并放置温度计，待烧杯中试样试验工作液升温至90℃时开始记时，并分别在刚升到90℃时，及90℃保温30min、60min、90min、120min时取出试样试验工作液立即按后述双氧水含量测定方法测定试样试验工作液中双氧水的含量。

④双氧水分解率计算

双氧水分解率%=[（起始双氧水含量-t时双氧水含量）/起始双氧水含量]×100%

⑤双氧水含量测定

用移液管在取出试样试验工作液中吸取10mL于已预先加入20mL蒸馏水的锥型瓶中，加入20%硫酸溶液20mL，搅拌均匀。用上面配制的高锰酸钾标准溶液（0.588moL/L）滴定至粉红色出现，并在30s内不褪色为终点，记录所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积V。

计算：双氧水含量（g/L）=（0.588×17×V）/10=1×V

* L4 F! |2 j& w, K) Z

式中：

9 x" V& P' i' Y9 Q; E" [. }5 x

V——滴定消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，mL。

⑥结果评定

2 U" \( ]: i" I# K2 |/ _0 j, c; K

各时段的双氧水分解率越小，说明双氧水稳定剂稳定性越好。

# w8 @5 Y) T; n7. 对金属离子的螯合力测试
a. 对钙离子的螯合力测试
' N' S& w6 c% R% M7 r# H

称取试样1g（或吸取1mL），加80mL蒸馏水。再加入2%Na2CO3溶液10mL，并用2moL/L的NaOH标准溶液调节PH值在10~11之间。将上述配制好的试样溶液，放置在磁力搅拌器上，放入搅拌棒，开启搅拌器，再用0.25moL/LCaCl2标准溶液(称取无水氯化钙27.75g,精确至0.001g，加入200mL蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中定容，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用)滴定，滴至试样溶液成微浑时为终点。记录消耗0.25moL/LCaCl2标准溶液体积为V。计算：

3 _5 N' V  l& Y* o, r" t4 l

钙离子的螯合力（mgCa2+/g）=V×10.02/m

式中：V为消耗0.25moL/LCaCl2标准溶液体积；

1 h7 k8 x0 ~8 k4 h% _9 H( G- g

10.02为Ca2+摩尔质量与CaCl2摩尔浓度的积，即40.08g/moL×0.25moL/L=10.02

7 Q; H1 v* i1 ?. q5 \; o* L* Z

m为试样质量，g。

$ B# v& I% U% h% h$ xb. 对镁离子的螯合力测试

称取试样1g（或吸取1mL），加80mL蒸馏水。再加入2%Na2CO3溶液10mL，并用2moL/L的NaOH标准溶液调节PH值在10~11之间。

; b0 j* z0 ^' D0 k& d9 ]- J. W$ }

将上述配制好的试样溶液，放置在磁力搅拌器上，放入搅拌棒，开启搅拌器，再用0.25moL/LMgCl2（称取无水氯化镁23.8g，精确至0.001g，加入200mL蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中定容，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用）标准溶液滴定，滴至试样溶液成微浑时为终点。记录消耗0.25moL/L MgCl2标准溶液体积为V。计算：

1 I8 @3 N0 ], }& n8 r7 A$ f( z

镁离子的螯合力（mgMg2+/g）=V×6.0775/m

- M: t' k) S7 V  z

式中：V为消耗0.25moL/LMgCl2标准溶液体积；

6.0775为Mg2+摩尔质量与MgCl2摩尔浓度的积，即24.31g/moL×0.25moL/L=6.0775

m为试样质量，g。

+ V: k) W/ m0 ?1 o0 n  y1 D* b6 ~c. 对铁离子的螯合力测试
0 Q3 j' j6 m" h0 K

称取试样0.2g（或吸取0.2mL），加400mL蒸馏水。并用2moL/L的NaOH标准溶液调节PH值在10~11之间。

1 K0 L1 D* N$ s9 n. S; R( U: J

将上述配制好的试样溶液，放置在磁力搅拌器上，放入搅拌棒，开启搅拌器，再用0.25moL/LFeCl3（称取无水氯化铁40.55g，精确至0.001g，加入200mL蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中定容，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用）标准溶液滴定，滴至试样溶液成微浑时为终点。记录消耗0.25moL/LFeCl3标准溶液体积为V。计算：

铁离子的螯合力（mgFe3+/g）=V×13.9625/m

式中：V为消耗0.25moL/LFeCl3标准溶液体积；

) [* s+ \6 d; n' x

13.9625为Fe3+摩尔质量与FeCl3摩尔浓度的积，即55.85g/moL×0.25moL/L=13.9625

; }9 x! X/ M6 g: P5 mm为试样质量，g
8 M& _1 c7 B2 g$ y$ ~
& F  A1 C& Z/ \5 ?! J0 {0 \8. 防结垢性能测试

①测试液处方

渗透精练剂 1g/L

氢氧化钠（固体） 4g/L

  T9 ?1 _* F- O' B/ d! ]

35%双氧水 40ml/L

3 k  N8 ^' p7 Z. E

双氧水稳定剂 20g/L

溶液体积 200ml

0 q# H% t+ l3 ]" q2 a5 |! v

②测试液的配制

a、称取渗透精练剂1g于250mL的烧杯中，加入100mL水，用玻璃棒搅拌溶解备用。

  n0 p8 o: O' }1 D( ~# x

b、称取4g双氧水稳定剂加入到250mL烧杯中，加入蒸馏水100ml，搅拌溶解备用。

c、吸取a液20mL于b液中，加入70ml蒸馏水，搅拌溶解后加入8ml双氧水，搅拌均匀，再加入2ml30%的液碱（注：加氢氧化钠时应缓慢加入并不断搅拌，4g/L的氢氧化钠固体经换算成液碱用量为2mL）。搅拌均匀即为试样溶液，备用。

( @9 a2 x( s& I- c. w# N/ z

③试验步骤

. ~& k, k/ g( O$ A6 _) Y

将上述配制好的试样溶液倒入已称量（精确至0.001g）的250ml具塞锥型瓶中，并将5g（精确至0.001g）重的棉坯布和已称量（精确至0.001g）的不锈钢珠放入，塞紧塞子，在70的恒温烘箱中放置6h后取处，将具塞锥型瓶和不锈钢珠经水洗、蒸馏水洗后，进行烘干，然后称量（精确至0.001g），计算具塞锥型瓶和不锈钢珠的增重，即可表示结垢程度的大小。越重表示防结垢性能越差。