TA的每日心情 | 开心
2025-2-7 10:31 |
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签到天数: 27 天 [LV.4]偶尔看看III
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鲍国芳，劳民王勺，傅晓燕，寿谦益(绍兴市质量技术监督检测院， 浙江绍兴312071)
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: q9 a8 r1 s( A摘 要： 纺织品中甲醛的主要来源是纺织助剂，按国家有关纺织品技术规范，对纺织品和化工产品中甲醛的检测方法进行了比对，提出了纺织助剂中甲醛量的检测方法．
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要害词： 纺织助剂；绿色壁垒；甲酲；比对：检测; Z$ c) x" |5 b) E, ]( k% A* a7 p% M
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随着我国加入wro，国外对纺织品的生态性提了更高的要求，对纺织品中有害物质的控制将更加严格，纺织品甲醛量是被要求检测频率较高的一个指标．GB 18401—2003(国家纺织产品基本安全技术规范》和Oeko-Tex Standard 100-2004 General and special conditions严格规定了不同纺织品所含游离甲醛的限定值 其中规定，婴幼儿类游离甲醛量为不可检出；直接接触皮肤类≤75x 10 ；非直接接触皮肤类≤300x 10 ．而纺织助剂是纺织品残留甲醛的主要来源，其甲醛量直接与纺织品上残留量有关[1、2]! k' M4 h9 [; f
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l 相关方法的比对
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7 e5 O' s' j$ Z$ F5 a目前，尚未有一个系统的纺织助剂中甲醛量的测定方法．通过比对GB 18582—2001《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》附录B、GB 18583-2001《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》附录A、GB 5543—1985(树脂整理剂中总甲醛量的测定方法》3个国家标准中甲醛测定方法，结合GB／T 2912．1—1998《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》(见表1)，再根据助剂的特性，提出了下面的检测方法． 由表1可以看出，(1)①②③均用蒸馏法提取甲醛，④用萃取法提取甲醛；(2)①②④是将馏分用乙酰丙酮显色，再用分光光度计比色测定显色液的甲醛量，③用碘量法测定馏分中的甲醛量．与①②④相比，③的馏分中如含有还原性或氧化性物质，会影响测定的结果；(3)纺织助剂用于纺织品上，织物甲醛测定方法是以GB／T 2912．1—1998为准周而①②④标准曲线的制作方式不一，考虑助剂和纺织品甲醛测定方法的延续性，标准曲线的制作采用④为宜；(4)在实际操作过程中，样品中如甲醛量过低( <20 mg／kg)，重现性较差；量过高(>1 000 mg／kg)，馏分经乙酰丙酮显色后，会有部分结晶产生，引起分光光度比色的测定误差．因此，下面的检测方法仅适用于甲醛量为20-500 mg／kg的纺织助剂。" A A# l4 F, b- x
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* A2 o9 |4 R- l; c! P2 检测方法
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7 ]% i9 `" E& l! T- O2．1 原理( p. b& A& y+ k; F V7 W
! m" P: @1 u+ H取一定量的试样经100 ℃蒸馏取得的馏分按一定比例用三级水稀释后，在乙酸一乙酸铵缓冲溶液中，馏分中的甲醛与乙酰丙酮反应，生成稳定的黄色化合物，在412 nm波长测其吸光度，根据标准曲线，计算试样中甲醛量1 F; f$ w- X/ ]
- `6 n N! E6 X; V9 k1 B/ s: G2．2 试剂与仪器# M% N% M/ I9 F# S
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试剂：乙酸铵、冰乙酸、甲醛、磷酸、乙酰丙酮，均为分析纯，水符合GB／T 6682中三级水的要求．仪器：分析天平，带直形冷凝管全玻蒸馏装置。油浴锅，分光光度计．$ W1 ~. [8 _: Q3 ~2 G
2 X. d! a) C" w* I7 \$ F2.3 配制溶液
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6 S" {* r5 Y! ]( o2．3．1 乙酰丙酮溶液/ D- ?+ @) T: I) b
0 X3 l7 M6 f6 J6 a( ?1 F9 z称取150g乙酸铵，用800mL水溶解后移入1 000mL容量瓶中，然后加3 mL冰乙酸及2 mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存．/ X1 E& s8 K+ O; B, f
& D: O, ~3 ?) W4 Z2．3 2 甲醛原液# I6 w4 n: T& k f* X% @& N
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取3.8 mL甲醛移入1 000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该甲醛原液的质量浓度约为1 500 μg／mL：甲醛原液的标定按GB／T 2912．1—1998附录A的规定进行．/ k6 d0 G1 f+ \! k$ s
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2．3．3 甲醛标准溶液0 l! z; [. y* Q
4 d/ h$ g$ V2 N- V7 w X! y! y/ ~将1000 mL已标定过的甲醛原液移入l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度．6 b$ ~; }6 X% Z- N
$ I7 x# |- H2 G) N+ A7 X9 ^. e& w2．4 标准曲线绘制
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按表2所列甲醛标准溶液的体积，分别加入6只100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，分别用移液管移取5．00 mL于25 mL具塞比色管，各加入5．00 mL乙酰丙酮溶液，摇匀，置于(4o~2Fc的水浴中放置(3O士5)rain显色，取出冷却至室温，用l cm的吸收池，以空白溶液作为参比，于波长412 am处测定吸光度，空白溶液为(5．00 mL水 5 00 mL乙酰丙酮溶液).: r3 m9 k* [' I' E2 F
7 s- Q- C& L' S. ?3 结论1 F$ C1 i! D* @
) X+ M2 g) c0 A' S经过试验证实，该方法可行，能为纺织助剂生产及应用企业测定助剂中甲醛量提供参考，同时也为国家标准《纺织助剂中部分有害物质的限量及测定》中甲醛的检测方法提供一定的技术依据．3 ?+ K2 C) y6 p3 }: V
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参考文献：4 q. r: Q0 f4 Z C# f
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[1]GB 18401—2003，国家纺织产品基本安全技术规范【s】．
$ b/ v5 V, q4 k& M; @. G$ S. b& Q9 g; _ r( G3 ]
[2] Oeko-Tex Standard 100-2004，General and special conditions[S]． B" q& |0 Z3 ^$ V
' x. g& Q4 T) I1 V9 R
[3]GB 18582—2001，室内装饰装修材料内墙涂料中有害物~ M[Sl1 p" {: {8 \ g( k+ V
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[4]GB 18583—2001，室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量
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[5]GB 5543—1985，树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法【s】4 r8 k# x7 a+ C
[6] GB／T 2912.1-1998，纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)【s】．! M" S" s q8 S. a/ v* F
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发表于 2009-2-19 10:18:00
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发表于 2009-2-24 17:14:00