GB/T7573—2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》新标准解读

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GB/T7573—2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》新标准解读
Analysis of Standard GB/T 7573—2009 Textiles-Determination of pH of aqueous extract
文/ 郑玉梅 邱淑霞 滕继华

摘要：介绍了新标准在技术内容上的调整，通过大量的试验数据分析了试验用水、萃取介质、萃取时间、样品调湿等因素对纺织品水萃取液pH值测定的影响。证明采用0.1 mol/L的KCl溶液作为萃取介质，萃取时间(60±5)min，可以得到满意的数据。
关键词：标准；pH值测定；KCl；萃取介质

Abstract: This paper introduces the technological modification of new standard and studies influence of factors such as test water, extract medium; extract time and sample humidity to determination of pH of aqueous extract. The test gets satisfying data when the extract time is (60±5) minutes and the extract medium is KCl with the concentration of 0.1 mol/L.
Keywords: standard; determination of pH; KCl; extract medium

    国家标准GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》的修订主要参考了标准ISO3071：2005《纺织品 水萃取液pH值的测定》。与GB/T7573-2002相比，GB/T7573-2009进行了重大的技术内容调整，主要修改内容如下：
（1）增加了KCl（0.1mol/L）萃取介质；
（2）蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0～7.5；
（3）增加了一种标准缓冲溶液；
（4）改变部分试验器具的精度要求；
（5）振荡萃取时间由1h改为(120±5)min；
（6）要求平行误差不得超过0.2；
（7）取消了样品的调湿要求。
本文主要针对以上的(1)、(2)、(5)、(7)修改的内容进行试验分析，探求更加科学、合理的试验条件。

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试验部分
    本试验部分主要针对标准GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》中调整的技术部分，探讨萃取介质和萃取时间、试验用水、试验时间，样品调湿等因素对水萃取液pH值测定的影响，寻求适用于现代纺织实验室检测的最佳试验条件。试验中除对比的技术条件外，其他技术条件一律按照GB/T7573-2009的要求进行，不单独特别说明。试验采用4种不同种类产品：样品1—纯棉提花床品四件套；样品2—锦纶花边面料；样品3—纯棉麻灰纱；样品4—学生西服，分别进行试验。
1.1萃取介质和萃取时间的影响
1） 三级水（pH值5.0～7.5）萃取介质
原理：水是极弱的电解质，其电离方程式可表示为：H2O H++OH-。
实验室三级水的电导率一般在2～5μS/cm之间,其作为纺织品萃取液萃取出的离子极为有限,离子强度小,电导率低，电阻高,与测量回路的其他电阻相比已不可忽略；同时，由于液接电势的不稳定会引起pH值的变化,其示值漂移幅度大，不易得到重现的结果[1]。
2）0.1mol/L KCl萃取介质
原理：KCl溶液是典型的中性溶液,为强酸强碱盐,在水中完全电离，但K+和Cl-离子不会破坏H2O H++OH-的电离平衡，对试液本身的pH值无干扰，因此可以作为离子强度调节剂，增加离子强度,提高电导率，进而提升pH值测定示值的稳定性[2]。
3） 试验结果及分析

表1 采用KCl和三级水做萃取介质测得的pH值数据

萃取时间	项目	0.1 mol/L KCl				三级水
		样品1		样品2		样品1		样品2
1h	平行样萃取液pH值	7.2	7.2	6.3	6.2	7.2	7.3	6.2	6.3
	平均pH值	7.2		6.2		7.2		6.2
2h	平行样萃取液pH值	7.2	7.2	6.3	6.3	7.3	7.4	6.4	6.2
	平均pH值	7.2		6.3		7.4		6.3

从表1中可以发现：用0.1 mol/L KCl做萃取介质测得的pH值与用水做萃取介质所得结果无明显差异。用0.1 mol/L KCl作为萃取介质，萃取时间分别为1 h和2 h时，pH值的测试结果无明显差异。经过多次试验，当采用100 mL 的0.1 mol/L KCl做萃取介质，萃取时间在1h±5min时，即可得到较好的数据。
试验过程中还发现：用玻璃电极测试KCl萃取液的pH值时，测试结果迅速且数值稳定无明显漂移；而玻璃电极测试水萃取介质的pH值时，则响应时间较长，数值稳定慢且稳定性差，数据的重现性不好。
1.2 三级水pH值的影响
新标准引用了GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》，将试验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0～7.5，扩大了试验用水的选择范围。本试验选择pH值分别为5.5和7.5的三级水（标注为A和B）为萃取介质，对试验样品3和样品4，进行萃取液pH值的测定，结果如下：

表2 pH值不同的三级水对测试结果的影响

项目	A				B
	样品3		样品4		样品3		样品4
平行样萃取液pH值	6.2	6.3	8.6	8.6	6.4	6.4	8.8	8.7
平均pH值	6.2		8.6		6.4		8.8

试验发现，样品3、样品4经不同区间范围的三级水萃取，萃取液pH值差异不大，均小于0.2 pH单位。经过大量的试验证明，三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差允许范围之内，可以忽略。
1.3 试验时间的影响
玻璃电极浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数，玻璃电极需要在萃取液中浸没一段时间，以使电极得到响应，但是浸没时间不宜过长，否则测试数据会漂移，读数不稳定。
另外的试验发现：碱性萃取液在空气中暴露10?min可导致pH值的结果降低0.1以上，超过30min，就可导致pH值结果降低0.2以上；对于酸性偏中性萃取液，在空气中暴露30?min后，pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下，空气中的二氧化碳或其他酸性（或碱性）气体会溶解在萃取液中，影响溶液中H+的浓度，进而破坏离子的交换平衡，干扰试验。目前，国内实验室基本采用开放式的环境对萃取液进行pH测试，所以应尽可能迅速的完成试验操作以减小试验误差。
1.4 样品调湿的影响
    GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》取消了对试验样品调湿处理的规定。因为与调湿有关的操作可能会对测试结果产生影响。样品5在北京、天津、潍坊三个不同的纺织品实验室之间进行了比对试验，试验随机采用调湿和非调湿处理，测试pH值发现，萃取液的pH值呈现较大的无规律性差异，其差值最大超过2 pH单位。由此可见，试验样品的调湿处理很大程度上会影响到萃取液的pH值，新标准中取消这一规定无疑是更加规范。
1.5 其他影响因素
试验样品的制备，萃取液振荡的频率、振幅，电极的选择、保养，试验人员主观判断,实验室环境等因素都会影响到萃取液pH的测定准确度，实验室工作人员需在日常工作中注意设备和操作的影响因素，如电极的有效期一般为1年,长期使用的电极会出现响应慢、数据漂移等特点,应及时更换新电极。
结论
通过试验发现，影响pH值测试准确度的因素有很多。从GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》与GB/T7573-2002《纺织品 水萃取液pH值的测定》两个标准的内容对比出发，设计并实施了大量试验，结果表明：采用100 mL 0.1mol/L KCl溶液作为萃取介质，萃取(60±5) min，可以得到重现性好、可信度高的数据，同时可提高工作效率；作为萃取液的三级水的pH值对测试结果无明显影响；萃取液暴露在实验室开放环境的时间长短对测试结果有较大影响。
尽管GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》比GB/T 7573-2002在技术条件上有了很大改进，更加科学合理，但是其具体实施细节还需要明确化，我们期待 GB 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》在以后的修改完善版本中，引用文件给予具体化。

来源：中国纤检

zhaoxuefeng_126

PH值越高是，用不同方法测的的数据差距越大。

渴望无限

不错,分析的很详细.

seven8899

学习了～～

sdwhyxy

论文中提到电极浸没时间不宜过长，否则漂移很大。但在测试中读数一直不稳定，那怎么读数呢？大家有没有遇到这种情况，有的话如何处理

夏筱言

sdwhyxy 发表于 2011-9-20 16:06
论文中提到电极浸没时间不宜过长，否则漂移很大。但在测试中读数一直不稳定，那怎么读数呢？大家有没有遇到 ...

有同感，变化太大，怎么读数呢！

凌语850812

sdwhyxy 发表于 2011-9-20 16:06
论文中提到电极浸没时间不宜过长，否则漂移很大。但在测试中读数一直不稳定，那怎么读数呢？大家有没有遇到 ...

建议换个PH计。我们用的梅特勒的，有自动锁定终点功能，提高了数据的重现性和可靠性

tomboy

谢谢楼主的分享................

155314233

有在使用瑞士万通pH计的吗？有问题想请教

夏筱言

将试验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0～7.5

wo1000

谢谢楼主的分享................学习了

拈花微笑

不错,分析的很详细
感谢分享

小文静

学习一下了

zbk7758

感谢分享感谢分享

jin624002508

但是经常会遇到同一过滤液PH差距很大。

Pingang88888

大佬们，什么品牌的pH计测出来的数据稳定一定，pH计校准用什么品牌的标准溶液？