|
|
在禁用偶氮染料的检测中，新标准要求过柱的，但是当我完全按照标准要求用德国的DR柱子过柱后，原本40PPm浓度的联苯胺，竟然检测不出来。过柱是不是有些要点没有掌握好，先说说具体过柱的一些情况吧：过柱加入先把处理好的溶液倒入到柱子里吸附15min（此时可看到溶液时完全渗透在柱子的填充物里）后，在样品中再加入20ml的乙醚萃取后，再倾入柱子里，然后开真空泵，控制流速1滴滴流下来，之后连续重复3次，一共用80ml的乙醚萃取。但是，我最后看到接收管里接收到的溶液大概只有40ml，由于最后我看到柱子底部的管子吹出气流出来，因此就断定是溶液已经完全流完了。而且其中有一个现象是：柱子的顶部一截以及底部一截是湿的，中间看到好像是干的。还要补充一点是供应商说这个柱子不需要活化，因此我也没有活化柱子。
4 B2 q5 A \' m1 x; X$ B* k+ }8 p0 w: g# ?
$ [0 \5 P6 U$ u- R# V加入了80m乙醚去过柱但只接收到40ml的溶液是不是异常，还有回收率这么低，是不是哪个步骤出了什么问题了，因为我用液液萃取的方法处理出来的结果有40ppm的。8 e+ q, |* ]- ~% ?: M, J
望指教！将不尽感激。 |
|
窥视卡
雷达卡
发表于 2010-7-17 21:35:00
提升卡
置顶卡
沉默卡
喧嚣卡
变色卡
千斤顶
显身卡
楼主