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[化学分析] 羊毛含酸量的测定

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    [LV.5]常住居民I

    发表于 2008-10-25 20:31:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
    本标准用于羊毛中含酸量的测定,含酸量是检验羊毛炭化及经酸处理等工序质量的一个技术指标。+ w; o' _2 n4 G) j# e

    6 n* W$ \. d. D    本标准等效采用国际标准ISO 3073—1975《羊毛——含酸量的测定》。& X5 s+ v" q. ~- Y

    , O0 C1 r, ~( U- f, N* s. ^: g    1 应用范围* ]6 m0 V: i8 [# h. `" Z
    ! V/ j  u7 B6 |8 o' b5 O: p
        适用于任何形式未染色的毛织品(纤维、毛条、纱线、织物等)。已染色的试样如在测试过程中被提取的染料量不影响滴定终点,此法也适用。
    4 `+ Y  K5 y8 q; W2 Z. W
    5 |- N2 N% ]  U9 d3 @    2原理- P$ I7 J/ S+ j# w; O, V4 ?2 s+ b

    7 \2 v9 {8 I+ O4 h* ]5 L. V1 _    用稀吡啶溶液提取一定质量羊毛中的酸,用氢氧化钠标准溶液滴定被提取的酸量,从而计算出含酸量。
    * s. ]% d+ ^$ s- X2 z2 ~; a8 E: L3 Z- }3 _
        3 试剂
    2 R7 p& p% u: w( ^* Q& g" i1 ]0 N, I& C4 Z( K% S# W/ d+ k1 l
        3.1 0.5%吡啶溶液:5 g吡啶(AR)溶于蒸馏水中,并稀释至1000ml。
    0 w) L0 a5 L3 A6 g1 ~, S: p! \, K+ v7 z: [" k
        3.2 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。9 u* [' G/ y- L+ g0 U

    , }& s7 i. K+ n; {7 R0 v' b+ g    3.3酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于95%乙醇中。并稀释至100ml。
    7 K( W7 \/ Z* x7 K( V% \/ R" G  y7 S
    # U9 r* u' I6 J1 J" R    4仪器
    " |9 M. s# y, H! L; x) Z8 y1 a. ^8 J; I
        4.1 具塞三角烧瓶:容量为250ml。
    2 o* M/ I8 R) \5 r( H: B
    - Z$ I; S: e3 ]8 E& j6 D    4.2三角烧瓶:容量为250ml。
    , b& V* j+ b  n" `
    9 u& o, ^5 T5 H' I; c1 p    4.3移液管:容量为50ml、100ml。
    ' C# z8 R3 a/ b+ B  T7 b0 N* E$ f
    # S; D9 s. @3 h& k7 K' P    4.4滴定管:容量为25ml。& X, z/ }3 L( ?* _

      |  S+ t9 W( w. y    4.5称量瓶、干燥器。0 p, D, s' f% {5 P- E1 A( ^

    - R" M- L1 Z8 e3 m7 ?& I    4.6分析天平:感量为0.2mg。
    3 [& _+ g/ D0 |9 c9 V5 X8 O* S" l8 X2 a- }
        4.7恒温烘箱:能保持烘干温度为105±3℃。2 ?' M- h+ `! D
    ) L1 t) i  v% T% X" D$ W
        4.8机械振荡器。; W1 f; S: S3 i; j- u1 z2 v

    % k. K4 F5 [7 N: R    4.9玻璃滤器:容量为30~50ml,微孔直径为40~80μm。+ c& F$ J( X0 ~

    0 C2 t& D7 s7 u5 O" |    5试样准备5 v# c- Y  O/ U, G6 s. ^& ]
    7 S. ?; G1 {. M
        5.1抽样:不少于10g有代表性的样品。+ h1 K2 L& t3 Y+ e6 ]9 s
    3 r5 k$ c' o  I% M/ _
        5.2试样制备:如样品的二氯甲烷萃取物大于1%,则须在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1 h(每小时至少循环六次)才能进行测试。
    7 M! c$ b6 z% _2 Z. F5 T- J; f
    8 n- B6 z- A- |# D! c0 b    从样品中除去植物性杂质和其他杂质,如样品为织物则拆成纱,样品为毛毡类则剪成小块。然后把试样放在实验室大气温湿度条件下达到平衡。
    , T- L; y2 n$ E4 e& @* O* v% A9 N6 y3 {* s6 U) w: m6 ]
        5.3称样:称取2±0.001g试样至少四份。其中二份测定试样干燥质量,两份测定含酸量。如平行试验结果相对误差大于1%则应重试。
    & M( P( T' v6 \! d. Q- O- p6 g# |/ r6 q( ~' D7 d
        6 测定方法
    9 U! E8 k2 c. G- t/ q! o- q0 F6 G2 l9 l# l6 i4 M
        6.1试样干燥质量测定:把试样放入已恒重的称量瓶中,连同瓶盖放人105±3℃烘箱内干燥,一般烘2~4 h,烘干后盖上瓶盖,迅速移入干燥器内冷却、称重,重复上述操作直至达到恒重。算出二份试样质量的平均值m。
    5 o1 P; _, u! p0 Q! N$ n$ {0 T
    0 y2 u5 e9 z; z9 O* N1 |- B  ~/ ]' H    6.2含酸量的测定:把试样放入具塞三角烧瓶中,用100ml移液管吸取0.5%吡啶溶液注入瓶中,盖紧瓶塞,用手轻轻摇动使试样润湿后,在振荡器上振荡1 h或静置过夜。从瓶中倾出溶液用玻璃滤器过滤入干燥的容器内。
    . {, q, o' S" B7 _! w7 T: H
    0 F! x: ~- ]4 r    用50ml移液管吸取滤液注入三角烧瓶中,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色止。, h6 ]- G+ c' R
    ; s- h' F& W0 T2 F" F/ A5 ~1 l
        7计算
    4 }/ n" v. v! D$ I6 _( |+ G
    9 x6 b/ R0 a9 x7 u' a. ?; C. E    含酸量以试样干燥质量的百分率表示:
    & j- s+ U$ M, V" \  d8 c2 }# b
    ) Y& l( u8 x1 J* Z   
    1 b- o5 d! O4 `, N
    & N0 j" }! [4 [# W$ ~* o0 K8 }    8试验报告
    ) s# `% S0 ]( h6 x5 \! g* [8 N7 B8 z+ p, S9 s; w) ~
        试验报告包括以下几项:
    ' y$ N+ B* ?) S* M% O. R! P4 V. S' O' Q. u: p
        a.采用标准力法。% Y# }( z2 p+ C# P3 l! `
    ' {5 I2 ]) d6 C0 ^5 B
        b.试验结果的平均值。3 F! F1 Q! c- j! L: F0 y
    4 `* o& V2 P! Y6 s$ J2 T& D# }8 I+ I2 [
        c. 计算时采用酸的种类。9 W  S& z' \! W) m6 l

    1 f" Y1 J, x0 l6 Q( c    d. 测定中可能影响结果的因素。
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