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发表于 2014-9-26 15:01:20
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GB19106中次氯酸钠溶液有效氯含量(%)标定! P7 p: b/ D) @4 h- g% {3 q5 C
1.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定" G) L4 F I0 J) C- P
1.1.1 原理
2 V" i! W$ ?0 L9 I9 r: c7 ?, F' m7 M4 z# @在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴: }7 V1 ]$ m8 }/ k, ?2 N
定,至蓝色消失为终点。反应式如下:
( l& }& y' T% z& P# H: I# o! W5 X2H+ + OCl-+ 2I-= I2 + Cl-+ H2O
/ a& B7 ~6 t: x" d& C ?I2 + 2S2O32--= S4O62 -+ 2I-# R! q0 `: Q2 Z/ h1 V& j. {
1.1.2 试剂3 R# Z2 h0 Q; V8 t+ r! M
1.1.2.1 碘化钾溶液:100g/L1 Y8 k# i7 L4 r6 C5 C9 P% b4 f& j8 ?9 B
称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。
* b! P% b/ R! P: B" f1.1.2.2 硫酸溶液:3+100
9 @6 l. N2 O) R5 W6 G量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。
* W- P+ D0 a* U. L3 k' X1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L
, O, U, x& l' ]* X. q0 E: n k4 O1.1.2.4 淀粉指示液:10g/L
! C& i' Y8 a* Q1.1.3 仪器1 J$ Y4 l, T7 ^' W
一般实验室仪器。5 L! _ M! ]9 `5 {
1.1.4 分析步骤) e7 f9 f& G, m$ E! T7 T" V
1.1.4.1 试料2 |9 B+ D+ _) v# i: u! n+ [* s) }
量取约20mL(质量m)实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称量(精确到0.01g)。然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5 G7 g, h# k2 V9 p
1.1.4.2 测定
" s0 \3 g' Z/ m$ Z' ^/ Z+ Y6 q T量取试料(5.1.4.1)10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液(5.1.2.1)和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.3)滴定至浅黄色,加2mL淀粉指示液(5.1.2.4)继续滴定至蓝色消失即为终点。/ Z0 E, ]; h7 p7 T% R4 u" o
1.1.5 结果计算
5 @! y. p3 C0 [) J有效氯以氯的质量分数X1计,数值以%表示,按式(1)计算:6 a2 L# J- K4 E% C
X1=
% V. J5 L. i2 _$ m2 T& @式中:" B8 f/ \: _2 b& {7 ?3 \
V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);4 p- K3 A3 ^" |& i7 p4 ^) m, Y, q. p
C-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);6 \- v4 ^9 Q2 e# c" h) N2 B
m-试料的质量的数值,单位为克(g);
! b( w9 E4 ^" G+ Q, S# wM-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.453)。$ G) K# y) W8 R" P l
算出次氯酸钠的摩尔浓度 然后再算1mol的就好了# ?) n3 u% s9 L) u7 k5 b, M. g* Z
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