偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的

abzh99312

如题，偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的？
之前一直没什么问题，前段时间，做质控加标，发现跟空白似的，没有检出了，开始以为是新到的柱子出问题了，后面聚焦到旋蒸过程。
$ z( x8 }  w; _9 K3 s; z4 ~  }加标，用溶剂稀释后直接旋蒸然后测试，一半物质不见了，有的几个回收率在30左右。
; h$ O/ o: ~& r' o+ v- A% K/ `也没发现旋蒸有啥变化，也没修过，为什么呢？
. p2 A; W6 n* J( U求大神指点。

检测新手xy

试试：检查一下试剂的纯度以及水槽的温度控制

abzh99312

检测新手xy 发表于 2020-4-15 14:47
试试：检查一下试剂的纯度以及水槽的温度控制

4 c1 y9 ]3 v; S/ M维持5~10min蒸干时长，保留1mL左右溶液条件下，两个极端条件试了下，目标物都蒸没了。
6 n; `+ b- E5 q1. 负压开到最大，从不加热一点点调温到25度；
* C+ s& E% h. N) t% _% \4 |+ f2. 45度，负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。
  H$ O0 m2 o' n. Z7 J: W' ~' v温度用水银温度计测过差不多

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