偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的

abzh99312

如题，偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的？
' f( `1 J/ d6 A/ C# |& C3 W之前一直没什么问题，前段时间，做质控加标，发现跟空白似的，没有检出了，开始以为是新到的柱子出问题了，后面聚焦到旋蒸过程。
加标，用溶剂稀释后直接旋蒸然后测试，一半物质不见了，有的几个回收率在30左右。
3 t9 U. ?( `2 `4 f9 A: O: f也没发现旋蒸有啥变化，也没修过，为什么呢？
% D8 s" }8 n2 I+ A5 Q% c8 R求大神指点。

检测新手xy

试试：检查一下试剂的纯度以及水槽的温度控制

abzh99312

检测新手xy 发表于 2020-4-15 14:47
; p; E  y/ j0 P- W试试：检查一下试剂的纯度以及水槽的温度控制

维持5~10min蒸干时长，保留1mL左右溶液条件下，两个极端条件试了下，目标物都蒸没了。
1. 负压开到最大，从不加热一点点调温到25度；
2. 45度，负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。
+ F3 N" `- V+ P! M. `' F3 I: p温度用水银温度计测过差不多

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