如何配制GB/T2910.4次氯酸钠溶液
! |; @% I0 b6 I! ^( ~4 s/ ] GB/T2910.4-2009 纺织品定量化学分析 第4部分 某些蛋白质纤维与某些其它纤维的混合物(次氯酸盐法)没有介绍次氯酸钠溶液的配制方法。
/ f8 c% A& G. L2 Q* }7 B* t \ 我们配制的次氯酸钠溶液的目的是要满足两个条件,第一个条件在规定时间内将蛋白质纤维完全溶解,第二个条件不溶纤维的质量损失系数满足GB/T2910.4原棉为1.03,棉、粘纤、莫代尔为1.01,其它纤维为1.00。要满足了上面这两个条件所配的试剂才能使用,只要满足了上面两个条件的次氯酸钠溶液就可以使用。
z' ~; t& v+ ` GB/T2910.4-2009并不要计算有效氯的浓度,但是我们买回来的次氯酸钠浓度比较高,试验时需要稀释。要保证不溶解物质的质量损失系数满足GB/T2910.4。次氯酸钠不稳定,我们每隔一段时间就要对它重新标定,试验时按标定后的浓度进行稀释。
( L' {% [7 B' D. L7 u 溶液的浓度表示方法有重量百分比浓度、摩尔浓度、当量浓度。当量浓度和长度单位尺一样属于淘汰单位。我们买回来的硫代硫酸钠标准溶液是0.1m0l/L,硫代硫酸钠的克当量数是158.10,它的当量浓度是0.1N。我们进行化学反应时使用当量浓度可以简化计算。因为两种物质相互完全反应时,它们的当量数一定相等,而它们的重量克数不一定相等,它们的摩尔数也不一定相等。
2 o2 J7 I; ^! s7 M7 T: e GB/T2910-1997是对GB 2910-82进行修订,是从ISO翻译过来的,当量浓度属于淘汰单位。 GB/T2910-1997修订时就把当时的GB 2910-82的当量浓度改成了摩尔浓度, GB 2910-82化学反应时硫代硫酸钠和次氯酸钠的当量数相等被修订成化学反应时硫代硫酸钠和次氯酸钠的摩尔数相等,氧化还原反应只有当量数是相等的,摩尔数不一定相等。因此在GB/T2910.4-2009标准起草人删除了次氯酸钠的配制方法。让试验人员自行配制,很多人无从下手。 : |0 f; Z8 k7 z# `# O
GB/T2910-1997代替GB2910-82二组分纤维混纺产品定量分析方法,按GB2910-1982配制的次氯酸钠溶液能完全溶解蛋白质纤维。对其它纤维的质量损失系数d值满足标准的要求。配制次氯酸钠溶液后用标准贴衬织物或者去除非纤维物质的纯纤维纱线对各种纤维的质量损失系数进行过验证。
8 G2 j9 v V) j6 C/ k; l 虽然现在当量浓度不使用了,GB 2910-82已经被GB/T2910-1997替代了,GB/T2910-1997又被GB/T2910.4替代了。但是对于蛋白质纤维和其它纤维混纺产品定量分析方法次氯酸钠溶液的配制还是要按GB 2910-82的方法进行标定和配制。本人是纤维含量检测领域少有的做过从GB2910-82到GB/T2910.4-2009标准的技术人员。 ) p5 m9 e6 W8 ~8 u+ n3 q+ O
我把GB2910-82次氯酸钠溶液的配制方案奉献给各位纤维含量检测同行分享。 ! e j( u( t: M. e
浓次氯酸钠溶液当量浓度的标定 吸取2 mL浓次氯酸钠溶液放入250 mL的锥形烧瓶中,加蒸馏水100 mL,10%无色碘化钾溶液20 mL,10%硫酸10 mL,在暗处放置10 min,用标准硫代硫酸钠溶液滴定,滴定到淡黄色待游离碘将消失时,并用淀粉为指标剂,滴到蓝色消失为止。
! K! f/ ~1 U, D% Z: h1 e5 }浓次氯酸钠当量浓度计算 N次氯酸钠= V1XN1/V…………………………(1) 式中: V——标定时所吸取的次氯酸钠的数量,单位为mL; N1——标准硫代硫酸钠当量浓度: V1——标定时所耗用的硫代硫酸钠的数量,单位为mL; N次氯酸钠——次氯酸钠的当量浓度。 注:买回来的硫代硫酸钠标准溶液为mol/L,硫代硫酸钠的克当量是158,所以硫代硫酸钠的当量浓度N1和摩尔浓度相同。
8 x; A3 F- I- P' `6 B3 h5 u配制1N次氯酸钠溶液 量取按公式(2)计算的A mL已经标定的浓次氯酯钠溶液到2 000 mL的大烧杯中并加水到1000 mL。 A= 1000/N次氯酸钠………………(2)
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( t/ f" q" {$ x8 t; Q7 s% j举例计算配制 购买的硫代硫酸钠标准溶液浓度0.09808mol/L(即0.09808N),滴定时消耗硫代硫酸钠52mL。 N次氯酸钠= V1XN1/V=52X0.09808/2 =2.55N A= 1000/N次氯酸钠=1000/2.55 =392毫升 最后配制就是量取392毫升浓次氯酸钠溶液加水到1000mL用于试验。 2 e2 x1 Q7 k% _+ @2 G
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