纺织助剂中甲醛量的测定方法

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鲍国芳，劳民王勺，傅晓燕，寿谦益(绍兴市质量技术监督检测院， 浙江绍兴312071)

摘 要： 纺织品中甲醛的主要来源是纺织助剂，按国家有关纺织品技术规范，对纺织品和化工产品中甲醛的检测方法进行了比对，提出了纺织助剂中甲醛量的检测方法．
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! ~: M* P7 H1 y; Y要害词： 纺织助剂；绿色壁垒；甲酲；比对：检测
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' f' ^* T2 S* ^$ `- P3 U5 U随着我国加入wro，国外对纺织品的生态性提了更高的要求，对纺织品中有害物质的控制将更加严格，纺织品甲醛量是被要求检测频率较高的一个指标．GB 18401—2003(国家纺织产品基本安全技术规范》和Oeko-Tex Standard 100-2004 General and special conditions严格规定了不同纺织品所含游离甲醛的限定值 其中规定，婴幼儿类游离甲醛量为不可检出；直接接触皮肤类≤75x 10 ；非直接接触皮肤类≤300x 10 ．而纺织助剂是纺织品残留甲醛的主要来源，其甲醛量直接与纺织品上残留量有关[1、2]

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l 相关方法的比对

$ z0 N+ ?3 z+ d( L; n( N" s, r目前，尚未有一个系统的纺织助剂中甲醛量的测定方法．通过比对GB 18582—2001《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》附录B、GB 18583-2001《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》附录A、GB 5543—1985(树脂整理剂中总甲醛量的测定方法》3个国家标准中甲醛测定方法，结合GB／T 2912．1—1998《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》(见表1)，再根据助剂的特性，提出了下面的检测方法． 由表1可以看出，(1)①②③均用蒸馏法提取甲醛，④用萃取法提取甲醛；(2)①②④是将馏分用乙酰丙酮显色，再用分光光度计比色测定显色液的甲醛量，③用碘量法测定馏分中的甲醛量．与①②④相比，③的馏分中如含有还原性或氧化性物质，会影响测定的结果；(3)纺织助剂用于纺织品上，织物甲醛测定方法是以GB／T 2912．1—1998为准周而①②④标准曲线的制作方式不一，考虑助剂和纺织品甲醛测定方法的延续性，标准曲线的制作采用④为宜；(4)在实际操作过程中，样品中如甲醛量过低( <20 mg／kg)，重现性较差；量过高(>1 000 mg／kg)，馏分经乙酰丙酮显色后，会有部分结晶产生，引起分光光度比色的测定误差．因此，下面的检测方法仅适用于甲醛量为20-500 mg／kg的纺织助剂。

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" E5 S9 M1 \8 I7 V1 G2 检测方法
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2．1 原理
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# ]! B# t$ {' I取一定量的试样经100 ℃蒸馏取得的馏分按一定比例用三级水稀释后，在乙酸一乙酸铵缓冲溶液中，馏分中的甲醛与乙酰丙酮反应，生成稳定的黄色化合物，在412 nm波长测其吸光度，根据标准曲线，计算试样中甲醛量

2．2 试剂与仪器
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试剂：乙酸铵、冰乙酸、甲醛、磷酸、乙酰丙酮，均为分析纯，水符合GB／T 6682中三级水的要求．仪器：分析天平，带直形冷凝管全玻蒸馏装置。油浴锅，分光光度计．

2.3 配制溶液
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2．3．1 乙酰丙酮溶液
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称取150g乙酸铵，用800mL水溶解后移入1 000mL容量瓶中，然后加3 mL冰乙酸及2 mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存．
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2．3 2 甲醛原液
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0 C* V; b: ^  z3 |取3.8 mL甲醛移入1 000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该甲醛原液的质量浓度约为1 500 μg／mL：甲醛原液的标定按GB／T 2912．1—1998附录A的规定进行．
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2．3．3 甲醛标准溶液

5 @8 r& V3 l$ E6 l8 ]6 G将1000 mL已标定过的甲醛原液移入l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度．

2．4 标准曲线绘制
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按表2所列甲醛标准溶液的体积，分别加入6只100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，分别用移液管移取5．00 mL于25 mL具塞比色管，各加入5．00 mL乙酰丙酮溶液，摇匀，置于(4o~2Fc的水浴中放置(3O士5)rain显色，取出冷却至室温，用l cm的吸收池，以空白溶液作为参比，于波长412 am处测定吸光度，空白溶液为(5．00 mL水 5 00 mL乙酰丙酮溶液).

: M# S1 l1 V  w* w  `; v3 结论

* `; s" D$ B" m4 r经过试验证实，该方法可行，能为纺织助剂生产及应用企业测定助剂中甲醛量提供参考，同时也为国家标准《纺织助剂中部分有害物质的限量及测定》中甲醛的检测方法提供一定的技术依据．
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参考文献：

[1]GB 18401—2003，国家纺织产品基本安全技术规范【s】．
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+ [) p; X0 s% s$ k7 W+ e6 O3 V9 L& O5 R[2] Oeko-Tex Standard 100-2004，General and special conditions[S]．

[3]GB 18582—2001，室内装饰装修材料内墙涂料中有害物~ M[Sl
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[4]GB 18583—2001，室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量．

[5]GB 5543—1985，树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法【s】
[6] GB／T 2912.1-1998，纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)【s】．

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dahua1981

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