GB/T7573—2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》新标准解读
GB/T7573—2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》新标准解读Analysis of Standard GB/T 7573—2009 Textiles-Determination of pH of aqueous extract
文/ 郑玉梅 邱淑霞 滕继华
摘要：介绍了新标准在技术内容上的调整，通过大量的试验数据分析了试验用水、萃取介质、萃取时间、样品调湿等因素对纺织品水萃取液pH值测定的影响。证明采用0.1 mol/L的KCl溶液作为萃取介质，萃取时间(60±5)min，可以得到满意的数据。
关键词：标准；pH值测定；KCl；萃取介质
Abstract: This paper introduces the technological modification of new standard and studies influence of factors such as test water, extract medium; extract time and sample humidity to determination of pH of aqueous extract. The test gets satisfying data when the extract time is (60±5) minutes and the extract medium is KCl with the concentration of 0.1 mol/L.
Keywords: standard; determination of pH; KCl; extract medium
国家标准GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》的修订主要参考了标准ISO3071：2005《纺织品 水萃取液pH值的测定》。与GB/T7573-2002相比，GB/T7573-2009进行了重大的技术内容调整，主要修改内容如下：
（1）增加了KCl（0.1mol/L）萃取介质；
（2）蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0～7.5；
（3）增加了一种标准缓冲溶液；
（4）改变部分试验器具的精度要求；
（5）振荡萃取时间由1h改为(120±5)min；
（6）要求平行误差不得超过0.2；
（7）取消了样品的调湿要求。
本文主要针对以上的(1)、(2)、(5)、(7)修改的内容进行试验分析，探求更加科学、合理的试验条件。 试验部分
本试验部分主要针对标准GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》中调整的技术部分，探讨萃取介质和萃取时间、试验用水、试验时间，样品调湿等因素对水萃取液pH值测定的影响，寻求适用于现代纺织实验室检测的最佳试验条件。试验中除对比的技术条件外，其他技术条件一律按照GB/T7573-2009的要求进行，不单独特别说明。试验采用4种不同种类产品：样品1—纯棉提花床品四件套；样品2—锦纶花边面料；样品3—纯棉麻灰纱；样品4—学生西服，分别进行试验。
1.1萃取介质和萃取时间的影响
1） 三级水（pH值5.0～7.5）萃取介质
原理：水是极弱的电解质，其电离方程式可表示为：H2O H++OH-。
实验室三级水的电导率一般在2～5μS/cm之间,其作为纺织品萃取液萃取出的离子极为有限,离子强度小,电导率低，电阻高,与测量回路的其他电阻相比已不可忽略；同时，由于液接电势的不稳定会引起pH值的变化,其示值漂移幅度大，不易得到重现的结果。
2）0.1mol/L KCl萃取介质
原理：KCl溶液是典型的中性溶液,为强酸强碱盐,在水中完全电离，但K+和Cl-离子不会破坏H2O H++OH-的电离平衡，对试液本身的pH值无干扰，因此可以作为离子强度调节剂，增加离子强度,提高电导率，进而提升pH值测定示值的稳定性。
3） 试验结果及分析
表1 采用KCl和三级水做萃取介质测得的pH值数据 萃取时间
项目
0.1 mol/L KCl三级水样品1样品2样品1样品21h平行样萃取液pH值7.27.26.36.27.27.36.26.3平均pH值7.26.27.26.22h平行样萃取液pH值7.27.26.36.37.37.46.46.2平均pH值7.26.37.46.3从表1中可以发现：用0.1 mol/L KCl做萃取介质测得的pH值与用水做萃取介质所得结果无明显差异。用0.1 mol/L KCl作为萃取介质，萃取时间分别为1 h和2 h时，pH值的测试结果无明显差异。经过多次试验，当采用100 mL 的0.1 mol/L KCl做萃取介质，萃取时间在1h±5min时，即可得到较好的数据。
试验过程中还发现：用玻璃电极测试KCl萃取液的pH值时，测试结果迅速且数值稳定无明显漂移；而玻璃电极测试水萃取介质的pH值时，则响应时间较长，数值稳定慢且稳定性差，数据的重现性不好。
1.2 三级水pH值的影响
新标准引用了GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》，将试验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0～7.5，扩大了试验用水的选择范围。本试验选择pH值分别为5.5和7.5的三级水（标注为A和B）为萃取介质，对试验样品3和样品4，进行萃取液pH值的测定，结果如下：
表2 pH值不同的三级水对测试结果的影响项目AB样品3样品4样品3样品4平行样萃取液pH值6.26.38.68.66.46.48.88.7平均pH值6.28.66.48.8试验发现，样品3、样品4经不同区间范围的三级水萃取，萃取液pH值差异不大，均小于0.2 pH单位。经过大量的试验证明，三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差允许范围之内，可以忽略。
1.3 试验时间的影响
玻璃电极浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数，玻璃电极需要在萃取液中浸没一段时间，以使电极得到响应，但是浸没时间不宜过长，否则测试数据会漂移，读数不稳定。
另外的试验发现：碱性萃取液在空气中暴露10?min可导致pH值的结果降低0.1以上，超过30min，就可导致pH值结果降低0.2以上；对于酸性偏中性萃取液，在空气中暴露30?min后，pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下，空气中的二氧化碳或其他酸性（或碱性）气体会溶解在萃取液中，影响溶液中H+的浓度，进而破坏离子的交换平衡，干扰试验。目前，国内实验室基本采用开放式的环境对萃取液进行pH测试，所以应尽可能迅速的完成试验操作以减小试验误差。
1.4 样品调湿的影响
GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》取消了对试验样品调湿处理的规定。因为与调湿有关的操作可能会对测试结果产生影响。样品5在北京、天津、潍坊三个不同的纺织品实验室之间进行了比对试验，试验随机采用调湿和非调湿处理，测试pH值发现，萃取液的pH值呈现较大的无规律性差异，其差值最大超过2 pH单位。由此可见，试验样品的调湿处理很大程度上会影响到萃取液的pH值，新标准中取消这一规定无疑是更加规范。
1.5 其他影响因素
试验样品的制备，萃取液振荡的频率、振幅，电极的选择、保养，试验人员主观判断,实验室环境等因素都会影响到萃取液pH的测定准确度，实验室工作人员需在日常工作中注意设备和操作的影响因素，如电极的有效期一般为1年,长期使用的电极会出现响应慢、数据漂移等特点,应及时更换新电极。
结论
通过试验发现，影响pH值测试准确度的因素有很多。从GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》与GB/T7573-2002《纺织品 水萃取液pH值的测定》两个标准的内容对比出发，设计并实施了大量试验，结果表明：采用100 mL 0.1mol/L KCl溶液作为萃取介质，萃取(60±5) min，可以得到重现性好、可信度高的数据，同时可提高工作效率；作为萃取液的三级水的pH值对测试结果无明显影响；萃取液暴露在实验室开放环境的时间长短对测试结果有较大影响。
尽管GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》比GB/T 7573-2002在技术条件上有了很大改进，更加科学合理，但是其具体实施细节还需要明确化，我们期待 GB 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》在以后的修改完善版本中，引用文件给予具体化。
来源：中国纤检 PH值越高是，用不同方法测的的数据差距越大。 不错,分析的很详细. 学习了～～ 论文中提到电极浸没时间不宜过长，否则漂移很大。但在测试中读数一直不稳定，那怎么读数呢？大家有没有遇到这种情况，有的话如何处理 sdwhyxy 发表于 2011-9-20 16:06 static/image/common/back.gif
论文中提到电极浸没时间不宜过长，否则漂移很大。但在测试中读数一直不稳定，那怎么读数呢？大家有没有遇到 ...
有同感，变化太大，怎么读数呢！ sdwhyxy 发表于 2011-9-20 16:06 static/image/common/back.gif
论文中提到电极浸没时间不宜过长，否则漂移很大。但在测试中读数一直不稳定，那怎么读数呢？大家有没有遇到 ...
建议换个PH计。我们用的梅特勒的，有自动锁定终点功能，提高了数据的重现性和可靠性 谢谢楼主的分享................ 有在使用瑞士万通pH计的吗？有问题想请教 将试验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0～7.5 谢谢楼主的分享................学习了
不错,分析的很详细
感谢分享 学习一下了 感谢分享感谢分享 但是经常会遇到同一过滤液PH差距很大。 大佬们，什么品牌的pH计测出来的数据稳定一定，pH计校准用什么品牌的标准溶液？
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