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请教腈纶溶解问题

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该用户从未签到

发表于 2009-9-12 21:43:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
前些天接到一个单子,腈纶/涤纶面料含量检测。该面料用50%硫氰酸纳70℃振荡溶解30min,检测结果腈纶/涤纶10/90,但用DMF高温振荡溶解1.5h后,结果50/50。7 z( h, j1 L& p6 z/ H
不知道有哪位同行碰到同样的问题?我用见到一份资料,说有类纤维为腈纶系纤维(丙烯腈单体与不饱和烯烃单体的共聚物)。我没碰到过该纤维,不知哪位同行能否介绍一下该纤维?谢谢

该用户从未签到

发表于 2009-9-13 20:20:00 | 显示全部楼层
我们一直用二甲基甲酰胺溶解腈纶(在沸腾的水浴上30分钟)。楼主所说的没有遇到过。转一帖子不知对楼主是否有帮助:9 ~  e  l& C6 ^$ r
(转)modacrylic(变性腈纶)和 acrylic 混纺,并且样品已染成深色,显微镜无法做有效分析,请问该如何做?因为 modacrylic 无论从纵截面还是从横截面来看,其与其他纤维的区别都不大,并且 modacrylicy有好几种,无法用显微镜做有效分析。 ) p6 B! h, L- w3 k
滴一滴硝酸在上面,acrylic会溶掉,modacrylic会溶胀。你可以将整根纤维拉松放在载玻片上,然后滴石蜡或者甘油,放盖玻片,然后在盖玻片的边缘露出纤维的地方滴一滴硝酸,让它渗到盖玻片里面。这时候再看显微镜就能发现变化了。要是没把握,你可以先找块已知有acrylic和modacrylic的面料试试。硝酸有强腐蚀性,用的时候要小心!!不过我想即便是可以部分溶解,但是在你看显微镜的那个过程中,一滴的量应该不足以将纤维溶解,即便是可以部分溶解,也肯定有一个先溶胀然后溶解的过程,而acrylic是没有这个过程的,所以这个方法是还是可行的。

该用户从未签到

 楼主| 发表于 2009-9-14 18:58:00 | 显示全部楼层
谢谢addy, 我试试看,:)
  • TA的每日心情
    无聊
    2023-6-16 16:49
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    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2009-9-27 10:05:00 | 显示全部楼层
    :O 奇了怪了
    2 J" y3 V, b# s( l2 P$ Y7 t楼主先显微镜下看啊  一般比例我显微镜下都能看出大概多少啊  误差一般不会大于5%
    1 x- k' f) u0 J! X你两次差这么多,就回过头继续用显微镜分析呀

    该用户从未签到

    发表于 2009-9-27 12:48:00 | 显示全部楼层

    modacrylic

    沸完环己酮得出 modacrylic的比例

    该用户从未签到

    发表于 2009-9-27 12:50:00 | 显示全部楼层

    沸环己酮 得出modacrylic的比例 DMF 得出 acrylic的比列 余下涤纶

    沸环己酮 得出modacrylic的比例$ w: Y& g& u0 E2 G% i8 W9 P2 A
    DMF 得出 acrylic的比列
    ! {  U8 g9 m9 T* y# o5 `余下涤纶
  • TA的每日心情
    开心
    2017-2-7 10:13
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    [LV.3]偶尔看看II

    发表于 2009-9-27 13:12:00 | 显示全部楼层
    楼上:strong:
    & k- t) z! U# R! J
    4 k% _  F2 N6 W: R5 [  ~) J具体的溶解温度和时间有什么要求啊

    该用户从未签到

    发表于 2009-9-27 15:29:00 | 显示全部楼层
    就是用DMF作溶剂,溶解腈纶,剩余涤纶,只要严格按GB/T 2910标准做即可,我们一直这样做的,没发现问题

    该用户从未签到

    发表于 2009-9-30 09:53:00 | 显示全部楼层
    做这行经验很重要啊

    该用户从未签到

    发表于 2009-11-2 22:40:00 | 显示全部楼层
    原帖由 逆风飞扬 于 2009-9-27 12:50:00 发表
    # h$ Q, J" A/ r1 A# t  @沸环己酮 得出modacrylic的比例3 |5 c0 c0 M9 U
    DMF 得出 acrylic的比列4 c7 X+ w. u7 H; w2 x
    余下涤纶
    / k4 @1 o. W- V! k* s! }
    环己酮对涤纶有影响     请问有其它方法嘛??

    该用户从未签到

    发表于 2009-11-3 13:13:00 | 显示全部楼层

    回复 10# going6030 的帖子

    环己酮对涤纶没有影响的,不论常温还是煮沸都不溶解啊." C: _7 j5 r' E8 }

    该用户从未签到

    发表于 2009-11-4 13:17:00 | 显示全部楼层

    回复 1# lsl213360 的帖子

    这是哪一类腈纶纤维呀,是接枝共聚的?还是共混的?

    该用户从未签到

     楼主| 发表于 2009-11-4 22:28:00 | 显示全部楼层

    回复 12# hnzhlj 的帖子

    这个就不清楚了,没有条件去分析其分子链

    该用户从未签到

    发表于 2009-11-22 19:15:00 | 显示全部楼层
    75%硫酸法行不?

    该用户从未签到

    发表于 2009-11-24 18:41:00 | 显示全部楼层

    回复 1# lsl213360 的帖子

    硫氰酸钠变形腈纶不完全溶解
  • TA的每日心情
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    2018-2-7 12:51
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    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2009-12-21 21:39:00 | 显示全部楼层
    这个直接用DMF溶解就好了吧,干吗要用你的第一种溶剂溶解

    该用户从未签到

    发表于 2009-12-22 11:41:00 | 显示全部楼层
    以下为FZ标准方法:
    3 V+ m# q9 _4 B9 Y+ N4.2 50%NaSCN(25℃,密度为1.294g/ml)% G' k9 Y0 F' e' x8 @
          警告:该试剂会对人体产生危害,使用者应采取完善的保护措施。7 o! T4 p3 V. Q3 G, o
    4.3 把准备的试样放入70℃~75℃ 50%NaSCN溶液的三角烧瓶中,每克试样加入100ml试液,在恒温振荡器上振荡30min,使腈纶溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤,将剩余纤维用同温度同浓度的NaSCN溶液洗涤3次,再用同温度的蒸馏水洗涤10次左右,然后冷水洗至用三氯化铁指示剂检查不显红色为止。每次洗涤后必须用真空泵抽吸排液。

    该用户从未签到

    发表于 2009-12-22 13:35:00 | 显示全部楼层
    以下是GB标准方法:
    7 }  H3 K6 X6 `; a! S( e4.1 二甲基甲酰胺,沸点152℃~154℃.2 _- E1 V) P- t9 ~5 a& |4 i2 |5 B
          警告:该试剂会对人体产生危害,使用者应采取完善的保护措施.
    ; W3 J& r+ D  N* z6 把准备的试样放入三角烧瓶中,每克试样加入150ml试液,塞上玻璃塞,摇动烧瓶将试样充分润湿后,让烧瓶保持90℃~95℃放置1小时.如果试样中的聚丙烯腈难以溶解,可以多加50ml试液,在此期间用手轻轻摇动5次.6 z: P# E$ x/ {, h! R. P9 q
    用玻璃砂芯坩埚过滤,残留物留在烧瓶中,另加60ml试液,保持90℃~95℃放置30分钟,用手轻轻摇动2次.把残留物过滤到玻璃砂芯坩埚,真空抽吸排液,并用水将残留物洗至坩埚中,真空抽吸排液.8 J. s2 ], v" G: {. a# J; H: B7 q
    热水加满坩埚洗涤残留物两次,每次重力排液后在真空抽吸.如果不溶纤维是聚酰胺或聚脂纤维,可把玻璃砂芯坩埚和残留物烘干,冷却,称重.
    / i8 ~! N) x% }& }% R如不溶是動物、棉、黏纖、莫代爾或銅氨纖維,則加160mL水室溫置5min,不時劇烈搖動﹔重復水洗3次以上.
      E5 X7 p# M. o3 T. k关于75%硫酸法,用于纤维素与聚脂纤维,羊毛或蚕丝与其他纤维的定量分析.
    / x, Q! A3 N6 ~4 X9 A! C9 p/ S& K含氯纤维与某些聚丙烯腈纤维(能在濃硫酸中溶成清澈溶液),可用浓硫酸法(试样与试剂比1:100,室溫10min,不斷攪動,慢慢傾注﹔重復操作﹔50%硫酸、水清洗,稀氨中和,再水洗)
    % u7 K( K4 Q0 k: W. J- F7 K. W! J# \
    关于环己酮法,还没有做过.
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    2018-2-7 12:51
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    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2010-1-5 20:03:00 | 显示全部楼层
    我们也一直用二甲基甲酰胺溶解腈纶,在90-93度水浴锅里震荡
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    2017-2-28 21:11
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    [LV.3]偶尔看看II

    发表于 2010-10-12 15:59:00 | 显示全部楼层
    LZ所问的问题,我想是有可能遇到了 改性腈纶
    1 e: z% Y2 M# _% c2 V& R# @) G. r- e' b+ E- t  _
    那么请问一下,关于改性腈纶和正常腈纶的定性和定量方面该如何做,大家可否继续介绍相关的经验?谢谢!
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