色谱基础知识
相色谱的分离基本原理是什么?
1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力,或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。
2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用,从而使混合物中各组分获得分离。
简述气相色谱仪的基本组成。
基本部件包括5个组成部分。
1.气路系统;2.进样系统;3.分离系统;4.检测系统;5.记录系统。
简述气相色谱法的特点?
1、高分离效能;
2、高选择性;
3、高灵敏度;
4、快速;
5、应用广泛。
什么叫保留时间?
从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用t表示。
什么是色谱图?
进样后色谱柱流出物通过检测器系统时,所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
什么是色谱峰?峰面积?
1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积,称为峰面积。
怎样测定载气流速?
高档色谱仪上均安装有自动测试装置,无自动测试装每捎迷砟ち髁考撇猓??砟ち髁考屏?釉诓饧觳獬隹冢ㄒ部山??字?爰觳馄鞫峡?砟ち髁考撇饨釉谏?字?欢耍??馐悦糠种拥牧魉佟2馔旰笊?咨?卵沽Ρ碇甘净嵘?撸??蚴俏露壬?呱?字?云?宓淖枇υ黾樱?灰?蜒沽Φ飨吕矗?鄙?孜露壬?呶攘髦甘静换岣谋洹2馐栽仄?魉僭谑椅孪虏馐浴?BR>怎样控制载气流速?
载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压,然后经仪器的稳压阀稳压,再经稳流阀以达到控制载气流量稳定,减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀,只靠稳压阀控制流速。
气相色谱分析怎样测其线速度?
1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间;
2、甲烷作为不滞留物,测定甲烷的保留时间(TCD检测器以空气峰),
3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件?
在色谱分析中,选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此,从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm,可用流速为30ml/min
气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件?
1、载气的性质对柱效和分析时间有影响;
2、用相对分子质量小的载气时,最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越;
3、用轻载气有利于提高分析速度,但柱效较低;
4、低速时,最好用,这样既能提高柱效,又能减小噪声;
5、另外,选择载气又要从检测器的灵敏度考虑。
气相色谱分析中如何选择气化室温度的最佳操作条件?
1、气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为最佳。
2、一般规律是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量。
色谱分析中,气、液、固样品各用什么进样器进样?
气体样品进样:用注射器进样;用气体定量管进样,常用六通阀。
液体样品进样:微量注射器。
固体样品进样:固体样品溶解后用微量注射器进样,顶空进样法。气相色谱分析中如何选择柱温的最佳操作条件?
1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点;
2、柱温不能高于固定液最高使用温度,低于样品分解温度;
3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多(环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度,用55度柱温峰型和出峰速度都很好)。
在气相色谱分析中如何选择柱形、柱径和柱长的最佳操作条件?
1、缩小柱子的直径对提高柱效率,提高分离度是有利的,但直径太小,对分析速度不利;
2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好;
3、一般填充柱柱长多用2左右,毛细管柱十几、几十米左右。热导检测器使用时应注意什么?
1、温度,热导池温度应高于或接近柱温,防止样品冷凝;
2、热丝,为避免热丝氧化,要先通载气,再通桥流,关闭时要先关桥流再关载气热导池的基本结构有几种?
1、热导池检测器是不锈钢制成池体、池槽和热敏元件所组成的;
2、基本结构有三种:直通型;扩散型;半扩散型。
热导池检测器温度如何控制?
1、热导池检测器温度要求高于柱温,防止分离物质冷凝污染。
2、更重要的是控温精度要求能控制在此。0、05以内。
简述气相色谱检测器的性能指标?
1、灵敏度;2、敏感度;3、线性范围;4、稳定性。
简述热导检测器的分析原理?
1、热导检测器是基于不同的物质有不同的热导系数。
2、在未进样时,两池孔的钨丝温度和阻值减小是相等的。
3、在进样时,载气经参比池,而载气带着试样组分流经测量池,由于被组分与载气组成的混合气体的热导系数与载气的热导系数不同。
4、因此测量池中的钨丝温度发生变化使两池孔中的两根钨丝阻值有了差异。
5、通过电桥测出这个差异,从而测出被测组分含量。氢焰检测器的注意事项是什么?
1、离子头绝缘要好,外壳要接地;
2、氢焰离子化检测器使用温度应大于是100度;
3、离子头的喷嘴和收集极,在使用一定时间后应进行清洗。氢火焰氢火焰离子检测器的基本原理?
1、氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的原理而制成的;
2、由于在火焰附近存在着由收集极和发射极之间所造成的静电场;
3、当被测组分燃烧生成离子,在电场作用下定向移动而形成离子流,经微电流放大器放大,然后到记录仪记录。(目前氢火焰离子检测器的基本原理说法有两种,一种是在火燃的作用下离子化,另一种是在电场作用下离子化。)
在气固色谱中,常用的固定相有哪些?
1、活性炭;2、氧化铝;3、硅胶;4、分子筛;5、高分子多孔小球。色谱柱固定液选择原则是什么?
1、相似相溶原则;2、利用分子间特殊作用力原则;3、利用混合固定液原则。什么是固定相?在色谱柱内不能移动而能起分离作用的物质称为固定相。
色谱固定相分几类?
1、一类为具有吸附性的多孔固体物质称吸附剂;
2、一类是能起分离作用的液体物质称为固定液。
常用的固体吸附固定相有哪些?
常用的固体吸附固定相有:吸附剂、高分子多孔小球、化学键合固定相。
气相色谱选择固定液的要求是什么?
1、热稳定性好,蒸汽压低,色谱温度下呈液态;
2、试样在固定液中有足够的溶解能力;
3、选择性高;
4、具有化学惰性。
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