小鱼625 发表于 2014-12-23 15:53:14

纺织品禁用偶氮染料检出 报告问题

本帖最后由 小鱼625 于 2014-12-23 16:02 编辑

试验描述
1、一块有5个颜色的面料，成分为涤纶（占大部分），其它占少部分的是羊毛、腈纶、粘纤、棉、氨纶（不确定，但2位同事初步定性结果为无，氨纶产生的假阳性排除问题）
2、如果按照GB/T 17592-2011方法，正常检测为未检出；若按附录B的方法检出，检出物为4,4-二氨基二苯甲烷（101-77-9），本实验室检测含量为27ppm。        找了2家比对实验室，一家为日本公司（检出结果26ppm）；另一家为权威国家公司，结果为未检出（N.D）。比对方法均按照附录B的方法操作，几种颜色混测。

问题：
1、国标GB/T 17592-2011方法附录B可选，若按照附录B操作，报告中须指明。所以，若报告出2种结果，都不能算错？标准上也没说明仲裁试验的规则，是否存在异议？
2、欧标 EN 14362-1-2012 中明确指出涤纶产品的试验方法，结果报告出示检出，那么出口纺织品用国标的方法操作是否合适？
3、2家比对公司的差异，先自身找原因，再交流学习，产生这种结果的原因不明白确定是什么，是操作方法、操作手法、还是仪器问题？至今未找出原因，欢迎同行们交流学习。
   





lkjhg880319 发表于 2014-12-23 16:17:08

有一个比较重要的信息 你可能没注意
11年的附录B是资料性附录
06版 的是规范性附录

对于出口产品，应当更多的参照EN来进行，对于内销产品，国标为主

小鱼625 发表于 2014-12-23 16:27:33

lkjhg880319 发表于 2014-12-23 16:17
有一个比较重要的信息 你可能没注意
11年的附录B是资料性附录
06版 的是规范性附录


感谢回复！
作为技术人员，对自己的试验结果须负责任，您说的没错，我也注意到了。那么报告出2个结果也不能算错。
1、GB/T 17592-2011N.D
2、GB/T 17592-2011附录B   检出物：4,4-二氨基二笨甲烷，含量27ppm
您觉得应该怎么出这个报告呢？ 还有您觉得实验室间比对的不同结果比较大的影响因素是什么呢？

doublelifefish 发表于 2014-12-23 16:50:13

我们之前也有份报告是这样，不同实验室之间检出不同的结果。

飘然落地 发表于 2014-12-23 16:55:12

也不能相信国家级的检测公司。首先是相信自己的真实水平。还有就是，出口的肯定按照出口的标准，国家标准对于出口产品是没有约束力的。

勇敢的心 发表于 2014-12-23 17:21:53

又是这个物质，上一张面料图片，衣服上要是有粘合剂，就有这个

野渡孤舟 发表于 2014-12-24 00:06:46

会不会出在5个颜色混测这个问题上

小鱼625 发表于 2014-12-24 09:06:32

野渡孤舟 发表于 2014-12-24 00:06
会不会出在5个颜色混测这个问题上
这个欧标中有明确说明的，如果混测检测出，则分开测试是必须的。
每一种颜色都测试，不过样品不够了，然后分包的也是给的样品有限，每个颜色剪了一点。方法都一样，我怀疑是不是仪器或标准曲线影响检出限问题。

孤独的行者 发表于 2014-12-24 09:42:46

首先做测试一定要选好标准，出口欧洲就要用EN方法，相比于国标，欧标会比较严格，但个人认为国标方法比较合适，因为附录B的方法过于激烈，日常使用中根本不会遇到（欧标之所以这么严格，主要还是针对中国的廉价纺织品，以技术壁垒的形式代替贸易壁垒）。所以从实际角度出发，国标会相对合理，当然如果是出口欧洲，就一定要遵守当地的法规。用GB/T 17592-2011时，一般是不会用附录B的方法。

小小 发表于 2014-12-24 09:47:49

另一家为权威国家公司，结果为未检出（N.D），有没有报出检出限？

野渡孤舟 发表于 2014-12-24 22:29:18

小鱼625 发表于 2014-12-24 09:06
这个欧标中有明确说明的，如果混测检测出，则分开测试是必须的。
每一种颜色都测试，不过样品不够了，然 ...

曲线你用单标还是混标

小鱼625 发表于 2014-12-25 09:03:28

野渡孤舟 发表于 2014-12-24 22:29
曲线你用单标还是混标

1、我每个星期都做曲线的，定性都用混标。
2、一经检出经确认禁用芳香胺大于5ppm，就打单标。
3、混标标准品是30ppm的，稀释成配成3ppm、6ppm、15ppm、30ppm四个点做曲线。
4、用的都是内标法，三种内标混在一起的（简称三内标），浓度10ppm。

小小 发表于 2014-12-25 10:31:45

权威国家公司，结果为未检出（N.D）,如果检出限是20或30ppm，结果就一致。你不要太纠结

楚狂接舆 发表于 2014-12-25 12:31:18

小鱼625 发表于 2014-12-25 09:03
1、我每个星期都做曲线的，定性都用混标。
2、一经检出经确认禁用芳香胺大于5ppm，就打单标。
3、混标 ...

101-77-9出现假阳性的几率很高，你们是用什么来确认的？    你说的权威机构出的是ND，会不会是他们判断是假阳性。

小鱼625 发表于 2014-12-25 12:44:09

楚狂接舆 发表于 2014-12-25 12:31
101-77-9出现假阳性的几率很高，你们是用什么来确认的？    你说的权威机构出的是ND，会不会是他们判断是 ...

1、（101-77-9 ）4,4-二氨基二苯甲烷物质的同分异构有一种，在气质下区分明显。
2、此禁用芳香胺的最大假阳性问题就是氨纶产生的，我问题中也描述了，氨纶基本上排除。
3、若是面料含有氨纶，同时检出此物质，2种方法：一是把氨纶拆除然后再测，二是用液相确认。
4、此物质检出几率还不低，含量低的大都可能是氨纶产生的假阳性，含量很高的基本可以排除假阳性问题。
5、权威机构出的ND，有待技术交流。

野渡孤舟 发表于 2014-12-25 23:26:26

从你的叙述中可以看出你们的做法相当严谨，会不会是样品本身的问题？

楚狂接舆 发表于 2015-1-4 13:52:42

小鱼625 发表于 2014-12-25 12:44
1、（101-77-9 ）4,4-二氨基二苯甲烷物质的同分异构有一种，在气质下区分明显。
2、此禁用芳香胺的最 ...

如果排除了假阳性的可能，你们可以就这个结果向权威机构反馈。不排除权威机构出错的可能。听听他们是怎么说的。对于结果有疑问是有权要求他们作出解释的。

小鱼625 发表于 2015-1-5 10:27:07

楚狂接舆 发表于 2015-1-4 13:52
如果排除了假阳性的可能，你们可以就这个结果向权威机构反馈。不排除权威机构出错的可能。听听他们是怎么 ...

好的。感谢{:7_160:}

随波逐流 发表于 2015-1-5 20:41:30

小鱼625 发表于 2014-12-25 12:44
1、（101-77-9 ）4,4-二氨基二苯甲烷物质的同分异构有一种，在气质下区分明显。
2、此禁用芳香胺的最 ...

含量低的才有可能是假阳？何出此言？有啥依据么
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