小鱼625 发表于 2014-10-10 10:30:55

纺织品禁用偶氮染料检测问题123

1、1块试样中有多种颜色的花色,为提高效率,每种花色取一小块,然后混在一起称取1.0g左右混测。
2、不同几块试样(花色不同或所用染料不一致)混测,也每块剪取一小块,混在一起称取1.0g左右混测。3、纺织品禁用偶氮染料测试有3种方法:薄层层析法、气象色谱-质谱法、高效液相色谱法。一般是后2种方法相结合,那么薄层层析法有什么优缺点呢,
      适用范围又如何呢?
      
问题1:由于混测,各种不同种类的花色(所用染料可能同类型或不同类),是否会在前处理还原裂解中产生变化?如分开测每块样品都未检出,而混测后检出;如分开检出某块试样检出,而混测后由于各种染料与还原剂相互反应或者其它化学反应而最终结果为未检出。
问题2:若是聚酯类产品,都可以混测么?聚酯类产品大部分都是分散染料,那么所有分散染料是否会产生问题1中的情况呢?   
   希望大师解答,谢谢!



孤独的行者 发表于 2014-10-10 10:57:26

关于混测:1 首先要建议客户分开测试,如果混测,报告中要注明是混测。
2 混测后有检出,要跟客户沟通,要分开测试,结果以分开测试为准。
关于仪器: 国标只有气质联用和高效液相,薄层层析是外标中规定的,没有用过,应该是检出限比较低,所以外标的合格限是30mg/kg(没有验证过,只是我的推测)

小鱼625 发表于 2014-10-10 11:17:55

孤独的行者 发表于 2014-10-10 10:57
关于混测:1 首先要建议客户分开测试,如果混测,报告中要注明是混测。
2 混测后有检出,要跟客户沟通,要 ...

谢谢,那么,若是以块面料多个花色呢,也每个花色分开测试么?
若每天样品量大,就会混测(分开测肯定更好),想知道会不会产生我问的交叉影响,谢谢

孤独的行者 发表于 2014-10-10 11:35:58

小鱼625 发表于 2014-10-10 11:17
谢谢,那么,若是以块面料多个花色呢,也每个花色分开测试么?
若每天样品量大,就会混测(分开测肯定更 ...

这种情况欧标已经考虑到了,里面规定的很明确,最多3色混测,那么当检出后再分开测试。我的理解是:我们所检测的芳香胺染料都是通过未知组分的还原裂解产生的,并不是通过合成得到的,所以不存在交叉影响,还原裂解是否完全才是关键。

小鱼625 发表于 2014-10-10 12:24:39

孤独的行者 发表于 2014-10-10 11:35
这种情况欧标已经考虑到了,里面规定的很明确,最多3色混测,那么当检出后再分开测试。我的理解是:我们 ...

谢谢您的解答。若混测时未知组分中有各种不同染料,还原裂解后的产物不尽相同,是否会相互作用,譬如产生禁用的芳香胺后相互作用后转化成别的物质了,还原裂解是否完全只关乎到定量的准确性问题吧。
进一步学习下染料化学,谢谢解答。

孤独的行者 发表于 2014-10-10 15:46:18

小鱼625 发表于 2014-10-10 12:24
谢谢您的解答。若混测时未知组分中有各种不同染料,还原裂解后的产物不尽相同,是否会相互作用,譬如产生 ...

会有存在相互反应的可能性。更多的情况是,裂解后的芳香胺自己又分解了。
如果你有新的发现,希望也能分享一下。

楚狂接舆 发表于 2014-10-15 16:01:52

问题1:不同染料之间是否相互影响或相互反应。就目前现有的资料及实际中的经验来看,没有发现有明确的证据表明有相互作用。(EN14362-1:2012中明确提到可以混测,相信标准制定者有相关实验依据) 。但混测会影响检出限,这个需要特别留意。
问题2:混测也是有原则的,一般是聚酯纤维与聚酯纤维混测,天然纤维与天然纤维混测。由于国标现在涤纶可不用氯苯萃取,其实聚酯也可以与天然混测。 但欧标不一样,一般会遵循上面的原则,尽可能同类材质混测

小鱼625 发表于 2014-10-15 17:01:47

楚狂接舆 发表于 2014-10-15 16:01
问题1:不同染料之间是否相互影响或相互反应。就目前现有的资料及实际中的经验来看,没有发现有明确的证据 ...

谢谢解答。若按您说述,现在国标涤纶可不用氯苯/二甲苯萃取,而欧标明示提出涤纶产品的前处理方法。
有何区别?为何国标新出台这样的说明?

楚狂接舆 发表于 2014-10-16 10:57:38

小鱼625 发表于 2014-10-15 17:01
谢谢解答。若按您说述,现在国标涤纶可不用氯苯/二甲苯萃取,而欧标明示提出涤纶产品的前处理方法。
有 ...

只能说是中国国情了。 以下是个人的理解:
国标的思路是:1、衣服穿在身上,人体上不会产生氯苯,所以直接萃取即可(氯苯萃取仅作为资料性附录)
                     2、考虑整件衣服对人体产生的危害,不细分颜色,取一个循环,剪碎混匀后再取
欧标的思路:1、衣服中的染料,长期与人体接触中,在一定条件下,可能会分解为芳香胺,考虑到了极端情况
                  2、如果某个颜色超出了限值,即禁用该种染料。即使该颜色在衣服中的比例很少
简单来说:国标要求松,欧标要求严。 客户要求用国标,就按国标的方法做,欧标就按欧标处理。两者的结果有时已经不具可比性了。

小鱼625 发表于 2014-10-16 16:23:20

楚狂接舆 发表于 2014-10-16 10:57
只能说是中国国情了。 以下是个人的理解:
国标的思路是:1、衣服穿在身上,人体上不会产生氯苯,所以直 ...

谢谢您的意见。若有疑问再向您请教。

孤独的行者 发表于 2016-6-30 17:22:00

小鱼625 发表于 2014-10-15 17:01
谢谢解答。若按您说述,现在国标涤纶可不用氯苯/二甲苯萃取,而欧标明示提出涤纶产品的前处理方法。
有 ...

还有一点,欧标之所以这么严格,主要是处于保护当地企业,限制中国纺织品进入欧洲这样一个目的。所以叫做技术性贸易壁垒
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