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甲醛原液的标定问题

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  • TA的每日心情
    开心
    2017-2-4 10:11
  • 签到天数: 21 天

    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2014-9-1 11:04:08 | 显示全部楼层 |阅读模式
    各位朋友:
    / p+ E3 @9 v% f# c" R最近遇到一个ISO 14184-1的甲醛原液标定问题,我们是按照附录A的方法来进行标定的.现在的问题是:, y' E2 k9 ]" H3 h: k6 V
    吸取50ml的亚硫酸钠溶液到锥形瓶中,加2滴百里酚酞指示剂,溶液马上变为蓝色,用胶头滴管在锥形瓶中加入0.01mol/l的硫酸(好像加了挺多量的),锥形瓶中的溶液蓝色消失,变为无色.(这里的疑问是:标准原文说:如需要,加几滴硫酸直到蓝色消失,但我们是加了很多滴啊,这样做有问题吗?)  Q/ G/ j' R+ Y' O- O& d/ l
    接下来:
    $ q4 ~% \0 v0 ?; F+ c/ {7 q7 Z再加入10ml甲醛原液,蓝色再度出现,用0.01mol/l的硫酸滴定于蓝色消失,记录所用硫酸的体积.(在GB,有备注硫酸溶液的体积约为25ml)(这里的疑问是:蓝色的消失确认:加入硫酸后,蓝色逐渐变浅,但要变浅到什么程度算完全消失呢? 我们有试过完全消失大约用的硫酸量为55ml,这样换算出的甲醛原液的浓度远超过1500ug/ml了,这样肯定是有问题的!那么,滴定到什么程度算是蓝色消失呢?这个看颜色比较不准的哟?不同的器皿,看起来就会有差异啊~)9 Y) _, C$ @3 V8 ~; ]
    - x4 b9 r, N. X3 A
    为了确定这个用酸量,接下来,我们按国标里备注的,用校正PH值来代替百里酚酞指标剂,最终点PH=9.5(这里的疑问是:到达PH值9.5,我们滴定的用酸量是44.36,计算甲醛原液浓度为2662μg/ml,差异也非常大,这里有两个差异,一个是用酸量的差异,标准里写道约为25ml,我们的用酸量远超过这个酸量,因为甲醛原液的浓度是按用酸量来计算的,所以计算出的甲醛原液浓度也远超过1500μg/ml,问题到底出在哪?)
    / m$ s+ q: E; f; M还有一个问题:2 r4 d* i0 E5 V$ V$ @" ^
    在AATCC 112附录中,也同样提到了甲醛原液的标准化,方法与ISO 14184-1是一样的,不同之处是所用的硫酸是0.02mol/l,但是翻释过来的用酸量都是25ml,这里是否存在问题?因为所用的硫酸溶液浓度是不同的,理论是用酸量肯定会有不同,但为什么标准里都是讲理论用酸量者是那么多呢?
    9 P8 t9 c8 o2 F# B) Q, A5 ?
      B6 ^: ?! K! [! x! v写的有点多,请大家仔细看下,帮忙指导指导!* |8 ~: X$ K  @# }4 K6 r
    不胜感谢!; n$ c5 ~  v/ i2 r8 d9 i2 |
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
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    [LV.7]常住居民III

    发表于 2014-9-10 13:49:26 | 显示全部楼层
    您好!你做实验的认真态度我很欣赏,可以交流下经验呢,谈谈我的看法。
    8 H4 w1 I% v* n. R3 c+ }1、GB和ISO等同,甲醛标定的方法有2种:硫酸法和碘量法,标准上推荐硫酸法。以前我也用硫酸法,有你描述的问题,但是还是能解决的。加几滴硫酸(应该是0.1mol/L的,若是0.01的肯定需要好多滴)蓝色复现。$ G. h2 P8 I  l1 m% y* K
    2、甲醛标定终点判定:蓝色会逐渐变浅,不好判定。标准上辅助推荐终点pH=9.5,这个应该没问题,我试验过 多次,当pH到达9.5的时候蓝色基本上消失(肉眼看起来还有些许蓝色),小号0.01mol/硫酸24.9ml左右。 我不知道你用的硫酸是否达到要求。* F% v% ]/ B* r
    3、我改用碘量法标定时,2人8平行,颜色变化很明显。4 e2 e& S# X% P/ E6 I  o3 `: G
    4、至少要追溯到一种有证书的标准物质,若你有条件可以买有证书的标准甲醛溶液,我所使用的碘量法中买的是0.01mol/L的由证书标准硫代硫酸钠溶液;或者是买有证书的标准物质来标定硫酸(评审老师会重点关注溯源性问题)。
    - Y" ?1 C6 N  G1 J& r3 x) m5、AATCC中提到的也是0.02N的硫酸,只是现在不周末使用当量(N)这个单位了0.02N=0.01mol/L H2SO4& ~' Q% a- ]& e6 `
      其实还是一样的,消耗酸量都是25ml左右。
    $ @, Y/ [( V) R9 S" B8 }, D 希望的我的解答能给你带来些帮助,若要交流请在群里M我。# ^/ K7 |* l, P) ^2 h0 s3 H
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
  • 签到天数: 144 天

    [LV.7]常住居民III

    发表于 2014-9-10 13:58:41 | 显示全部楼层
    没看,打错了好几个字,包含。

    点评

    感謝指導! 現在清楚了0.02N硫酸就是0.01mol/l, 國標和美標是一樣的. 但是國標和ISO確實是寫的0.01mol/l硫酸溶液,而不是0.1mol/L的,您可以再參考一下標准. 現在的問題是到哪去買這種帶證書的標准溶液.  详情 回复 发表于 2014-9-11 09:15
  • TA的每日心情
    开心
    2017-2-4 10:11
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    [LV.4]偶尔看看III

     楼主| 发表于 2014-9-11 09:15:53 | 显示全部楼层
    小鱼625 发表于 2014-9-10 13:58
    4 K2 z+ _; I9 E5 w3 M2 Z6 {! o没看,打错了好几个字,包含。
    3 n2 w; P- u$ _9 K
    感謝指導!
    * G+ w4 }' {( E* L6 e- ^' L現在清楚了0.02N硫酸就是0.01mol/l, 國標和美標是一樣的.5 V* b* c" m  z, h7 H
    但是國標和ISO確實是寫的0.01mol/l硫酸溶液,而不是0.1mol/L的,您可以再參考一下標准.3 D4 m/ v9 r4 I- B; `2 E
    現在的問題是到哪去買這種帶證書的標准溶液.

    点评

    1、标准上说的是0.01mol/L的,这相当于你加10滴0.01的等于加1滴0.1mol/L的,我说的是这个意思。 2、推荐你用碘量法标定,颜色变化很明显,不过要求2人8平行。 3、有证书的标准溶液,譬如1000mg/L甲醛溶液、0.1mol/  详情 回复 发表于 2014-9-11 09:31
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
  • 签到天数: 144 天

    [LV.7]常住居民III

    发表于 2014-9-11 09:31:43 | 显示全部楼层
    昨夜長風 发表于 2014-9-11 09:15- ^) Z  P3 |; w8 n& y2 c8 v
    感謝指導!
    1 ]+ S. d5 e. }: b1 {: R1 |現在清楚了0.02N硫酸就是0.01mol/l, 國標和美標是一樣的.( G( b/ [' _8 \9 w$ m. w
    但是國標和ISO確實是寫的0.01mol/l ...
    * m% r& a, L( B0 Q8 I8 Z4 b1 d0 k2 A
    1、标准上说的是0.01mol/L的,这相当于你加10滴0.01的等于加1滴0.1mol/L的,我说的是这个意思。7 F9 T( s1 I7 v; F/ V
    2、推荐你用碘量法标定,颜色变化很明显,不过要求2人8平行。
    ! }2 ~- e. p7 n$ q$ |3、有证书的标准溶液,譬如1000mg/L甲醛溶液、0.1mol/L的硫代硫酸钠等试剂厂家有卖哦。我们实验室从 国药  买的,你可以到他们官网上查看下购买。
  • TA的每日心情
    开心
    2017-2-4 10:11
  • 签到天数: 21 天

    [LV.4]偶尔看看III

     楼主| 发表于 2015-3-5 10:37:14 | 显示全部楼层
    拈花微_KM9zy 发表于 2015-3-4 22:30
    , s5 [) D4 G; J* k1 \0 T买甲醛标液吧,有证书的
      b5 X  ^1 j* W7 \0 G# I/ d标定太麻烦,也容易出问题

    ' I8 R- t/ ]8 C! b1 o# R標液哪家有賣呢?) P% ]$ W4 U$ T  a' C' M
    謝謝!
  • TA的每日心情

    2023-6-2 09:20
  • 签到天数: 17 天

    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2015-5-25 14:24:11 | 显示全部楼层
    昨夜長風 发表于 2015-3-5 10:37
    9 I4 {, w- k+ {8 h( w, ?  l, H標液哪家有賣呢?& A2 K# g, h7 z8 d. P
    謝謝!
    6 ^1 _5 O4 v* \3 Z
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