TA的每日心情 | 开心 2017-2-4 10:11 |
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签到天数: 21 天 [LV.4]偶尔看看III
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各位朋友:
/ p+ E3 @9 v% f# c" R最近遇到一个ISO 14184-1的甲醛原液标定问题,我们是按照附录A的方法来进行标定的.现在的问题是:, y' E2 k9 ]" H3 h: k6 V
吸取50ml的亚硫酸钠溶液到锥形瓶中,加2滴百里酚酞指示剂,溶液马上变为蓝色,用胶头滴管在锥形瓶中加入0.01mol/l的硫酸(好像加了挺多量的),锥形瓶中的溶液蓝色消失,变为无色.(这里的疑问是:标准原文说:如需要,加几滴硫酸直到蓝色消失,但我们是加了很多滴啊,这样做有问题吗?) Q/ G/ j' R+ Y' O- O& d/ l
接下来:
$ q4 ~% \0 v0 ?; F+ c/ {7 q7 Z再加入10ml甲醛原液,蓝色再度出现,用0.01mol/l的硫酸滴定于蓝色消失,记录所用硫酸的体积.(在GB,有备注硫酸溶液的体积约为25ml)(这里的疑问是:蓝色的消失确认:加入硫酸后,蓝色逐渐变浅,但要变浅到什么程度算完全消失呢? 我们有试过完全消失大约用的硫酸量为55ml,这样换算出的甲醛原液的浓度远超过1500ug/ml了,这样肯定是有问题的!那么,滴定到什么程度算是蓝色消失呢?这个看颜色比较不准的哟?不同的器皿,看起来就会有差异啊~)9 Y) _, C$ @3 V8 ~; ]
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为了确定这个用酸量,接下来,我们按国标里备注的,用校正PH值来代替百里酚酞指标剂,最终点PH=9.5(这里的疑问是:到达PH值9.5,我们滴定的用酸量是44.36,计算甲醛原液浓度为2662μg/ml,差异也非常大,这里有两个差异,一个是用酸量的差异,标准里写道约为25ml,我们的用酸量远超过这个酸量,因为甲醛原液的浓度是按用酸量来计算的,所以计算出的甲醛原液浓度也远超过1500μg/ml,问题到底出在哪?)
/ m$ s+ q: E; f; M还有一个问题:2 r4 d* i0 E5 V$ V$ @" ^
在AATCC 112附录中,也同样提到了甲醛原液的标准化,方法与ISO 14184-1是一样的,不同之处是所用的硫酸是0.02mol/l,但是翻释过来的用酸量都是25ml,这里是否存在问题?因为所用的硫酸溶液浓度是不同的,理论是用酸量肯定会有不同,但为什么标准里都是讲理论用酸量者是那么多呢?
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B6 ^: ?! K! [! x! v写的有点多,请大家仔细看下,帮忙指导指导!* |8 ~: X$ K @# }4 K6 r
不胜感谢!; n$ c5 ~ v/ i2 r8 d9 i2 |
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