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甲醛原液的标定问题

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  • TA的每日心情
    开心
    2017-2-4 10:11
  • 签到天数: 21 天

    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2014-9-1 11:04:08 | 显示全部楼层 |阅读模式
    各位朋友:! |: [4 u* s7 j+ o$ r  L) W
    最近遇到一个ISO 14184-1的甲醛原液标定问题,我们是按照附录A的方法来进行标定的.现在的问题是:
    - C$ t' b% `! N. ~$ f& ]/ w. a; R8 i+ {吸取50ml的亚硫酸钠溶液到锥形瓶中,加2滴百里酚酞指示剂,溶液马上变为蓝色,用胶头滴管在锥形瓶中加入0.01mol/l的硫酸(好像加了挺多量的),锥形瓶中的溶液蓝色消失,变为无色.(这里的疑问是:标准原文说:如需要,加几滴硫酸直到蓝色消失,但我们是加了很多滴啊,这样做有问题吗?)( l  ]: L" h6 c3 I
    接下来:& t/ m! O2 ^6 ]7 C% @' ~) ~: j. p
    再加入10ml甲醛原液,蓝色再度出现,用0.01mol/l的硫酸滴定于蓝色消失,记录所用硫酸的体积.(在GB,有备注硫酸溶液的体积约为25ml)(这里的疑问是:蓝色的消失确认:加入硫酸后,蓝色逐渐变浅,但要变浅到什么程度算完全消失呢? 我们有试过完全消失大约用的硫酸量为55ml,这样换算出的甲醛原液的浓度远超过1500ug/ml了,这样肯定是有问题的!那么,滴定到什么程度算是蓝色消失呢?这个看颜色比较不准的哟?不同的器皿,看起来就会有差异啊~)! @" J- {) `' `; c! r# {
    ( [. o% A3 K3 [7 J4 P
    为了确定这个用酸量,接下来,我们按国标里备注的,用校正PH值来代替百里酚酞指标剂,最终点PH=9.5(这里的疑问是:到达PH值9.5,我们滴定的用酸量是44.36,计算甲醛原液浓度为2662μg/ml,差异也非常大,这里有两个差异,一个是用酸量的差异,标准里写道约为25ml,我们的用酸量远超过这个酸量,因为甲醛原液的浓度是按用酸量来计算的,所以计算出的甲醛原液浓度也远超过1500μg/ml,问题到底出在哪?)
    ( z# Y) y% f1 D1 [还有一个问题:
    ; P% i/ ]* L- a1 K9 G在AATCC 112附录中,也同样提到了甲醛原液的标准化,方法与ISO 14184-1是一样的,不同之处是所用的硫酸是0.02mol/l,但是翻释过来的用酸量都是25ml,这里是否存在问题?因为所用的硫酸溶液浓度是不同的,理论是用酸量肯定会有不同,但为什么标准里都是讲理论用酸量者是那么多呢?" M8 n. d& i+ _0 _9 B0 g

    3 C" f3 W: _0 K- t: o* P写的有点多,请大家仔细看下,帮忙指导指导!9 `& u. [( Z: A) R: o$ I
    不胜感谢!$ L: Y  c/ M, @# j1 ]
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
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    [LV.7]常住居民III

    发表于 2014-9-10 13:49:26 | 显示全部楼层
    您好!你做实验的认真态度我很欣赏,可以交流下经验呢,谈谈我的看法。& ?7 \. t# I  X4 j
    1、GB和ISO等同,甲醛标定的方法有2种:硫酸法和碘量法,标准上推荐硫酸法。以前我也用硫酸法,有你描述的问题,但是还是能解决的。加几滴硫酸(应该是0.1mol/L的,若是0.01的肯定需要好多滴)蓝色复现。
    ) f0 c. L5 N! k5 v/ K" w2、甲醛标定终点判定:蓝色会逐渐变浅,不好判定。标准上辅助推荐终点pH=9.5,这个应该没问题,我试验过 多次,当pH到达9.5的时候蓝色基本上消失(肉眼看起来还有些许蓝色),小号0.01mol/硫酸24.9ml左右。 我不知道你用的硫酸是否达到要求。
    1 ?0 B: G# `2 n+ n5 Q" b3、我改用碘量法标定时,2人8平行,颜色变化很明显。
    . r4 R  A* O# l; g* Y4、至少要追溯到一种有证书的标准物质,若你有条件可以买有证书的标准甲醛溶液,我所使用的碘量法中买的是0.01mol/L的由证书标准硫代硫酸钠溶液;或者是买有证书的标准物质来标定硫酸(评审老师会重点关注溯源性问题)。  F: K: P% S8 h2 q* d
    5、AATCC中提到的也是0.02N的硫酸,只是现在不周末使用当量(N)这个单位了0.02N=0.01mol/L H2SO4
    ( A) Z8 \# m# e4 k; E& j8 S  其实还是一样的,消耗酸量都是25ml左右。; e8 y- l/ t' _" b' l5 E2 i
    希望的我的解答能给你带来些帮助,若要交流请在群里M我。
    " q& A4 [: o5 ]8 ^  d" Z5 z
  • TA的每日心情
    无聊
    2019-5-21 14:43
  • 签到天数: 144 天

    [LV.7]常住居民III

    发表于 2014-9-10 13:58:41 | 显示全部楼层
    没看,打错了好几个字,包含。

    点评

    感謝指導! 現在清楚了0.02N硫酸就是0.01mol/l, 國標和美標是一樣的. 但是國標和ISO確實是寫的0.01mol/l硫酸溶液,而不是0.1mol/L的,您可以再參考一下標准. 現在的問題是到哪去買這種帶證書的標准溶液.  详情 回复 发表于 2014-9-11 09:15
  • TA的每日心情
    开心
    2017-2-4 10:11
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    [LV.4]偶尔看看III

     楼主| 发表于 2014-9-11 09:15:53 | 显示全部楼层
    小鱼625 发表于 2014-9-10 13:58. m6 U- b8 A) k  L, {9 m" F
    没看,打错了好几个字,包含。

    . e2 O) [( s, u- p# S8 x感謝指導!8 B) R% f. {/ O2 ^$ C. H' P
    現在清楚了0.02N硫酸就是0.01mol/l, 國標和美標是一樣的.
    % T) y3 V% j( ]8 s但是國標和ISO確實是寫的0.01mol/l硫酸溶液,而不是0.1mol/L的,您可以再參考一下標准.3 u9 C7 x$ p, X+ O
    現在的問題是到哪去買這種帶證書的標准溶液.

    点评

    1、标准上说的是0.01mol/L的,这相当于你加10滴0.01的等于加1滴0.1mol/L的,我说的是这个意思。 2、推荐你用碘量法标定,颜色变化很明显,不过要求2人8平行。 3、有证书的标准溶液,譬如1000mg/L甲醛溶液、0.1mol/  详情 回复 发表于 2014-9-11 09:31
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    无聊
    2019-5-21 14:43
  • 签到天数: 144 天

    [LV.7]常住居民III

    发表于 2014-9-11 09:31:43 | 显示全部楼层
    昨夜長風 发表于 2014-9-11 09:15
    2 w/ U2 f- Q0 T  t# b1 g( g感謝指導!
    / E! [$ D0 c/ W4 X  U4 E現在清楚了0.02N硫酸就是0.01mol/l, 國標和美標是一樣的.$ W6 a! N; W; ]. k" [* z  R
    但是國標和ISO確實是寫的0.01mol/l ...
    7 H1 g# n; K9 A' _. f: Y
    1、标准上说的是0.01mol/L的,这相当于你加10滴0.01的等于加1滴0.1mol/L的,我说的是这个意思。  P: g; P7 D7 J2 Q
    2、推荐你用碘量法标定,颜色变化很明显,不过要求2人8平行。: [7 O0 T6 V  R: O) X, R
    3、有证书的标准溶液,譬如1000mg/L甲醛溶液、0.1mol/L的硫代硫酸钠等试剂厂家有卖哦。我们实验室从 国药  买的,你可以到他们官网上查看下购买。
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    开心
    2017-2-4 10:11
  • 签到天数: 21 天

    [LV.4]偶尔看看III

     楼主| 发表于 2015-3-5 10:37:14 | 显示全部楼层
    拈花微_KM9zy 发表于 2015-3-4 22:30
    3 H6 v: v: o0 q, n买甲醛标液吧,有证书的
    8 j) k8 p/ I. q8 ^$ ]) P2 _标定太麻烦,也容易出问题
    8 x) d1 R8 M8 A# |0 a
    標液哪家有賣呢?
    * g8 r5 B/ Y& d! Q5 G# _' R0 _7 j謝謝!

    点评

    http://www.ncrm.org.cn/Web/Index/  详情 回复 发表于 2015-5-25 14:24
  • TA的每日心情

    2023-6-2 09:20
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    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2015-5-25 14:24:11 | 显示全部楼层
    昨夜長風 发表于 2015-3-5 10:370 V3 x5 W' w! k: N$ E5 N
    標液哪家有賣呢?
    ) e/ g" [& E: c; t謝謝!

    ) [7 i' ?" J" Shttp://www.ncrm.org.cn/Web/Index/
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