TA的每日心情 | 开心 2017-2-4 10:11 |
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签到天数: 21 天 [LV.4]偶尔看看III
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各位朋友:
$ _$ O$ C! m* p+ y0 m最近遇到一个ISO 14184-1的甲醛原液标定问题,我们是按照附录A的方法来进行标定的.现在的问题是:
. x6 Q+ i6 @: B- a0 _$ _$ D" ]吸取50ml的亚硫酸钠溶液到锥形瓶中,加2滴百里酚酞指示剂,溶液马上变为蓝色,用胶头滴管在锥形瓶中加入0.01mol/l的硫酸(好像加了挺多量的),锥形瓶中的溶液蓝色消失,变为无色.(这里的疑问是:标准原文说:如需要,加几滴硫酸直到蓝色消失,但我们是加了很多滴啊,这样做有问题吗?)
4 `5 w6 Q7 p3 B! s6 H. e1 w接下来:
/ ~4 l; l; \8 V |: M再加入10ml甲醛原液,蓝色再度出现,用0.01mol/l的硫酸滴定于蓝色消失,记录所用硫酸的体积.(在GB,有备注硫酸溶液的体积约为25ml)(这里的疑问是:蓝色的消失确认:加入硫酸后,蓝色逐渐变浅,但要变浅到什么程度算完全消失呢? 我们有试过完全消失大约用的硫酸量为55ml,这样换算出的甲醛原液的浓度远超过1500ug/ml了,这样肯定是有问题的!那么,滴定到什么程度算是蓝色消失呢?这个看颜色比较不准的哟?不同的器皿,看起来就会有差异啊~)+ ]8 _1 h. \4 Z5 ^3 d$ C8 r
* K) D/ \. T' e. z9 V6 @& Z为了确定这个用酸量,接下来,我们按国标里备注的,用校正PH值来代替百里酚酞指标剂,最终点PH=9.5(这里的疑问是:到达PH值9.5,我们滴定的用酸量是44.36,计算甲醛原液浓度为2662μg/ml,差异也非常大,这里有两个差异,一个是用酸量的差异,标准里写道约为25ml,我们的用酸量远超过这个酸量,因为甲醛原液的浓度是按用酸量来计算的,所以计算出的甲醛原液浓度也远超过1500μg/ml,问题到底出在哪?)4 P2 `/ M: u0 S5 z' I6 w
还有一个问题:
2 b1 i/ @" R& U3 _" o在AATCC 112附录中,也同样提到了甲醛原液的标准化,方法与ISO 14184-1是一样的,不同之处是所用的硫酸是0.02mol/l,但是翻释过来的用酸量都是25ml,这里是否存在问题?因为所用的硫酸溶液浓度是不同的,理论是用酸量肯定会有不同,但为什么标准里都是讲理论用酸量者是那么多呢? v' H, M0 [; g% m1 P a
6 g* a/ l0 G8 r' v% f! O/ \写的有点多,请大家仔细看下,帮忙指导指导!
. L& `3 J. g4 n+ ?4 G6 m不胜感谢!+ T1 w' [9 H/ Y7 U+ i0 F: m
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