含毛纺织品纤维含量检测的预处理方法分析
本帖最后由 品质管理 于 2014-3-18 16:55 编辑含毛纺织品纤维含量检测的预处理方法分析文/耿榕
摘要本文对纤维含量检测中预处理方法进行了分析和探讨。对不同纤维混纺织物的含量检测进行分析，总结了预处理过程中存在的问题和难点，提出了若干提高含量分析试验准确度的措施。关键词：含量；预处理；纺织品
1 引言纺织品纤维含量检测中的预处理是采用一定的方法去除样品中的非纤维物质，如涂层、浆料等，目的是除去样品中非纤维物质（不包括染料），减少非纤维物质对检验结果的影响。这是因为经过加工或整理的纤维混合物中，可能含有油脂、蜡质或整理剂，这些物质可能是纤维本身带有的，也可能是后续加工过程中添加的，混合物中还可能存在盐类和其他水溶性物质。在分析过程中，这些物质中的某些物质或全部物质可能溶解，并作为可溶纤维组分的质量而计算在内。因此，GB/T 2910.1—2009《纺织品定量化学分析 第1部分：试验通则》
2 一般预处理将适量样品放在索 氏萃取器中，用石油醚萃取lh，每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡lh，再在(65±5)℃的水中浸泡lh，两种情况下浴比均为1∶100，不时搅拌溶液，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。
3 非纤维物质的预处理如果用石油醚和水不能萃取掉非纤维物质，则需要用适当方法去除，而且要求纤维组分无实质性改变。例如对某些未漂白的天然植物纤维（如黄麻、椰壳纤维），石油醚和水的常规处理，并不能除去全部的天然非纤维物质，但即使如此也不再采用附加预处理，除非该样品含有不溶于石油醚和水的整理剂。
试样上的不溶性浆料、树脂等非纤维物质需要用特殊的方法处理。具体去除方法可以参考GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》附录A非纤维物质的去除方法，但是该部分推荐的方法并不完全，且它对相关纺织材料的物理性质和化学性质也有影响。此外，这些方法仅适用于非纤维物质已知的或可以鉴别非纤维物质的纺织材料。
需要指出的是，染料不作为非纤维物质但是作为纺织品的一个完整部分，因此，不必去除。一些由树脂结合颜料制成的涂料，不作为纤维的一部分，与染料相比，它们增加了纤维质量，因此，尽可能去除，但是去除不净。类似地，某些整理剂去除不掉。以目前的检测水平，进行定量分析不能完全达到GB 2910不同部分所描述的测试方法的精密度。在某些情况下，去除所有添加物是不可能的。一方面，残存的量不影响定量分析；另一方面，要尽量减少纤维的化学降解。
4 深色织物的预处理虽然一般认为染色纤维里面的染料是纤维的一部分而不必去除，但染色织物特别是深色织物会对纤维定量造成很大的影响，容易产生误差。目前，实验室通常采用次氯酸钠法、连二亚硫酸钠法、双氧水法以及一些专门的褪色试剂来对深色织物进行预处理。但是，无论采用哪种方法，都有其本身的局限性，这与染色过程中使用的染料种类有关。比如，次氯酸钠的褪色原理就是利用它的氧化性，来使具有还原性的染料因氧化而褪色，这就要求织物使用的染料需具有还原性才能起到褪色的目的，而且如果织物中含有动物纤维也不适用于该方法，因为次氯酸钠可以溶解这些纤维。而连二亚硫酸钠法是利用其还原性，使织物染料因被还原而褪色，相对而言，连二亚硫酸一般不会对织物造成损害，但要求织物所用染料需具有一定的氧化性。
4.1 特种动物纤维褪色方法目前，特种动物纤维的主要定性定量方法是光学显微镜法，对于深色样品，由于染料的干扰很难清晰地观察鳞片结构，因此必须经过褪色处理才能进行鉴别。GB/T 16988—1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》附录B中列出了平平加褪色法，但在实际应用中发现，该方法的效果非常有限，根本无法满足实际检测中深色样品的褪色需要。
4.1.1 褪色剂的选择常用的褪色剂有保险粉、二氧化硫脲、双氧水及各种匀染剂等。传统的保险粉剥色是在碱性条件下煮沸，而高温和碱性对毛绒纤维鳞片损伤较大；二氧化硫脲也必须结合一定的碱性助剂才能发挥其还原性。
通过适当缓和的处理条件比较褪色剂对深色羊毛羊绒染织品的褪色效果。力求在获得褪色效果的同时有效控制鳞片的损伤，从而更好地满足检测中的褪色需要。表1列举了几种褪色方法，在同一样品的条件下加入100mL褪色剂及助剂，试验温度为70℃，褪色时间20分钟，观察样品的褪色效果。具体见表1。试验结果表明：平平加褪色后的羊绒试样与原样相比，两者差不到半级，电子显微镜下观测表面形态仍然困难。单独用保险粉褪色能够起到一定的褪色效果。溶液的pH值在羊毛纤维的等电点范围内(在20℃时等电点为4.9，在90℃时为pH值为4.6)，对纤维损伤较小。保险粉是一种强还原剂，遇水产生硫化氢和二氧化硫，新生态的氢具有强烈的还原性，能破坏色素和染料结构，达到褪色效果。
参考偶氮测定中萃取和还原染料的方法，根据柠檬酸盐溶液对某些染料具有比较好的溶解性，在保险粉中加入柠檬酸盐。溶液中pH值增高，还原作用增强，对纤维的损伤加剧，可考虑降低保险粉的用量和缩短处理时间。
二氧化硫脲在酸性溶液中稳定，在加热或碱性条件下易转化为其异构体甲脒亚磺酸，并迅速分解成具有强还原性的次硫酸。次硫酸H2SO2受热分解产生初生态氢，有强烈的还原作用，能够破坏染料色素。亚硫酸进一步水解又生成出生态氢：初生态氢对色素和染料具有极强的还原作用。 本帖最后由 品质管理 于 2014-3-18 16:56 编辑
二氧化硫脲与碱还原反应中，生成物均有酸性物质存在。因此，即使当反应介质有碱存在，由于不断进行中和，碱性会不断降低，但反应生成的酸性物质是弱酸性物质，所以选用碱剂时也应相应选择弱碱，以尽量减少对羊毛羊绒的损伤。故选择了碳酸氢钠、焦磷酸钠、碳酸钠等试剂进行对比试验。
图1～图3表明二氧化硫脲结合碳酸氢钠、焦磷酸钠的褪色效果较差，这是因为相对而言碱性较弱，二氧化硫脲的还原作用没能得到很好的发挥。二氧化硫脲结合碳酸钠褪色效果明显，但是在碱性浴中羊毛的损伤较大。
4.1.2 保险粉褪色方法的优化取1.0g试样，置于反应器中，加入30mL柠檬酸盐缓冲液，按表2的条件进行试验。图4～图8 试样在不同条件下处理后的纤维形态。
从图4～图8可以看出，试样褪色效果在不同条件下具有显著性的差异，褪色程度与保险粉法褪色处理后试样在显微镜下的纤维形态也有所不同。
试验结果表明，平平加褪色效果不够理想，褪色后观测表面形态仍然困难。在保险粉中加入柠檬酸盐，对毛纤维有一定的损伤。而二氧化硫脲的方法对毛纤维损伤较大。试样在不同条件下处理后的褪色效果不同，同时对纤维形态也有一定的影响。
综上所述，对试验温度、保险粉用量以及振荡时间三因素正交试验后，试样与保险粉比1:4、在70℃水浴中振荡30min条件下褪色效果最好，能达到最佳辨认效果。
4.2 毛与丝混纺织物预处理吧毛与丝混纺织物的定量分析一般采用75%硫酸将丝溶解，丝等蛋白质纤维溶解后会变成胶状液体，溶解后织物上的染料散落到胶状液体中，胶包覆染料使染料聚集，不易进行过滤，影响检测结果。因此也需要对其进行褪色处理。
5 织物涂层的处理方法在实际操作中，常用的涂层处理方法是丙酮法，当遇到用丙酮难以去除的涂层时，在确定织物中没有氨纶和腈纶的情况下，偶尔会采用DMF（二甲基甲酰胺）来处理涂层，但是处理的时间要短。还有就是氯仿，这种溶液很见效，但是有毒，要做好防护措施。
6 结论及建议在纺织品纤维含量检测中会遇到一些难点问题，本文着重介绍的含毛纺织品纤维含量检测过程中几种预处理方法，解决了实验室在检测中的困境。一般预处理和非纤维物质的预处理，可以提高检测的准确性，深色织物的预处理和涂层织物的预处理，解决了不做预处理无法正常检测的难题，因此十分必要。褪色预处理推荐使用试样与保险粉比1:4、在70℃水浴中振荡30min条件褪色的方法，对于保险粉褪色效果差的样品，建议使用保险粉中加入柠檬酸盐的方法，但使用时需降低保险粉的用量和缩短处理时间，能得到较理想的效果。
参考文献：GB/T 16988—1997 特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定 .范雪荣.纺织品染整工艺学.第二版.北京:中国纺织出版社,2006.程彦，李美真，杨雪清，等.剥色剂M在染色羊绒回丝剥色上的应用研究.染整技术,2007,29(10):24-26.崔庆华，崔培.浅谈纤维含量检测过程中的取样和预处理.中国纤检，2011,(2)(上):60-62.李海栋，尹宇.羊毛等电点染色最新染料应用研究.毛纺科技,1989,(3):29-34.马正平.二氧化硫脲在羊毛漂白中的应用.北京纺织，1984,(4)：51-55.（作者单位：北京市纺织纤维检验所）中国纤检
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