纺织品定量化学分析用甲酸/氯化锌溶液的储存时效性研究
纺织品定量化学分析用甲酸/氯化锌溶液的储存时效性研究文/王小奇 胡力主 刘义摘要： 为探讨GB/T 2910.6—2009中甲酸/氯化锌试剂的储存时效性，减少检验工作中溶液的配制次数，提高检验效率，采用不同储存时间的甲酸/氯化锌溶液分别对粘纤溶解、棉修正系数d 值和棉/粘混纺纺织品进行试验。通过对不同储存时间的甲酸/氯化锌溶液对粘纤的溶解能力、棉的溶损能力和相同棉/粘混纺样品的定量分析能力比较研究，说明一次配制的甲酸/氯化锌溶液在室温避光条件下可储存5个工作日而不会失效。关键词：甲酸/氯化锌；时效性；储存；定量分析
在实际纺织品检测过程中，棉/再生纤维素纤维混纺纺织品的定量比例已大大提高。然而，GB/T 2910.6—2009《纺织品 定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合(甲酸/氯化锌法)》对甲酸/氯化锌的储存时效性无详细描述。在实际检验工作中，为避免不必要的试验误差，甲酸/氯化锌溶液一般是现配现用，这种缺陷严重降低了纺织品检测的效率。本文针对甲酸/氯化锌溶液储存时效性进行研究，以找到其最佳的储存方法和储存时间，减少日常试验中配制甲酸/氯化锌溶液的次数，提高棉/再生纤维素纤维定量分析的效率。
1 试验部分1.1 试验仪器纤维细度分析仪，具塞三角烧瓶（250mL），恒温水浴锅，恒温烘箱，电子天平。
1.2 试验药品甲酸/ 氯化锌试剂： 2 0 g 无水氯化锌（ 质量分数≥98%）和68g无水甲酸加水至100 g；试验中，此试剂一次配制5000mL，装于棕色瓶内，密闭存放于避光阴凉通风处。稀氨水溶液：取20 mL浓氨水(密度0.880 g／mL)，用蒸馏水稀释至1 L。
1.3 试样棉纤维（标准贴村）、粘纤（标准贴村）、棉/粘混纺纺织品。
1.4 试验方法1.4.1 粘纤溶解试验用不同储存时间的甲酸/氯化锌试剂按照GB/T 2910.6—2009规定方法(溶解时间除外)溶解粘纤，记录不同储存时间的甲酸/氯化锌完全溶解粘纤所需时间。1.4.2 棉修正系数d 值试验用不同储存时间的甲酸/氯化锌试剂按照GB/T 2910.6—2009规定方法对棉纤维进行溶解，计算其对棉的修正系数d 值。1.4.3 棉/粘混纺验证试验用不同储存时间的甲酸/氯化锌试剂按照GB/T 2910.6—2009规定方法对已预处理的棉/粘混合样进行平行试验，不间断进行5天。计算混合样中棉的净干百分比，并计算其与第一天试验结果之间的绝对误差W，单位%。
2 结果与讨论2.1 粘纤溶解试验表1是不同储存时间的甲酸/氯化锌溶液在GB/T 2910.6—2009的试验条件下对粘纤的溶解情况。甲酸/氯化锌储存第一天表示当天配当天用，储存第二天表示配制后的第二天，后续时间类推。从表1中分析可知，储存3至5天中，粘纤在甲酸/氯化锌溶液中15min左右便可完全溶解，接近第一天所用时间。而8至13天中，完全溶解时间便接近20min。在15天左右，粘纤便不能在标准规定的20min中内完全溶解。试验结果初步说明甲酸/氯化锌溶液在通风避光阴凉棕色瓶内可储存，且前5天内，其对粘纤的溶解能力与第一天相当。
2.2 棉d 值试验表2是不同储存时间的甲酸/氯化锌溶液在GB/T 2910.6—2009的试验条件下对棉的d 值的影响。从表2中第6天数据可以看出，此时所求的d 值波动较大，且没有达到1.03，说明甲酸/氯化锌溶液经储存6天后，其对棉纤维的溶损能力有所下降。而表中前5天所求棉d 值均在1.03左右，与标准中规定的棉d 值相近。另一方面，对前5天试验数据进行单因素方差分析可知，在置信度为95%的条件下，组间均方与组内均方比值，即F 值为0.7304；小于查表所得F 0.975（4，45）的值2.5787。由相关统计学知识可知，5组数据的均值在统计学意义上没有显著差别。
2.3 棉/粘混纺验证试验用储存后的甲酸/氯化锌溶液对准备好的棉/粘混合样进行平行试验，结果见表3。用显微镜观察法对每次试验后剩余物进行检查，发现每次混合样中粘纤都是完全溶解。从表3中数据可知，5天储存时间中，每天试验所得棉净干百分比的均值最大偏差为0.41%，远远小于标准规定的1%。这说明甲酸/氯化锌溶液在5天储存时间内对棉/粘混合样进行定量分析具有很好的一致性。
3 结论本文设计3个试验研究了日常工作中甲酸/氯化锌溶液的储存时效性。试验结果表明，甲酸/氯化锌溶液在储存5天内对粘纤在20分钟之内均能很好地溶解；对棉的溶损一致，都接近GB/T 2910.6—2009中的1.03；并且可以准确地对棉粘混合样进行定量分析，试验结果有很好的稳定性，可操作性强。试验结果对从事纺织品成分检测工作的试验人员具有一定的参考价值。
参考文献：任华. 棉与纤维素纤维混合物含量测定中d 值的确定.中国纤检，2010(10)上：55-57.GB/T 2910.6—2009 纺织品 定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合(甲酸/氯化锌法).（作者单位：广东产品质量监督检验研究院）来源：中国纤检杂志
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