abzh99312 发表于 2020-4-14 17:29:44

偶氮旋蒸过程的损失,大家是如何预防的

如题,偶氮旋蒸过程的损失,大家是如何预防的?
之前一直没什么问题,前段时间,做质控加标,发现跟空白似的,没有检出了,开始以为是新到的柱子出问题了,后面聚焦到旋蒸过程。
加标,用溶剂稀释后直接旋蒸然后测试,一半物质不见了,有的几个回收率在30左右。
也没发现旋蒸有啥变化,也没修过,为什么呢?
求大神指点。

检测新手xy 发表于 2020-4-15 14:47:39

试试:检查一下试剂的纯度以及水槽的温度控制

abzh99312 发表于 2020-4-16 13:45:31

检测新手xy 发表于 2020-4-15 14:47
试试:检查一下试剂的纯度以及水槽的温度控制

维持5~10min蒸干时长,保留1mL左右溶液条件下,两个极端条件试了下,目标物都蒸没了。
1. 负压开到最大,从不加热一点点调温到25度;
2. 45度,负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。
温度用水银温度计测过差不多

超急打版师 发表于 2020-4-20 16:25:27


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