zhangsq 发表于 2012-5-29 04:20:04

GB/T2910.4次氯酸钠浓度配制共享

如何配制GB/T2910.4次氯酸钠溶液
    GB/T2910.4-2009 纺织品定量化学分析 第4部分 某些蛋白质纤维与某些其它纤维的混合物（次氯酸盐法）没有介绍次氯酸钠溶液的配制方法。
    我们配制的次氯酸钠溶液的目的是要满足两个条件，第一个条件在规定时间内将蛋白质纤维完全溶解，第二个条件不溶纤维的质量损失系数满足GB/T2910.4原棉为1.03，棉、粘纤、莫代尔为1.01，其它纤维为1.00。要满足了上面这两个条件所配的试剂才能使用，只要满足了上面两个条件的次氯酸钠溶液就可以使用。
    GB/T2910.4-2009并不要计算有效氯的浓度，但是我们买回来的次氯酸钠浓度比较高，试验时需要稀释。要保证不溶解物质的质量损失系数满足GB/T2910.4。次氯酸钠不稳定，我们每隔一段时间就要对它重新标定，试验时按标定后的浓度进行稀释。
    溶液的浓度表示方法有重量百分比浓度、摩尔浓度、当量浓度。当量浓度和长度单位尺一样属于淘汰单位。我们买回来的硫代硫酸钠标准溶液是0.1m0l/L，硫代硫酸钠的克当量数是158.10，它的当量浓度是0.1N。我们进行化学反应时使用当量浓度可以简化计算。因为两种物质相互完全反应时，它们的当量数一定相等，而它们的重量克数不一定相等，它们的摩尔数也不一定相等。
    GB/T2910-1997是对GB 2910-82进行修订，是从ISO翻译过来的，当量浓度属于淘汰单位。 GB/T2910-1997修订时就把当时的GB 2910-82的当量浓度改成了摩尔浓度， GB 2910-82化学反应时硫代硫酸钠和次氯酸钠的当量数相等被修订成化学反应时硫代硫酸钠和次氯酸钠的摩尔数相等，氧化还原反应只有当量数是相等的，摩尔数不一定相等。因此在GB/T2910.4-2009标准起草人删除了次氯酸钠的配制方法。让试验人员自行配制，很多人无从下手。
    GB/T2910-1997代替GB2910-82二组分纤维混纺产品定量分析方法，按GB2910-1982配制的次氯酸钠溶液能完全溶解蛋白质纤维。对其它纤维的质量损失系数d值满足标准的要求。配制次氯酸钠溶液后用标准贴衬织物或者去除非纤维物质的纯纤维纱线对各种纤维的质量损失系数进行过验证。
    虽然现在当量浓度不使用了，GB 2910-82已经被GB/T2910-1997替代了，GB/T2910-1997又被GB/T2910.4替代了。但是对于蛋白质纤维和其它纤维混纺产品定量分析方法次氯酸钠溶液的配制还是要按GB 2910-82的方法进行标定和配制。本人是纤维含量检测领域少有的做过从GB2910-82到GB/T2910.4-2009标准的技术人员。
我把GB2910-82次氯酸钠溶液的配制方案奉献给各位纤维含量检测同行分享。
浓次氯酸钠溶液当量浓度的标定吸取2 mL浓次氯酸钠溶液放入250 mL的锥形烧瓶中，加蒸馏水100 mL，10%无色碘化钾溶液20 mL，10%硫酸10 mL，在暗处放置10 min，用标准硫代硫酸钠溶液滴定，滴定到淡黄色待游离碘将消失时，并用淀粉为指标剂，滴到蓝色消失为止。
浓次氯酸钠当量浓度计算N次氯酸钠= V1XN1/V…………………………(1)式中:V——标定时所吸取的次氯酸钠的数量，单位为mL；N1——标准硫代硫酸钠当量浓度：V1——标定时所耗用的硫代硫酸钠的数量，单位为mL；N次氯酸钠——次氯酸钠的当量浓度。注：买回来的硫代硫酸钠标准溶液为mol/L,硫代硫酸钠的克当量是158，所以硫代硫酸钠的当量浓度N1和摩尔浓度相同。
配制1N次氯酸钠溶液量取按公式（2）计算的A mL已经标定的浓次氯酯钠溶液到2 000 mL的大烧杯中并加水到1000 mL。A= 1000/N次氯酸钠………………（２）

举例计算配制购买的硫代硫酸钠标准溶液浓度0.09808mol/L(即0.09808N)，滴定时消耗硫代硫酸钠52mL。N次氯酸钠= V1XN1/V=52X0.09808/2 =2.55NA= 1000/N次氯酸钠=1000/2.55 =392毫升最后配制就是量取392毫升浓次氯酸钠溶液加水到1000mL用于试验。

iamjwl 发表于 2013-3-26 21:05:07

针对这个滴定问题，我也有点研究，我觉得这个计算公式不对，因为1mol的次氯酸根可以消耗2mol的硫代硫酸钠，所以公式分母还需要除以2。但是我不知道标准制定者如何配置的，如果制定者就是用这个少除以2的公式，那也只能将错就错了，据说这也是2910.4没有放上这个公式的原因。

iamjwl 发表于 2013-3-26 21:05:36

希望能与楼主就这个问题继续讨论。

傑克のwang 发表于 2013-12-14 21:59:00

不错 很好111

dangfx12 发表于 2015-11-12 22:00:34

感觉是应该除以2比较合理 ，个人感觉国标欧标方法 太公式化

远东正大__闫 发表于 2015-11-17 15:57:29

使用标准"GB 19106-2013 次氯酸钠"，确认有效氯浓度，同时测游离碱含量。

月﹡阳﹡_海 发表于 2015-11-19 10:04:01

“吸取2 mL浓次氯酸钠溶液”这里的浓次氯酸钠大约是什么范围的

月﹡阳﹡_海 发表于 2015-11-19 10:09:42

我们实验室用的家用漂白剂84消毒液。
你们实验室在做次氯酸钠滴定的时候，配制溶液是如何配制的？
次氯酸钠里加氢氧化钠使其含量为5g/L,这个是怎么配的

dangfx12 发表于 2015-11-29 15:50:02

要求的是1mol/L,而不是有效氯浓度应该是2倍的关系，怎么破

Jianmes 发表于 2016-1-5 21:04:27

学习学习学习！
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