fangyunyun 发表于 2012-4-11 13:31:04

混合酸溶液法分析棉（亚麻）/再生纤维素纤维混纺织物含量方法

请问怎样用混酸法溶再生纤维素纤维

一鸣 发表于 2012-4-11 14:28:45

混合酸溶液法分析棉（亚麻）/再生纤维素纤维混纺织物含量方法研究（中国纤检 刘莲）

摘要：本文提出了一种采用硫酸盐酸混合溶液分析棉（亚麻）/再生纤维素纤维混纺产品纤维含量的新方法，并着重分析了采用混合酸溶液法测定纤维素纤维和再生纤维素纤维混纺织物纤维含量的优点及实验步骤。关键词：棉（麻）/再生纤维素纤维；混合酸溶液；含量；试验方法 1 引言目前，国际和国内对于棉（麻）/再生纤维素纤维混纺织物的化学分析方法有多种，例如甲酸/氯化锌法、硫酸法、锌酸钠法等。国内的检测机构对于此类产品的分析多采用GB/T2910–2009规定的甲酸/氯化锌法，该方法适用范围较广，但测定过程复杂，影响因素诸多，例如试验用溶液配置、溶液保存、溶解温度、溶解时间、修正系数等。各条件对最终结果的影响程度不一，在实际试验过程中较难控制，易导致试验结果不准确甚至错误。而本文提出了一种采用硫酸/盐酸混合溶液分析棉（亚麻）/再生纤维素纤维混纺产品纤维含量的新方法––混合酸溶液法，这种方法克服了上述方法的不足，且测试结果准确可靠。
本文重点分析了混合酸溶液法测定棉（麻）/再生纤维素纤维混纺织物纤维含量的试验原理与方法。其中再生纤维素纤维包括粘纤、莫代尔、莱赛尔三种再生纤维素纤维。

2原理用硫酸/盐酸混合酸溶液把粘纤、莫代尔、莱赛尔从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率，并由差值得出再生纤维素纤维的质量百分率。
3试验3.1标准FZ/T01057.4–2007纤维鉴别方法：溶解法；AATCC 20A.12.3：59.5%硫酸法
3.2试样纯棉筒子纱线、纯亚麻筒子纱线、不同比例的浅色棉（亚麻）/再生纤维素纤维混纺试验样品。
3.3设备电热鼓风烘箱、水浴恒温振荡设备、真空抽虑装置、0.0001电子分析天平、量筒、密度计、称量瓶、三角烧瓶、烧杯、玻璃砂芯坩埚、干燥器、生物显微镜。
3.4试剂36%~38%盐酸（分析纯）；70%（m/m）硫酸：98%（m/m）的硫酸312.5 mL倒入230 mL的蒸馏水（三级水）中搅拌均匀即可；混合酸溶液：70%（m/m）硫酸20 mL与35%（m/m）盐酸800 mL充分混合均匀即可；1%（m/m）稀氨水：取50 mL氨水（试剂5）加水845 mL稀释即可。
3.5 试验步骤3.5.1纤维修正系数d取100 mL硫酸/盐酸混合酸溶液于250 mL具塞三角烧瓶中，放置在23℃~25℃的恒温水浴中。分别取质量为m0经预处理的纯棉筒子纱线、纯亚麻筒子纱线样品放入上述溶液中，振荡25 min~30 min。 用真空装置抽吸过滤上述溶解液，把残留物移回具塞三角烧瓶中用同温度同浓度的50 mL硫酸/盐酸混合酸溶液充分振荡、洗涤，并用真空装置抽吸过滤。把残留物重新移回具塞三角烧瓶中用同温度蒸馏水充分振荡清洗，抽吸过滤，然后用1%（m/m）稀氨水中和清洗并使残留物浸没与溶液中10 min，再用常温的蒸馏水充分清洗，真空抽吸过滤，直至采用pH试纸测试试样呈中性，把剩余残留样品烘干、冷却、称重记为m。纤维修正系数计算公式如公式（1）所示，结果记录如表1所示   ...................（1）
表1 纤维修正系数d
样品处理前质量/g处理后质量/g修正系数d平均值
棉0.99090.94221.0521.05

0.96220.92101.045
0.98230.94031.045
0.97020.91481.061
0.98100.94161.042
亚麻0.99650.91641.0871.10
0.95870.86791.105
0.97130.88751.094
0.94790.86351.098
0.94910.85631.108
由表1可知，硫酸/盐酸混合溶液对于棉、亚麻纤维的质量修正系数分别为1.05、1.10。
3.5.2样品测试步骤及验证结果取质量为m0（m0≥1.00 g）经预处理的待测样品放入100 mL硫酸/盐酸混合酸溶液中，按照3.5.1的方法进行试验，剩余残留样品的质量记为m1，纤维含量计算公式如公式（2）所示。...............（2）
其中：P––不溶组分净干质量百分率，%
棉/再生纤维素纤维混纺织物纤维含量与亚麻/再生纤维素纤维混纺织物纤维含量验证结果分别如表2、表3所示。
表2 棉/再生纤维素纤维混纺织物纤维含量测试结果
设计值/%实测结果平均值/%设计值/%实测结果平均值/%
棉/粘纤（30/70）30.13/69.87棉/莫代尔（40/60）39.82/60.18
棉/粘纤（40/60）40.50/59.50棉/莫代尔（50/50）69.76/30.24
棉/粘纤（50/50）50.68/49.32棉/莫代尔（60/40）59.87/40.13
棉/粘纤（60/40）60.02/39.98棉/莫代尔（80/20）79.65/20.35
棉/粘纤（70/30）69.84/30.16棉/莫代尔（90/10）89.67/10.33
棉/莱赛尔(20/80)19.92/80.08棉/莱赛尔（50/50）49.58/50.42
棉/莱赛尔(40/60)40.57/59.43棉/莱赛尔（60/40）59.89/40.11

表3 亚麻/再生纤维素纤维混纺织物纤维含量测试结果
设计值/%实测结果平均值/%设计值/%实测结果平均值/%
亚麻/粘胶（30/70）29.99/70.01亚麻/莫代尔（30/70）30.24/69.76
亚麻/粘胶（40/60）40.00/60.00亚麻/莫代尔（40/60）40.65/59.35
亚麻/粘胶（50/50）50.29/49.71亚麻/莫代尔（50/50）50.27/49.73
亚麻/粘胶（60/40）60.21/39.79亚麻/莫代尔（60/40）60.78/39.22
亚麻/粘胶（70/30）69.90/30.10亚麻/莫代尔（70/30）70.20/29.80
亚麻/莱赛尔（20/80）20.00/80.00亚麻/莱赛尔（50/50）50.46/49.54
亚麻/莱赛尔（30/70）30.10/69.90亚麻/莱赛尔（60/40）60.06/39.94
亚麻/莱赛尔（40/60）40.29/59.71亚麻/莱赛尔（70/30）70.26/29.74

由表2、3可知：对于各种棉（亚麻）/再生纤维素纤维的混纺产品纤维含量测得值与设计混纺比例的偏差均小于1%，符合FZ/T01053–2007的规定。

4 结论1）对于各种混纺比例的棉、亚麻/再生纤维素纤维产品，硫酸/盐酸混合酸溶液法测得的含量结果与实际混纺比例偏差均在FZ/T01053–2007规定的允许偏差范围内，可满足检测需求。
2）此方法所用溶剂配置过程简洁、安全，且试样溶解过程影响因素较少，溶解温度、时间易控制，结果稳定性良好。
本方法对于浅色样品的含量分析具有普遍适用性，对于深色样品应采用化学方法对其进行脱色预处理。本方法对混纺产品中棉已经受到严重的化学降解或再生纤维素纤维中存在不能完全去除的耐久性整理剂或活性染料的样品不适用，对苎麻及新型再生纤维素纤维不适用。 （中国纤检 刘莲）
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一鸣 发表于 2012-4-11 14:29:50

为什么我回复时不能复件添加不了？求解
只能。。。

adminsj 发表于 2012-4-11 14:32:23

应该可以的啊。已做编辑，并添加附件。谢谢。

fangyunyun 发表于 2012-4-11 20:40:22

这正是我要的,谢谢

微笑 发表于 2012-4-12 16:19:04

非常好，有机会试试，如果可行，实验室可以用这种方法取代甲酸氯化锌了！！！

旋风小子 发表于 2014-4-18 10:48:10

非常感谢分享

傑克のwang 发表于 2014-4-21 12:00:47

混酸的原理是从哪里引出的

vickygujj 发表于 2015-2-9 12:36:25

有机会试试，只是这方法有文件依据支持吗?

Jianmes 发表于 2016-1-5 21:45:10

谢谢分享，学习学习

vickygujj 发表于 2016-2-4 15:16:02

非常好，有机会试试

rifkhk 发表于 2016-2-23 11:20:27

学习了，就是不知道平时用甲酸氯化锌溶不干净的样品这个方法能不能搞定？

melody417 发表于 2016-3-15 14:51:54

学习了 谢谢分享

zbk7758 发表于 2017-3-10 16:24:14

感谢分享感谢分享

PittChao 发表于 2019-11-29 08:01:33

谢谢楼主分享

检测新手xy 发表于 2019-12-2 11:22:07

楼主强大！可以做实验室中的补充测试方法。
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