PH计原理知识(酸度计使用大全)
PH计原理知识(酸度计使用大全) 有没有目录啊? 只要你对PH感兴趣就会物有所值的 没积分,什么也看不了!:Q 四、PH计电极注意事项:电极为什么需要浸泡?电极使用维护?1、电极为什么需要浸泡?
pH电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡。通常使用pH4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。
同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即3.3mol/L KCL溶液或饱和KCL溶液,浸泡时间一般几小时即可。
因此,对pH复合电极而言,就必须浸泡在含KCL的pH4缓冲溶液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部例如砂芯内部的KCL浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的;
pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。pH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液,电极头长期浸泡其中,使用时拔出洗净就可以,非常方便。这种保存方法不仅方便,而且对延长电极寿命也是非常有利的,只是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更换。
正确的pH电极浸泡液的配制:取pH4.00缓冲剂250ml一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。瓶装的电极浸泡液供应,规格有500ml和50ml二种,这些浸泡液中含有防腐剂成分,不会发霉和变质,保质期一年。
2、电极使用维护
每隔一个月左右,应对电极进行清洗,先用柔和的水流喷洗附着物,再将电极浸泡于清洗液中一段时间,而后用清水洗净。每次清洗之后,要用缓冲剂溶液进行标定。
1) 电极球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。
2) 电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
3) pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。
4)在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶液洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。
5) 避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。
6) 避免在无水乙醇、重铬酸钾、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。
7) 塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料PC,PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。
3、各电极清洗问题分析:
电极使用长时间后,响应可能会变慢或产生噪音。建议参考以下措施改善其测量性能:
A、参比电极:pH测量中最常见的问题是参比盐桥阻塞,其症状包括响应变慢、指示超出正常范围及产生噪音。电极参比的类型不同步骤也不同。
? 凝胶填充型(不可充型):将电极浸入一盛有60°C温水的烧杯内15分钟,去除干固在盐桥上的凝胶或盐。然后将电极放入一盛有4M KCl温溶液的烧杯内。放一边,直至其回复到室温。凝胶应成湿润状并恢复盐桥流。
?液体填充型(可充型):将电极内的电解液抽干;用蒸馏水漂洗腔体;重新注入新鲜电解液,然后将电极浸泡在60°C温水内15分钟即可。
B、玻璃电极的清洗:当电极玷污导致性能下降或不能使用时,请试图按以下方式清洗后再校正,有可能使电极得以恢复,否则请购买新电极:
1.用0.1mol/L HCl 或HNO浸泡半小时,然后再用贮存液浸泡1小时。
2.电极沉积物的清洗:
1)蛋白质:用1胃蛋白酶的盐酸溶液(HCl浓度为0.1mol/L)浸泡15分钟,或用10的次氯酸钠溶液浸泡5分钟。
2)无机物:用0.1mol/L的EDTA溶液浸泡15分钟。在0.1M的盐酸或乙二胺四乙酸(切勿浸泡)内清洗;用蒸馏水漂洗。
3)脂肪及油:用温和的洗涤剂或甲醇溶液清洗。玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。在丙酮或甲醇(切勿浸泡)内清洗;用液体肥皂清洗,然后用蒸馏水漂洗;
选用清洗剂时、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液,因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的,其溶解后极易污染敏感玻璃球泡,从而使电极失效。也不能用复合电极去测上述溶液。
扩展阅读清洗介质选用的清洗剂:
污染物 清洁剂
无机金属氧化物 低于1M稀酸
有机油脂类物 稀洗涤剂(弱减性)
树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、乙醚(塑料外壳电极不能使用)
蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢
电极在以上方法处理后都要用纯水清洗,再浸泡在3.3MKCL电极浸泡液12小时。
自清洗:在喷射时,PH计需能控制输出保持在清洗前的值不变,即此时锁定仪表输出,在清洗期
间仪表输出保持不变,待清洗完毕溶液的PH值稳定后, PH计再进行检测输出。
五、电极老化怎么处理,如何选好电极类型,便于使用。
1)电极老化怎么处理:
PH计玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
解决方法:电极活化——老化的电极可浸泡在1M醋酸和1M氯化钾的混合溶液(1:1)中,活化10min后取出清洗干净。老化情况不严重的电极,可浸泡在蒸馏水或0.1N稀盐酸溶液中活化24h。
2)如何选好电极类型,便于使用:
由于测量的介质和场合有许多的差异,所以需要配以不同的电极,这样才能最有效地提高测量效果。以下几种情况为PH电极选用要考虑的主要因素。
A、高温:一般是指100℃以上,在这种条件下溶液对玻璃电极的侵蚀作用特别严重,尤其是在碱性pH范围时更为强烈,这种侵蚀作用引起玻璃电极电势漂移以至电极性能变劣。因此,高温pH测量首先要解决电极抗侵蚀的问题。在制药、发酵、食品等工业中微生物繁殖罐,pH测量要求玻璃电极能够承受120—130℃的高温消毒作用,也就是要求电极能够承受高温溶液的侵蚀作用。金属氧化物电极如锑电极也可用于高温pH测量中作为指示电极。
B、低温:玻璃电极内阻急剧上升,因此应选用低内阻的玻璃电极用于低温测量。
C、高压:在介质温度高于100℃时进行pH测量,一般都伴随有高压问题,因为这时只有加压水溶液才不会沸腾。也有一些情况,例如深海pH测量,是常温高压下的pH测量。高压pH测量首先要求玻璃电极能够承受高压力。因此玻璃膜必须加厚至0.3毫米以上。厚的玻璃球膜可承受达25Kg/cm2的压力。至于参比电极,必须解决压力补偿的问题,否则被测溶液将倒灌入参比电极内部使测量无法进行。参比电极的压力补偿方法有外加压力补偿及自压力补偿两种类型。
D、电极膜的类型:就膜电极而言,应根据电极的耐用强度(压力)、温度适用范围及在高PH(强碱)的环境下钠离子的影响而选择不同的玻璃膜。ISFET电极则适用于食品等固态物质的测量。
pH敏感玻璃膜是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成,一般呈球形,大部分电极均使用常规的敏感玻璃膜;另外还有:高温介质的敏感玻璃膜,高温强酸介质的敏感玻璃膜,高温蒸气消毒(130oC)的敏感玻璃膜,以及低电阻敏感玻璃膜(用于纯水测定)等,应区别不同情况选用。
E、电极插口的选择:pH电极最常用的插口为BNC型(亦称Q9型),除此外还有其它多种形式,主要取决于相应仪器的匹配。(本电极型号最末一位字母即表示插口型式)。
F、经济型复合电极可用于实验室及野外常规测量。塑料外壳具有良好的抗冲击性。开口电极则可提供快速、稳定的响应,使用寿命长。特殊测量时应根据情况选择不同的电极长度及半径。可填充电解液的电极使用寿命可有限延长,适于测量有一定粘度的样品或低电导样品。
G、电极外壳的选择:pH电极外壳一般采用PC塑料(聚碳酸脂)外壳和玻璃外壳二种;
玻璃外壳:具有较好的耐腐蚀性、抗溶解性及超过100℃的耐高温性能。因此玻璃外壳的电极适用于精密、高温的常规PH测量;玻璃外壳适用温度0-150oC,除氢氟酸溶液外一般不受腐蚀,但易碰撞损坏。
PC外壳(聚碳酸酯):耐碰撞和冲击,但适用温度<80oC。且在高碱溶液及部分介质中易受腐蚀。塑料外壳的电极是较粗糙的应用场合的良好选择。四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂,不能用PC外壳的电极。
扩展阅读选择各电极,了解各电极的属性:
参比电极选择;可填充电极允许补充参比电解液重复使用。而密封电极通常填充为电解液载体的胶体,当胶体被污染时必须更换电极。
氯化亚汞参比电极:重复使用性和电稳定性在常温及温度比较稳定的状态下较Ag/AgCl参比电极的性能稍显优异,但其使用温度不能高于80℃,适用于临床检测,如含有蛋白质的试样、有机缓冲液和高纯水测量等。 兄弟!这样做不是很礼貌吧,希望尊重别人的劳动成果! 没必要浪费积分在这个上面了! jjjjjjasss 很详细,谢谢楼主! 感谢分享! 在广东大家都叫我靓仔
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